專利名稱:離子交換或吸附的參數(shù)泵操作工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及離子交換或吸附-洗脫法操作工藝,具體是指離子交換或吸附樹脂的交換(吸附)-洗脫工藝方法。
離子交換或吸附-洗脫作為一種分離工藝,自二十世紀(jì)六十年代以來得到了迅速的發(fā)展,在精細(xì)化工、污染控制、輕工等領(lǐng)域得到了越來越廣泛的應(yīng)用。但常規(guī)離子交換(吸附)樹脂由于樹脂交換(吸附)容量的限制,離子交換或吸附的洗脫流出液濃度有限,后續(xù)蒸發(fā)、濃縮工序能耗高,限制了離子交換或吸附方法的工業(yè)應(yīng)用;另一方面,常規(guī)離子交換操作工藝為交換、再生、轉(zhuǎn)型、水洗等過程,轉(zhuǎn)型、水洗工序消耗大量酸、堿和清水,產(chǎn)生廢水污染。
本發(fā)明的目的是提供一種離子交換或吸附法操作工藝,以得到富集倍數(shù)較常規(guī)工藝高的洗脫流出液,從而降低后道蒸發(fā)濃縮的能耗。
本發(fā)明的目的是通過以下工藝方法來實(shí)現(xiàn)的一種離子交換或吸附-洗脫操作工藝,對(duì)于陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或者吸附樹脂其離子交換或吸附-洗脫,分別如下操作(一)一種陽離子交換參數(shù)泵操作工藝,它包括如下步驟(A)交換將陽離子交換樹脂裝柱,經(jīng)常規(guī)處理成H型,將經(jīng)去除懸浮物預(yù)處理、PH保持在中性至堿性范圍的待處理的含陽離子的料液,通過上述裝有陽離子交換樹脂的交換柱,進(jìn)行陽離子交換,(B)洗脫A步驟交換結(jié)束后,用酸溶液做陽離子交換樹脂的洗脫劑,通過交換柱,得到一次洗脫流出液,(C)參數(shù)變換將一次洗脫流出液補(bǔ)充酸,得到一次洗脫完成液,(D)交換再將待處理的含陽離子的料液通過上述交換柱,進(jìn)行陽離子交換,(E)洗脫D步驟結(jié)束后,將C步驟得到的一次洗脫完成液作為洗脫劑通過交換柱,得到二次洗脫流出液,(F)參數(shù)變換將二次洗脫流出液經(jīng)補(bǔ)充酸,得到二次洗脫完成液,(G)如此循環(huán)重復(fù)交換-洗脫-參數(shù)變換三步驟,直到洗脫流出液達(dá)到設(shè)定的濃度。
(二)一種陰離子交換參數(shù)泵操作工藝,它包括如下步驟(A’)交換將陰離子交換樹脂裝柱,經(jīng)常規(guī)處理成OH-型,將經(jīng)去除懸浮物預(yù)處理、PH保持在中性至酸性范圍的待處理的含無機(jī)酸根或有機(jī)陰離子的料液,通過上述裝有陰離子交換樹脂的交換柱,進(jìn)行陰離子交換,(B’)洗脫A步驟交換結(jié)束后,用堿溶液做陰離子交換樹脂的洗脫劑,通過交換柱,得到一次洗脫流出液,(C’)參數(shù)變換將一次洗脫流出液補(bǔ)充堿,得到一次洗脫完成液,(D’)交換再將待處理的含無機(jī)酸根或有機(jī)陰離子的料液通過上述交換柱,進(jìn)行陰離子交換,(E’)洗脫D步驟結(jié)束后,將C步驟得到的一次洗脫完成液作為洗脫劑通過交換柱,得到二次洗脫流出液,(F’)參數(shù)變換將二次洗脫流出液經(jīng)補(bǔ)充堿,得到二次洗脫完成液,(G’)如此循環(huán)重復(fù)交換-洗脫-參數(shù)變換三步驟,直到洗脫流出液達(dá)到設(shè)定的濃度。(三)一種大孔吸附樹脂參數(shù)泵操作工藝,它適用于酸性的或堿性的有機(jī)物的分離與回收,它包括如下步驟(A”)吸附將大孔吸附樹脂裝柱,經(jīng)常規(guī)處理,將經(jīng)去除懸浮物預(yù)處理、并調(diào)節(jié)PH使料液中有機(jī)物為分子態(tài)的待處理的含酸性或堿性的有機(jī)物的料液,通過上述裝有大孔吸附樹脂的吸附柱,進(jìn)行吸附,(B”)洗脫A步驟吸附結(jié)束后,酸性有機(jī)物用堿溶液做洗脫劑,堿性有機(jī)物用酸溶液做洗脫劑,通過吸附柱,得到一次洗脫流出液,(C”)參數(shù)變換將一次洗脫流出液補(bǔ)充堿或酸,得到一次洗脫完成液,(D”)吸附再將待處理的含酸性或堿性的有機(jī)物的料液通過上述吸附柱,進(jìn)行吸附,(E”)洗脫D步驟結(jié)束后,將C步驟得到的一次洗脫完成液作為洗脫劑通過吸附柱,得到二次洗脫流出液,(F”)參數(shù)變換將二次洗脫流出液經(jīng)補(bǔ)充堿或酸,得到二次洗脫完成液,(G”)如此循環(huán)重復(fù)交換-洗脫-參數(shù)變換三步驟,直到洗脫流出液達(dá)到設(shè)定的濃度。
以上三種操作工藝過程,料液或洗脫劑的流速在4-15BV/h之間。
以上三種操作工藝過程,可以在常溫至70℃下進(jìn)行。
本發(fā)明與常規(guī)離子交換(吸附)技術(shù)相比,洗脫流出液的富集倍數(shù)較常規(guī)工藝提高80%至數(shù)倍,甚至可以得到將近飽和濃度的洗脫流出液,降低了后道蒸發(fā)濃縮的能耗;同時(shí)省卻了轉(zhuǎn)型、水洗工序,簡(jiǎn)化了工藝。
以下通過實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。
實(shí)施例1酸性料液脫硫酸根。步驟如下循環(huán)1步驟1交換取703型弱堿性陰離子交換樹脂40mL裝柱,按常規(guī)處理成OH型。SO42-濃度15753mg/L的酸性料液440mL,經(jīng)預(yù)處理去除懸浮物,以6BV/h的流速通過交換柱。
步驟2洗脫交換結(jié)束,用3%氨水60mL做洗脫劑,以4.5BV/h的流速過柱,得到一次洗脫流出液,(NH4)2SO4濃度82.43g/L。
步驟3參數(shù)變換將一次洗脫流出液經(jīng)酸度變換器補(bǔ)充氨(折100%)1.3g,得到一次洗脫完成液。
接著開始循環(huán)2步驟4二次交換再取上述經(jīng)預(yù)處理去除懸浮物的料液440mL,通過經(jīng)步驟2洗脫的交換柱,以6BV/h流速通過交換柱。
步驟5二次洗脫二次交換結(jié)束,以一次洗脫完成液為洗脫劑,過柱,以4.5BV/h流速過柱,得到的二次洗脫流出液,(NH4)2SO4濃度160.74g/L。
步驟6二次參數(shù)變換將二次洗脫流出液經(jīng)酸度變換器補(bǔ)充氨(折100%)1.3g,得到二次洗脫完成液。
依次重復(fù)循環(huán)2各步驟。
從理論上講,該洗脫液可一直循環(huán)到(NH4)2SO4晶體析出,但結(jié)晶析出易發(fā)生吸附柱堵塞等問題,故在洗脫液循環(huán)7次、(NH4)2SO4濃度達(dá)到535.80g/L時(shí)停止循環(huán),終了洗脫流出液稍濃縮即可結(jié)晶得到(NH4)2SO4晶體。
實(shí)施例2含銅廢水回收銅循環(huán)1步驟1交換以DK110弱酸性陽離子交換樹脂20mL按常規(guī)方法處理成H型,裝柱,將Cu2+濃度1250mg/L的含銅廢水700mL,經(jīng)預(yù)處理去除懸浮物后,以6BV/h的流速過柱。
步驟2洗脫交換結(jié)束,用3%硫酸60mL做洗脫劑,以5BV/h的流速過柱,得到一次洗脫流出液,Cu2+濃度13.85g/L。
步驟3參數(shù)變換將一次洗脫流出液經(jīng)酸度變換器補(bǔ)充硫酸(折100%)1.3g,得到一次洗脫完成液。
接著開始循環(huán)2步驟4二次交換再取上述廢水700mL,通過經(jīng)步驟2洗脫的交換柱,以6BV/h流速過柱。
步驟5二次洗脫二次交換結(jié)束,以一次洗脫完成液為洗脫劑,以5BV/h流速過柱,得到的二次洗脫流出液,Cu2+濃度27.01g/L。
步驟6二次參數(shù)變換將二次洗脫流出液經(jīng)酸度變換器補(bǔ)充硫酸(折100%)1.3g,得到二次洗脫完成液。
依次重復(fù)循環(huán)2各步驟。
經(jīng)5個(gè)循環(huán)后,洗脫流出液Cu2+濃度67.05g/L,為了防止硫酸銅在柱內(nèi)結(jié)晶,不再循環(huán)。
根據(jù)文獻(xiàn),按常規(guī)離子交換法,洗脫流出液Cu2+濃度為33-40g/L,而采用本工藝,得到的洗脫流出液的Cu2+濃度比常規(guī)離子交換法高67.6-100.2%。
實(shí)施例3含苯酚廢水回收酚鈉循環(huán)1步驟1吸附取南開牌NKA-2型大孔吸附樹脂40mL按常規(guī)方法處理,裝柱,將酚濃度1460mg/L的廢水600mL,經(jīng)過濾去除懸浮物和調(diào)節(jié)PH后,以8BV/h的流速過柱。
步驟2洗脫吸附結(jié)束,用2%氫氧化鈉60mL做洗脫劑,以5BV/h的流速過柱,得到一次洗脫流出液,酚鈉濃度25.85g/L。
步驟3參數(shù)變換將一次洗脫流出液經(jīng)酸度變換器補(bǔ)充氫氧化鈉(折100%)0.75g,得到一次洗脫完成液。
接著開始循環(huán)2
步驟4二次吸附再取上述經(jīng)預(yù)處理的廢水600mL,通過經(jīng)洗脫的吸附柱,以8BV/h流速過柱。
步驟5二次洗脫二次吸附結(jié)束,以一次洗脫完成液為洗脫劑,5BV/h流速過柱,得到的二次洗脫流出液,酚鈉濃度50.41g/L。
步驟6二次參數(shù)變換將二次洗脫流出液經(jīng)酸度變換器補(bǔ)充氫氧化鈉(折100%)0.75g,得到二次洗脫完成液。
依次重復(fù)循環(huán)2三步驟。
經(jīng)8個(gè)循環(huán)后,洗脫完成液酚鈉濃度達(dá)到186.16g/L。
而常規(guī)吸附工藝洗脫液酚鈉濃度只能達(dá)到達(dá)到80-100g/L。
權(quán)利要求
1.一種陽離子交換參數(shù)泵操作工藝,它包括如下步驟(A)交換將陽離子交換樹脂裝柱,經(jīng)常規(guī)處理成H型,將經(jīng)過去除懸浮物預(yù)處理、PH保持在中性至堿性范圍的待處理的含陽離子的料液,通過上述裝有陽離子交換樹脂的交換柱,進(jìn)行陽離子交換,(B)洗脫A步驟交換結(jié)束后,用酸溶液做陽離子交換樹脂的洗脫劑,通過交換柱,得到一次洗脫流出液,(C)參數(shù)變換將一次洗脫流出液補(bǔ)充酸,得到一次洗脫完成液,(D)交換再將待處理的含陽離子的料液通過上述交換柱,進(jìn)行陽離子交換,(E)洗脫D步驟結(jié)束后,將C步驟得到的一次洗脫完成液作為洗脫劑通過交換柱,得到二次洗脫流出液,(F)參數(shù)變換將二次洗脫流出液經(jīng)補(bǔ)充酸,得到二次洗脫完成液,(G)如此循環(huán)重復(fù)交換-洗脫-參數(shù)變換三步驟,直到洗脫流出液達(dá)到設(shè)定的濃度。
2.一種陰離子交換參數(shù)泵操作工藝,它包括如下步驟(A’)交換將陰離子交換樹脂裝柱,經(jīng)常規(guī)處理成OH-型,將經(jīng)去除懸浮物預(yù)處理、PH保持在中性至酸性范圍的待處理的含無機(jī)酸根或有機(jī)陰離子的料液,通過上述裝有陰離子交換樹脂的交換柱,進(jìn)行陰離子交換,(B’)洗脫A步驟交換結(jié)束后,用堿溶液做陰離子交換樹脂的洗脫劑,通過交換柱,得到一次洗脫流出液,(C’)參數(shù)變換將一次洗脫流出液補(bǔ)充堿,得到一次洗脫完成液,(D’)交換再將待處理的含無機(jī)酸根或有機(jī)陰離子的料液通過上述交換柱,進(jìn)行陰離子交換,(E’)洗脫D步驟結(jié)束后,將C步驟得到的一次洗脫完成液作為洗脫劑通過交換柱,得到二次洗脫流出液,(F’)參數(shù)變換將二次洗脫流出液經(jīng)補(bǔ)充堿,得到二次洗脫完成液,(G’)如此循環(huán)重復(fù)交換-洗脫-參數(shù)變換三步驟,直到洗脫流出液達(dá)到設(shè) 定的濃度。
3.一種大孔吸附樹脂參數(shù)泵操作工藝,它適用于酸性的或堿性的有機(jī)物的分離與回收,它包括如下步驟(A”)吸附將大孔吸附樹脂裝柱,經(jīng)常規(guī)處理,將經(jīng)去除懸浮物預(yù)處理、并調(diào)節(jié)PH使料液中有機(jī)物為分子態(tài)的待處理的含酸性或堿性的有機(jī)物的料液,通過上述裝有大孔吸附樹脂的吸附柱,進(jìn)行吸附,(B”)洗脫A步驟吸附結(jié)束后,酸性有機(jī)物用堿溶液做洗脫劑,堿性有機(jī)物用酸溶液做洗脫劑,通過吸附柱,得到一次洗脫流出液,(C”)參數(shù)變換將一次洗脫流出液補(bǔ)充堿或酸,得到一次洗脫完成液,(D”)吸附再將待處理的含酸性或堿性的有機(jī)物的料液通過上述吸附柱,進(jìn)行吸附,(E”)洗脫D步驟結(jié)束后,將C步驟得到的一次洗脫完成液作為洗脫劑通過吸附柱,得到二次洗脫流出液,(F”)參數(shù)變換將二次洗脫流出液經(jīng)補(bǔ)充堿或酸,得到二次洗脫完成液,(G”)如此循環(huán)重復(fù)交換-洗脫-參數(shù)變換三步驟,直到洗脫流出液達(dá)到設(shè)定的濃度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的操作工藝,其特征是料液或洗脫劑的流速在4-15BV/h之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的操作工藝,其特征是在常溫至70℃下進(jìn)行。
全文摘要
一種離子交換或吸附參數(shù)泵操作工藝主要包括(1)交換或吸附,以離子交換或吸附樹脂處理料液;(2)洗脫,用酸或堿溶液做洗脫劑,得到一次洗脫流出液;(3)參數(shù)變換,將一次洗脫流出液補(bǔ)充酸(或堿),得到一次洗脫完成液;(4)用一次洗脫完成液作洗脫劑重復(fù)以上各步驟。本工藝得到的最終洗脫流出液溶液的濃度可接近飽和,大大降低了回收該物料的濃縮能耗,同時(shí)省卻了轉(zhuǎn)型、水洗工序,提高了離子交換與吸附法的應(yīng)用價(jià)值。
文檔編號(hào)B01J47/14GK1320482SQ0110802
公開日2001年11月7日 申請(qǐng)日期2001年1月5日 優(yōu)先權(quán)日2001年1月5日
發(fā)明者趙玉明 申請(qǐng)人:南京大學(xué)