專利名稱：二甲基二丙烯基氯化銨-丙烯酰胺共聚物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高分子化合物二甲基二丙烯基氯化銨-丙烯酰胺共聚物<簡稱DMDAAC-AM>新型制備方法，該產(chǎn)品作為有機(jī)浮選劑用于煉油污水處理，可大大降低生渣量。
背景技術(shù)：
近年來，有機(jī)高分子絮凝劑發(fā)展迅速，具有品種多，用量少，生渣少，易于固液分離以及減少設(shè)備腐蝕等優(yōu)點(diǎn)，在水處理領(lǐng)域中占有越來越重要的地位。DMDAAC-AM共聚可得到一種陽離子型水溶性共聚物。有關(guān)它的制備方法國外已有文獻(xiàn)報(bào)道。如Us 3920599，Us 4673511，Us 2923701，J of chem and Ingin dade v01.4.No3。主要采用乳液聚合，真空沸騰聚合，水溶液聚合等。前兩種聚合方法具有工藝復(fù)雜，操作不便，產(chǎn)品后處理困難等不利條件，水溶液聚合方法雖然工藝簡單，操作安全、方便，但共聚物的特性粘度較低，絮凝的顆粒小，絮凝的效果較差。
DMDAAC與AM共聚反應(yīng)方程式
發(fā)明的目的本方法對(duì)工藝過程中加料方式，單體聚合濃度，聚合溫度等主要條件進(jìn)行了改進(jìn)。采用該方法制備的DMDAAC-AM共聚物，其特性粘度、陽離子度，單體轉(zhuǎn)化率均明顯提高。該產(chǎn)品作為有機(jī)浮選劑用于煉油污水處理，可大大降低生渣量，故可節(jié)省其處理費(fèi)用，取得經(jīng)濟(jì)效益，我們的目的不僅為了改進(jìn)產(chǎn)品質(zhì)量，而且為了縮短了反應(yīng)時(shí)間，提高生產(chǎn)效率。
發(fā)明的概述本發(fā)明DMDAAC與AM共聚合，是在不同的自由基引發(fā)劑體系存在下進(jìn)行的引發(fā)反應(yīng)歷程，引發(fā)劑用過硫酸鹽-亞硫酸氫鈉氧化還原體系，按總單體重量的0.5～5%的量加入。配比為1∶0.1～3(mol)，過硫酸鹽可以是過硫酸鉀、過硫酸鈉、過硫酸銨。在常壓條件下進(jìn)行水溶液共聚反應(yīng)，通過大量的試驗(yàn)，我們認(rèn)為DMDAAC與AM在水溶液中的總濃度非常重要，高聚合體中單體總濃度小于一定值時(shí)，聚合速度較慢，共聚物特性粘度及陽離子度均較低。濃度如大于一定值時(shí)，共聚物發(fā)生交聯(lián)，產(chǎn)品水溶性差，本發(fā)明采用10-30%的單體總濃度進(jìn)行聚合，最佳的濃度是15-25%，可以得到滿意的效果。
聚合反應(yīng)溫度控制在40-80℃。
單體配比DMDAAC∶AM＝1∶(3～4)(mol)PH值控制在1～6范圍內(nèi)。
所需反應(yīng)時(shí)間4～5小時(shí)，然后，再加水稀釋，得到的最終產(chǎn)品濃度為10%的共聚物膠體。
發(fā)明的效果本發(fā)明共聚物陽離子度大于30%，轉(zhuǎn)化率在90%以上，因此本發(fā)明共聚物的質(zhì)量粘度高，達(dá)4-5dl/g，超過現(xiàn)有技術(shù)為2dl/g左右的粘度水平，因此本發(fā)明聚合物對(duì)污水處理的絮凝效果好，生渣量少，脫油及脫COD效果好。整個(gè)聚合反應(yīng)的生產(chǎn)周期縮短，僅需4-5小時(shí)即可完成，比現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)周期減少一半的時(shí)間，因而生產(chǎn)效率高，設(shè)備能力相對(duì)提高一倍，可以節(jié)省投資，降低生產(chǎn)成本。
實(shí)施例例1在一裝有攪拌器、溫度計(jì)、加料管、氮?dú)膺M(jìn)出口的0.1L聚合懷中，依次加入27%的DMDAAC 12g，30%的AM14.2g，0.1mol/l EDTA 2g，水6g，用2mol/l HCl，調(diào)節(jié)溶液的PH為5。(PH計(jì)測)，放入70℃的恒溫水浴中，吹氮?dú)?～10分鍾。除去溶解的氧氣，加入4%的過硫酸銨2ml，2%的亞硫酸氫鈉3ml，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)1小時(shí)，停止吹氮?dú)狻？傆?jì)反應(yīng)時(shí)間5小時(shí)即結(jié)束，加入40g無離子水?dāng)埌枞芙鉃?0%的膠體，即為新制取的共聚物產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種由二甲基二丙烯基氯化銨與丙烯酰胺共聚的聚合物的制備方法，其特征是a.引發(fā)劑采用過硫酸鹽加亞硫酸氫鈉氧化還原體系。b.單體聚合總濃度為10-30%，(Wt%)。c.單體聚合的反應(yīng)溫度40-80℃。d.單體聚合的溶液PH=1-6。e.單體配比為DMDAAC∶AM=1∶(3-4)(mol%)。f.整個(gè)聚合反應(yīng)時(shí)間為4-5小時(shí)。
2.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的過硫酸鹽，可以是過硫酸鈉，過硫酸鉀、過硫酸銨。
3.按權(quán)利要求1所述的方法，其特征是引發(fā)劑總加入量占單體量的0.5-5%(Wt%)。
4.按權(quán)利要求1和3所述的方法，其特征是引發(fā)體系中過硫酸鹽和亞硫酸氫鈉的配比為1∶0.1～3(mol比)。
5.二甲基二丙烯基氯化銨-丙烯酰胺共聚物的應(yīng)用，其特征是可以應(yīng)用在煉油工業(yè)污水處理的絮凝劑，油田采油用添加劑，造紙?zhí)砑觿?、日用化工用品的生產(chǎn)原料。
全文摘要
一種用于工業(yè)污水絮凝劑二甲基二丙烯基氯化銨—丙烯酰胺共聚物的制備方法，在常壓下水溶液聚合，使用不同的引發(fā)劑體系和嚴(yán)格的濃度控制，使轉(zhuǎn)化率高達(dá)90％以上，共聚物的陽離子度高達(dá)30％以上，特性粘度高達(dá)4-5dl/g，超過現(xiàn)有技術(shù)水平，因此絮凝的效果好，生渣量少，而且反應(yīng)時(shí)間可以縮短一半，僅需4-5小時(shí)即可完成。本發(fā)明制取的共聚物還可應(yīng)用在油田采油添加劑、造紙?zhí)砑觿┖腿沼没どa(chǎn)過程中。
文檔編號(hào)C02F1/52GK1051366SQ9010628
公開日1991年5月15日 申請(qǐng)日期1990年10月9日 優(yōu)先權(quán)日1990年10月9日
發(fā)明者張愛華, 許振舉, 孫孝恭, 于永玲 申請(qǐng)人:齊魯石油化工公司研究院