專利名稱：：水解聚馬來(lái)酸酐的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明是關(guān)于一種水處理劑水解聚馬來(lái)酸酐(HPMA)的制備方法。HPMA是1971年首先由瑞士CIBA-GEIGY公司工業(yè)化生產(chǎn)成功，并先后用于冷卻水處理和海水淡化處理，該產(chǎn)品具有優(yōu)良的阻止碳酸鈣垢、分散磷酸鈣垢的性能，同時(shí)還有耐高溫、無(wú)毒、與鋅鹽配合使用產(chǎn)生優(yōu)良的緩蝕作用等特點(diǎn)。我國(guó)也于1979年開始生產(chǎn)HPMA，并主要用于鍋爐水處理，少量用于冷卻水、油田水的處理，但由于一般生產(chǎn)方法的生產(chǎn)成本太高，限制了HPMA的大規(guī)模推廣應(yīng)用。目前，HPMA的制備普遍采用過(guò)氧化苯甲酰為引發(fā)劑，在有機(jī)溶劑如甲苯、二甲苯中進(jìn)行溶液沉淀聚合，然后經(jīng)處理再把聚馬來(lái)酸酐水解為HPMA。該法所用引發(fā)劑價(jià)格昂貴，用量大;所使用的有機(jī)溶劑有毒，用量也大，且使用過(guò)的溶劑還必需蒸餾回收再用，工藝復(fù)雜，設(shè)備投資大，致使生產(chǎn)成本較高。因此，國(guó)內(nèi)外研究者都在尋找開發(fā)新的制備方法，以降低生產(chǎn)成本。日本專利JP86178097曾提出馬來(lái)酸的水溶液聚合方法，但引發(fā)劑用量大，且得到的產(chǎn)品是聚馬來(lái)酸的單鈉鹽。本發(fā)明的目的在于尋找一種工藝簡(jiǎn)單，不使用有毒的有機(jī)溶劑，設(shè)備投資小，成本低的HPMA制備方法。本發(fā)明的目的是通過(guò)下述方法實(shí)現(xiàn)的。本法首先將馬來(lái)酸酐加熱熔化，控制一定的溫度，然后在不斷攪拌下加入引發(fā)劑H2O2，引發(fā)劑加完之后，保溫反應(yīng)一定時(shí)間，加水稀釋，降溫即得HPMA產(chǎn)品。在用上述方法制備HPMA時(shí)，需要控制反應(yīng)溫度，H2O2的加量，H2O2的加入方式，保溫反應(yīng)時(shí)間，加水量等。本發(fā)明控制如下技術(shù)條件反應(yīng)溫度控制在90-140℃之間。引發(fā)劑H2O2加入方式為滴加，滴加時(shí)間以5小時(shí)左右為宜。引發(fā)劑H2O2(30.0%的水溶液)用量占馬來(lái)酸酐重量的50-100%。保溫反應(yīng)在105℃左右維持約2小時(shí)。HPMA產(chǎn)品的密度可通過(guò)加水稀釋來(lái)調(diào)節(jié)，一般控制在1.21-1.23g/cm3(20℃)為宜，此時(shí)產(chǎn)品固含量約為50%。用上述方法制備的HPMA，產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)達(dá)到GB10535-89的標(biāo)準(zhǔn)要求。本發(fā)明與現(xiàn)有的HPMA制備方法相比，具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，無(wú)污染，引發(fā)劑價(jià)廉易得，生產(chǎn)時(shí)間短，整個(gè)制備過(guò)程在一個(gè)釜中完成，生產(chǎn)成本低等優(yōu)點(diǎn)。實(shí)施例1在1L四口瓶中加入490g馬來(lái)酸酐，加熱使其熔化，升溫到140℃，然后滴加490g30%的H2O2，5小時(shí)滴完，溫度降至103℃，在此溫度下保溫2小時(shí)，加入170g水，降溫得1000gHPMA產(chǎn)品。實(shí)施例2在1L四口瓶中加入490g馬來(lái)酸酐，加熱使其熔化，升溫到125℃，然后開始滴加400g30%的H2O2，5小時(shí)滴完，溫度降至104℃，在此溫度下保溫2小時(shí)，加入260g水，降溫得1000gHPMA產(chǎn)品。實(shí)施例3在1L四口瓶中加入490g馬來(lái)酸酐，加熱使其熔化，升溫至90℃，滴加250g30%的H2O2，在整個(gè)滴加過(guò)程中控制溫度不要超過(guò)130℃，5小時(shí)滴完，溫度最后降至106℃，在此溫度下保溫2小時(shí)，加入400g水，降溫得1000gHPMA產(chǎn)品。上述三個(gè)實(shí)施例所得HPMA的主要指標(biāo)如下指標(biāo)名稱指標(biāo)固體含量，％平均分子量(數(shù)均)，≥溴值，mg/g,≤PH值(1％水溶液)密度，g/cm3(20℃)50.0±2.0300120.02.0-3.01.21-1.23</table></tables>權(quán)利要求1.一種制備水解聚馬來(lái)酸酐(HPMA)的方法，其特征在于首先將馬來(lái)酸酐加熱熔化，控制一定的溫度，然后在不斷攪拌下加入H2O2引發(fā)聚合，之后，保溫反應(yīng)一定時(shí)間，降溫即得HPMA產(chǎn)品。2.如權(quán)利要求1所述的方法，反應(yīng)溫度控制在90-140℃。3.如權(quán)利要求1所述的方法，引發(fā)劑H2O2的加入方式為滴加，滴加時(shí)間5小時(shí)左右。4.如權(quán)利要求1、3所述的方法，引發(fā)劑H2O2的用量是馬來(lái)酸酐重量的50-100%(以30%的H2O2計(jì))。5.如權(quán)利要求1所述的方法，保溫反應(yīng)在105℃左右維持約2小時(shí)。全文摘要本發(fā)明公開了一種水處理劑水解聚馬來(lái)烯酸酐(HPMA)的制備方法。該方法是將馬來(lái)酸酐加熱熔化，控制一定溫度，加入H文檔編號(hào)C02F5/10GK1099762SQ9311213公開日1995年3月8日申請(qǐng)日期1993年8月30日優(yōu)先權(quán)日1993年8月30日發(fā)明者秦增全,尹寶霖,溫路新,劉道杰申請(qǐng)人:聊城師范學(xué)院