專利名稱：紫草素提取新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細(xì)化工專業(yè)，是一種從紫草根部提取紫草素的新工藝。
目前該產(chǎn)品的生產(chǎn)是采取有機(jī)溶劑提取法和植物油炒法。有機(jī)溶劑提取法有易燃易爆等弊端，植物油炒法則高溫易破壞有效成分且純度差。
為克服上述二工藝的弊端而發(fā)明本工藝，本發(fā)明的工藝過程不經(jīng)過高溫，可避免有效成分遭到破壞，用CO2作溶劑，無毒、不燃，有利于安全生產(chǎn)，經(jīng)過多次實(shí)踐，結(jié)果滿意。
本發(fā)明的工藝過程為將紫草根粉加入萃取器中，在適當(dāng)?shù)臏囟群瓦m當(dāng)?shù)膲毫ο?，完成CO2的萃取作業(yè)，這里所說的適當(dāng)溫度是指10℃～50℃，最好在35℃±10℃，如果低于這一范圍，則紫草素在CO2中的溶解速度過于緩慢，必然會(huì)使生產(chǎn)周期拖長(zhǎng)，如果萃取溫度超過這一范圍，不僅紫草素在CO2中溶解度達(dá)不到要求，而且會(huì)加大能耗，造成不必要浪費(fèi)。這里所說的適當(dāng)?shù)膲毫κ侵笁毫Ψ秶?.0×106Pa-65×106Pa條件下，最好在25×106Pa45×106Pa，低于這一指標(biāo)將達(dá)不到所要求的溶解度和溶解速度，而高于這一指標(biāo)也將達(dá)不到所要求的溶解度和溶解速度，同時(shí)還會(huì)造成動(dòng)力能耗過大，提高成本，經(jīng)濟(jì)上不合算。在此同時(shí)可以采取下述幾種辦法加入攜帶劑，這里所說的攜帶劑是指甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇等極性有機(jī)化合物，加入攜帶劑的方法有1、將上述攜帶劑按一定比例，既占物料重量為15％±5％，事先加入物料中，或浸泡或攪拌；2、將上述攜帶劑事先加入萃取器中；3、將上述攜帶劑用泵打入萃取器的前部設(shè)備，如混合器，使CO2與攜帶劑按一定比例混合均勻，再進(jìn)入萃取器進(jìn)行萃取。上述三種方法可以單一使用也可以組合使用。CO2在萃取器中與物料分子密切接觸。完成物流轉(zhuǎn)換，使紫草素從物料中不斷分離出來進(jìn)入CO2相，富含紫草素的CO2相流出萃取器，須經(jīng)過適當(dāng)調(diào)節(jié)溫度和壓力，才能使紫草素分離出來，產(chǎn)品在分離器中富集。這里所說的分離條件為壓力4×106Pa-7.0×106Pa，最好為6.0×106Pa＋5×106Pa，低于此指標(biāo)下限雖然可以達(dá)到滿意的分離結(jié)果。但特環(huán)動(dòng)力消耗過大在經(jīng)濟(jì)上不會(huì)劃算，高于此項(xiàng)指標(biāo)上限，則分離效果不佳，同樣得不到好的經(jīng)濟(jì)效益。溫度控制在40℃～60℃，最好控制在45℃±5℃，超出此范圍將會(huì)影響正常的分離作業(yè)，能耗和成本均會(huì)上升。紫草素分離出來后在分離器中儲(chǔ)存，定時(shí)或經(jīng)常排放產(chǎn)品。加攜帶劑的工藝，產(chǎn)品溶在攜帶劑中，須經(jīng)減壓蒸餾回收攜帶劑，得到產(chǎn)品。CO2經(jīng)分離出所溶解的紫草素之后，需經(jīng)進(jìn)一步壓縮以便循環(huán)利用。在便于壓縮操作和進(jìn)一步循環(huán)利用CO2時(shí)為保證CO2的利用率，CO2需經(jīng)凈化、冷卻、壓縮循環(huán)利用。
本發(fā)明在試驗(yàn)中最好的一例是將紫草根粉178.9g加入萃取器中，預(yù)先在萃取器中加入30ml無水乙醇，萃取器壓力調(diào)整到25×106Pa，溫度調(diào)整到40℃，分離壓力為6.0×106Pa，分離溫度為45℃，CO2連續(xù)循環(huán)運(yùn)行，循環(huán)流量為6.0Kg/h.2.5h后得紫草素的乙醇溶液10.4g，經(jīng)脫去乙醇溶劑得干品0.9g，產(chǎn)品為黑紫色固體粉末。
本技術(shù)具備較好的發(fā)展前景，工業(yè)流程簡(jiǎn)單，運(yùn)行能耗低，產(chǎn)品質(zhì)量好，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、食品、化妝品和印染行業(yè)，具有良好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
權(quán)利要求
1.一種從紫草根部提取紫草素的工藝，其特征在于用CO2作為一種特殊的溶劑，當(dāng)CO2處于液態(tài)以及超臨界狀態(tài)下，也就是在溫度為10℃～50℃范圍內(nèi)，壓力為6.0×106Pa-65×106Pa條件下，CO2均可從紫草根中提取出紫草素，溶有紫草素的CO2從中分離出紫草素的條件是上述流體必須經(jīng)過減壓到3×106Pa-7.0×106Pa同時(shí)溫度控制在40℃～60℃，在CO2萃取紫草素的過程中，CO2可在上述萃取條件下，預(yù)先加入一定比例的攜帶劑，如加入乙醇、甲醇、丙醇、異丙醇、丁醇中的一種，有利加速提取紫草素的過程。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑CO2，經(jīng)分離出所溶解的紫草素之后，再通過壓縮可循環(huán)使用。
全文摘要
紫草素提取新工藝,它用CO
文檔編號(hào)B01D11/02GK1334103SQ0012212
公開日2002年2月6日 申請(qǐng)日期2000年7月19日 優(yōu)先權(quán)日2000年7月19日
發(fā)明者包煥升, 夏書申, 劉居?xùn)| 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院黑龍江農(nóng)業(yè)現(xiàn)代化研究所