專利名稱：自換熱型催化劑評價反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種自換熱式催化劑評價反應(yīng)器，屬于催化劑評價反應(yīng)裝置。
背景技術(shù)：
催化劑的性能評價作為催化劑表征的重要手段，在催化劑研究中起著重要的指導(dǎo)作用。目前實驗室用于催化反應(yīng)性能評價的反應(yīng)器主要有兩種一種為U型管式反應(yīng)器，另一種為直管式反應(yīng)器。U型管式反應(yīng)器的反應(yīng)管體積較小，主要用于評價顆粒型催化劑，反應(yīng)管材質(zhì)一般為石英玻璃；直管式反應(yīng)器體積較大，用于評價整體型催化劑或顆粒型催化劑，反應(yīng)管材質(zhì)一般為金屬或石英玻璃。使用過程中，傳統(tǒng)的U型管反應(yīng)器與直管式反應(yīng)器突出有以下幾個缺點第一，反應(yīng)器出口反應(yīng)物的溫度很高，通常為300-500℃。常需裝配專門的冷卻設(shè)備來降低出口反應(yīng)物的溫度，以減少高溫氣體對反應(yīng)器出口處的密封橡膠圈、下游管路以及檢測設(shè)備的損壞，增加了系統(tǒng)的成本；第二，傳統(tǒng)的反應(yīng)器通常靠擠壓O型橡膠圈或卡套來實現(xiàn)其密封，裝卸麻煩，經(jīng)常會發(fā)生O型橡膠圈或卡套裝卸不當(dāng)而造成的反應(yīng)器的泄漏，難以保證反應(yīng)器系統(tǒng)的氣密性；第三，傳統(tǒng)的反應(yīng)器死體積大，會引起反應(yīng)物與生成物的返混，返混會使反應(yīng)物與生成物的濃度數(shù)據(jù)結(jié)果偏離其真實濃度，增加反應(yīng)器的系統(tǒng)誤差，致使催化劑性能評估缺乏準(zhǔn)確性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種自換熱型催化劑評價反應(yīng)器，該發(fā)應(yīng)器具有換熱能力強、密封性好、拆裝方便和反應(yīng)器死體積小等特點。
本發(fā)明是通過下述技術(shù)方案如以實現(xiàn)的，一種自換熱型催化劑評價反應(yīng)器，該反應(yīng)器包括密封頭、密封頭內(nèi)的直角梯形橡膠密封墊圈和反應(yīng)管，其特征在于反應(yīng)管由三根同心石英玻璃管組成，其中外層石英玻璃管與中間層石英玻璃管的環(huán)形間隙為反應(yīng)氣體流入通道，其間隙為0.1-2mm；中間層石英玻璃管底部開設(shè)氣體通孔，內(nèi)置反應(yīng)催化劑，它與內(nèi)層石英玻璃管的環(huán)形間隙為反應(yīng)生成氣體流出通道，其間隙為0.1-2mm。內(nèi)層石英玻璃管中心插入熱電偶，以監(jiān)測反應(yīng)床層溫度。所述的密封頭由一個中空的兩端有連接螺紋段的連接體及與其上部連接的上密封帽、與其下部連接的下密封套組成。其中，在下密封套與連接體下端面內(nèi)側(cè)之間設(shè)置一個下45°直角梯形橡膠密封墊圈，用于密封外層石英玻璃管；上密封帽與連接體上端面內(nèi)側(cè)之間設(shè)置一個上45°直角梯形橡膠密封墊圈，用于密封中間層石英玻璃管；連接體中部設(shè)通孔與外層石英玻璃管和中間石英玻璃管的環(huán)形間隙相通，作為反應(yīng)氣體入口；連接體上端面?zhèn)炔吭O(shè)通孔與中間層石英管和內(nèi)層石英管的環(huán)形間隙相通，作為反應(yīng)生成氣體出口；連接體上端面中央設(shè)通孔，連接電偶密封螺絲并固定密封熱電偶。
上述的石英玻璃管長度為100-500mm，外層石英玻璃管直徑為18-40mm。
由于反應(yīng)物與生成物之間的逆流傳熱過程，本發(fā)明強化了冷反應(yīng)物與熱生成物之間的熱交換，無需裝配專門的冷卻設(shè)備，即可有效的降低出口處生成物的溫度，減少生成物對出氣口橡膠墊圈、管路的老化以及對檢測設(shè)備的損害；與擠壓O型橡膠圈或卡套相比，直角梯形橡膠墊圈以面密封替代傳統(tǒng)的O型圈的線密封，以橡膠軟連接替代了卡套的硬連接，降低了反應(yīng)器的拆卸難度，提高了反應(yīng)器的氣密性；采用直角梯形橡膠墊圈密封降低了對金屬部件和石英玻璃管加工精度的要求，實用性能更好；外層石英玻璃管、中間層石英玻璃管與內(nèi)層石英玻璃管的同心安裝，減少了反應(yīng)器的死體積，避免了生成物與反應(yīng)物之間的返混，降低了反應(yīng)器的系統(tǒng)誤差。


圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖中1為上密封帽；2為進(jìn)氣口；3為連接體；4為下密封套；5為外層石英玻璃管；6為中間層石英玻璃管；7為內(nèi)層石英玻璃管；8為石英棉支撐層；9為催化劑層；10為石英棉覆蓋層；11為熱電偶；12為下45°直角梯形橡膠密封墊圈；13為上45°直角橡膠梯形密封墊圈；14為出氣口；15為電偶密封螺絲；16為電偶密封卡套。
具體實施例方式該自換熱式催化劑評價反應(yīng)器包括密封頭、密封頭內(nèi)的直角梯形橡膠密封墊圈和反應(yīng)管。反應(yīng)管由三根同心石英玻璃管組成，分別為長為230mm的外層石英玻璃管5，長為250mm的中間層石英玻璃管6以及長為210mm的內(nèi)層石英玻璃管7。三根石英管同心安裝，其中外層石英玻璃管5與中間層石英玻璃管6的環(huán)形間隙為0.25mm，中間層石英玻璃管6與內(nèi)層石英玻璃管7的環(huán)形間隙為0.25mm。
用于評價的催化劑置于中間層石英玻璃管7底部。評價粉末型催化劑時，其裝填順序由下到上依次為石英棉支撐層8、催化劑床層9與石英棉覆蓋層10；評價整體型催化劑時，無需裝填石英棉，只需將整體催化劑置于催化劑床層9即可。電偶11由內(nèi)層石英玻璃管6的中心插入到催化劑床層9。
密封頭由一個中空的兩端有連接螺紋段的直徑φ65mm的連接體3及與其上部連接的直徑φ55mm的上密封帽1、與其下部連接的直徑φ51mm的下密封套4組成。其中，上密封帽1與連接體3上端面內(nèi)側(cè)之間設(shè)置一個上45°直角梯形橡膠密封墊圈13，用于密封中間層石英玻璃管6；在下密封套4與連接體3下端面內(nèi)側(cè)之間設(shè)置下45°直角梯形橡膠密封墊圈12，用于密封外層石英玻璃管5。
電偶11由上密封帽1中心的通孔插入中間層石英管6中的催化劑床層9監(jiān)測反應(yīng)溫度；電偶密封螺絲15與上密封帽1中心的通孔連接以密封電偶11。
反應(yīng)氣體由進(jìn)氣口2進(jìn)入反應(yīng)器，沿外層石英玻璃管5與中間層石英玻璃管6構(gòu)成的0.25mm的環(huán)形間隙向下流至外層石英玻璃管5底部，由中間層石英玻璃管6底部的小孔通過催化劑床層。經(jīng)過催化劑的催化作用，反應(yīng)生成氣體沿中間層石英玻璃管6與內(nèi)層石英玻璃管7構(gòu)成的0.25mm的環(huán)形間隙向上流至中間層石英玻璃管6的頂部。最終沿上密封帽1上端面?zhèn)炔康某鰵饪?4流出反應(yīng)器。
整個反應(yīng)過程中，冷的反應(yīng)氣體由外層石英玻璃管5與中間層石英玻璃管6構(gòu)成的0.25mm的環(huán)形間隙向下流入反應(yīng)器，而經(jīng)過催化作用生成的熱的反應(yīng)生成氣體由中間層石英玻璃管6與內(nèi)層石英玻璃管7構(gòu)成的0.25mm的環(huán)形間隙向上流出反應(yīng)器。反應(yīng)氣體與反應(yīng)生成氣體的流動方向相反，通過中間層石英玻璃管6的管壁完成了逆流傳熱過程。該逆流傳熱過程實現(xiàn)了自換熱型催化劑評價反應(yīng)器的熱交換功能。
1.采用本發(fā)明裝置實施顆粒型催化劑的H2-TPR評價過程(1)評價顆粒型催化劑，于中間層石英玻璃管6的底部裝配石英棉支撐層8，將30mg催化劑9放于其上，上覆一層石英棉10，然后將反應(yīng)管與密封頭裝配好，連接好進(jìn)氣口2與出氣口14。將反應(yīng)管底部置于加熱爐的恒溫區(qū)，且將反應(yīng)管上部暴露于室溫條件下以保證熱交換正常工作。
(2)通入4％(體積分?jǐn)?shù))的H2/He氣體，通過流量控制系統(tǒng)，設(shè)定反應(yīng)空速為100000h-1。加熱催化劑床層，加熱爐升溫速率為10℃/min，升溫區(qū)間為50-900℃。經(jīng)過顆粒型催化劑的催化作用，H2轉(zhuǎn)化為H2O。采用四極質(zhì)譜儀在線檢測H2的濃度。反應(yīng)溫度由插入催化劑層9中的電偶11在線檢測。
(3)以溫度為橫坐標(biāo)，H2的濃度為縱坐標(biāo)繪制H2濃度-溫度特性曲線。
2.采用本發(fā)明裝置實施整體型催化劑的CO催化氧化性能評價過程(1)評價整體型催化劑，評價過程無需裝配石英棉支撐層8與石英棉覆蓋層10，直接將催化劑9放置于中間層石英玻璃管6的底部。連接好氣路，將反應(yīng)管底部置于加熱爐的恒溫區(qū)，且將反應(yīng)管上部暴露于室溫條件下。
(2)同時通入4％(體積分?jǐn)?shù))的CO/N2與2％(體積分?jǐn)?shù))的O2/N2氣體，通過流量控制系統(tǒng)，設(shè)定反應(yīng)空速為30000h-1。加熱催化劑床層，加熱爐升溫速率為10℃/min，升溫區(qū)間為50-800℃。經(jīng)過加熱的整體型催化劑的催化作用，CO轉(zhuǎn)化為CO2。采用五組分尾氣分析儀，在線檢測CO，CO2，O2的濃度。反應(yīng)溫度由插入催化劑層9中的電偶11在線檢測。
(3)計算CO在不同溫度時的轉(zhuǎn)化率。以溫度為橫坐標(biāo)，轉(zhuǎn)化率為縱坐標(biāo)繪制CO轉(zhuǎn)化率-溫度特性曲線。
權(quán)利要求
1.一種自換熱型催化劑評價反應(yīng)器，該反應(yīng)器包括密封頭、密封頭內(nèi)的直角梯形橡膠密封墊圈和反應(yīng)管，其特征在于反應(yīng)管由三根同心石英玻璃管組成，其中外層石英玻璃管與中間層石英玻璃管的環(huán)形間隙為反應(yīng)氣體流入通道，其間隙為0.1-2mm；中間層石英玻璃管底部開設(shè)氣體通孔，內(nèi)置反應(yīng)催化劑，它與內(nèi)層石英玻璃管的環(huán)形間隙為反應(yīng)生成氣體流出通道，其間隙為0.1-2mm，內(nèi)層石英玻璃管中心插入熱電偶，以監(jiān)測反應(yīng)床層溫度；所述的密封頭由一個中空的兩端有連接螺紋段的連接體及與其上部連接的上密封帽、與其下部連接的下密封套組成，其中，在下密封套與連接體下端面內(nèi)側(cè)之間設(shè)置一個下45°直角梯形橡膠密封墊圈，用于密封外層石英玻璃管；上密封帽與連接體上端面內(nèi)側(cè)之間設(shè)置一個上45°直角梯形橡膠密封墊圈，用于密封中間層石英玻璃管；連接體中部設(shè)通孔與外層石英玻璃管和中間石英玻璃管的環(huán)形間隙相通，作為反應(yīng)氣體入口；連接體上端面?zhèn)炔吭O(shè)通孔與中間層石英管和內(nèi)層石英管的環(huán)形間隙相通，作為反應(yīng)生成氣體出口；連接體上端面中央設(shè)通孔，連接電偶密封螺絲并固定密封熱電偶。
2.按權(quán)利要求1所述的自換熱型催化劑評價反應(yīng)器，其特征在于石英玻璃管長度為100-500mm，外層石英玻璃管直徑為18-40mm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種自換熱式催化劑評價反應(yīng)器，屬于催化劑評價反應(yīng)裝置。該反應(yīng)器包括密封頭、密封頭內(nèi)的直角梯形橡膠密封墊圈和反應(yīng)管，所述的密封頭由連接體及與其上部連接的上密封帽、與其下部連接的下密封套組成；下密封套內(nèi)側(cè)設(shè)置一個下45°直角梯形橡膠密封墊圈；上密封帽內(nèi)側(cè)設(shè)置一個上45°直角梯形橡膠密封墊圈；所述的反應(yīng)管由三根同心石英玻璃管組成，其中外層石英玻璃管與中間層石英玻璃管的環(huán)形間隙為反應(yīng)氣體流入通道，中間層石英玻璃管底部開設(shè)氣體通孔，內(nèi)置反應(yīng)催化劑，它與內(nèi)層石英玻璃管的環(huán)形間隙為反應(yīng)生成氣體流出通道。該發(fā)明強化了反應(yīng)氣與生成氣之間的熱交換，具有反應(yīng)生成氣體溫度低，拆卸方便，氣密性好，死體積小等優(yōu)點。
文檔編號B01J19/00GK1724135SQ20051001377
公開日2006年1月25日 申請日期2005年6月13日 優(yōu)先權(quán)日2005年6月13日
發(fā)明者沈美慶, 王軍, 趙敏偉 申請人:天津大學(xué)