專利名稱：一種全氟兩性表面活性劑的合成方法及其用途的制作方法
專利說明一種全氟兩性表面活性劑的合成方法及其用途 本發(fā)明涉及兩性表面活性劑技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種全氟兩性表面活性劑及其合成方法和用途。兩性表面活性劑由于其具有特殊的性質(zhì)，在酸性介質(zhì)中呈陽離子型，在堿性介質(zhì)中呈陰離子型，pH值6～8時(shí)顯兩性，從而可以在較為廣泛的pH范圍內(nèi)與其他離子型和非離子型的表面活性劑很好的復(fù)配，而廣泛應(yīng)用于各種領(lǐng)域。
氟碳表面活性劑由于其高表面活性、高熱穩(wěn)定性、高化學(xué)穩(wěn)定性；在強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑存在的條件下不分解使用溫度可達(dá)260℃以上，既憎水又憎油等優(yōu)良特性，具有廣泛的用途。在許多要求特殊的領(lǐng)域里氟碳表面活性劑有著不可替代的作用。
但目前，兩性表面活性劑和氟碳表面活性劑二者還存在一些不足之處，如兩性表面活性劑的優(yōu)點(diǎn)，氟碳表面活性劑并不具有；氟碳表面活性劑的優(yōu)點(diǎn)，兩性表面活性劑也不具有。從而兩者不能更為廣泛的被應(yīng)用。本發(fā)明的目的就是要解決上述的不足而提供一種全氟兩性表面活性劑，綜合了兩性表面活性劑和氟碳表面活性劑二者的優(yōu)異性能。其在水溶液中具有良好的表面活性，可以將水溶液的表面張力降低到12～15mN/m，是一種很好的表面活性劑。該類化合物可溶于各種不同的溶劑，在酸性介質(zhì)中呈陽離子型，在堿性介質(zhì)中呈陰離子型，pH值6～8時(shí)顯兩性，能有效地降低體系的表面張力，從而適應(yīng)各種不同領(lǐng)域的需要，可廣泛應(yīng)用于化工、油墨、涂料、膠粘劑、機(jī)械、紡織、造紙、玻璃、冶金、燃料、感光、建筑、皮革、消防、家庭用品等領(lǐng)域。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種全氟兩性表面活性劑，該化合物具有如下通式 其中Rf是指碳鏈數(shù)大于或等于6的全氟烷基或全氟烷基醚；m＝0，1，2，3；n＝2，3，4，5；p＝1，2，3，4，5；該化合物可以通過如下方法制得 其中Rf是指碳鏈數(shù)大于或等于6的全氟烷基或全氟烷基醚；m＝0，1，2，3；n＝2，3，4，5；p＝1，2，3，4，5；
第一步反應(yīng)，全氟脂肪族羧酸酯與羥基烷基二胺類化合物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行單酰胺化反應(yīng)，生成全氟脂肪族酰胺，反應(yīng)物的投料摩爾比為全氟脂肪族羧酸酯∶羥基烷基二胺＝1∶1.0～2.0，反應(yīng)溫度為60～150℃，反應(yīng)時(shí)間為1～30小時(shí)。發(fā)應(yīng)完畢，減壓蒸餾除去過量的羥基烷基二胺，然后減壓蒸餾收集140℃～200℃/20mmHg的餾分，即得中間體全氟脂肪族酰胺。
第二步反應(yīng)，中間體全氟脂肪族酰胺再與含氯脂肪族羧酸進(jìn)行季胺鹽化反應(yīng)，用氫氧化鈉溶液吸收反應(yīng)生成的氯化氫。反應(yīng)物的投料摩爾比為全氟脂肪族酰胺∶含氯脂肪族羧酸∶氫氧化鈉＝1∶2.0～3.0∶2.0～3.0，反應(yīng)溫度為50～120℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～24小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后，用少量水洗滌除去過量的含氯脂肪族羧酸和氫氧化鈉以及反應(yīng)生成的副產(chǎn)物氯化鈉，真空50℃下干燥10小時(shí)后得相應(yīng)的全氟兩性表面活性劑；本發(fā)明以全氟脂肪族羧酸酯為起始原料，與羥基烷基二胺進(jìn)行單酰胺化合成的；全氟脂肪族酰胺與氯乙酸進(jìn)行季胺鹽化反應(yīng)，用氫氧化鈉溶液吸收反應(yīng)生成的氯化氫。
本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有良好的表面活性，在酸性介質(zhì)中呈陽離子型，在堿性介質(zhì)中呈陰離子型，pH值6～8時(shí)顯兩性，能有效地降低體系的表面張力，而且合成方法簡(jiǎn)便，易于控制，反應(yīng)收率高，可廣泛應(yīng)用于許多領(lǐng)域，適合工業(yè)化生產(chǎn)，值得推廣和應(yīng)用。實(shí)施例一
將C7F15COOCH3(42.8g，0.10mol)和H2NCH2CH2NHCH2CH2OH(12.5g，0.12mol)加入反應(yīng)瓶中，攪拌下加熱到90～120℃反應(yīng)，反應(yīng)同時(shí)蒸餾除去反應(yīng)生成的甲醇，減壓蒸餾除去過量的羥基二胺類化合物H2NCH2CH2NHCH2CH2OH，即得相應(yīng)的酰胺C7F15CONHCH2CH2NHCH2CH2OH粗品。粗品經(jīng)減壓蒸餾，收集140～175℃/20mmHg范圍的餾分，即得酰胺C7F15CONHCH2CH2NHCH2CH2OH精品46.5g，產(chǎn)率93.0％。
將ClCH2COOH(20.8g，0.22mol)溶解到20ml水中，冰浴冷卻條件下，保持反應(yīng)溫度在-5℃～+5℃之間，慢慢加入(8.8g，0.22mol)NaOH溶于20ml的水溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH＝7左右，然后加熱至40℃～70℃，慢慢加入上述反應(yīng)生成的酰胺C7F15CONHCH2CH2NHCH2CH2OH(20.8g，0.10mol)，加完后加熱到80℃～100℃繼續(xù)反應(yīng)5～6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，用少量水洗滌除去過量的ClCH2COOH和NaOH以及反應(yīng)生成的副產(chǎn)物NaCl，真空50℃下干燥10小時(shí)后得相應(yīng)的全氟兩性表面活性劑60.1g，產(chǎn)率94.2％。產(chǎn)物經(jīng)鑒定與目標(biāo)化合物一致；這種制造技術(shù)對(duì)本專業(yè)人員來說還是較清楚的。
權(quán)利要求
1.一種全氟兩性表面活性劑，其特征在于該類化合物具有如下結(jié)構(gòu)通式 其中Rf是指碳鏈數(shù)大于或等于6的全氟烷基或全氟烷基醚，m＝0，1，2，3；n＝2，3，4，5；p＝1，2，3，4，5；
2.一種全氟兩性表面活性劑的合成方法，其特征在于該類化合物合成方法包括以下步驟(1)全氟脂肪族羧酸酯與羥基烷基二胺類化合物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行單酰胺化反應(yīng)，生成全氟脂肪族酰胺；(2)全氟脂肪族酰胺再與氯乙酸進(jìn)行季胺鹽化反應(yīng)，用氫氧化鈉溶液吸收反應(yīng)生成的氯化氫。
3.如權(quán)利要求2所述的一種全氟兩性表面活性劑的合成方法，其特征在于反應(yīng)物的投料摩爾比為全氟脂肪族羧酸酯∶羥基烷基二胺＝1∶1.0～2.0，反應(yīng)溫度為60～150℃，反應(yīng)時(shí)間為1～30小時(shí)。
4.如權(quán)利要求2所述的一種全氟兩性表面活性劑的合成方法，其特征在于反應(yīng)物的投料摩爾比為全氟脂肪族酰胺∶氯乙酸∶氫氧化鈉＝1∶2.0～3.0∶2.0～3.0，反應(yīng)溫度為50～120℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～24小時(shí)。
5.如權(quán)利要求1所述的一種全氟兩性表面活性劑，其特征在于可以廣泛應(yīng)用于化工、油墨、涂料、膠粘劑、機(jī)械、紡織、造紙、玻璃、冶金、燃料、感光、建筑、皮革、消防、家庭用品領(lǐng)域。
全文摘要
本發(fā)明涉及兩性表面活性劑技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種全氟兩性表面活性劑及其合成方法和用途。一種全氟兩性表面活性劑，其特征在于該類化合物具有如上結(jié)構(gòu)通式，該類化合物合成方法包括以下步驟1.全氟脂肪族羧酸酯與羥基烷基二胺類化合物在氮?dú)獗Ｗo(hù)下進(jìn)行單酰胺化反應(yīng)，生成全氟脂肪族酰胺；2.全氟脂肪族酰胺再與氯乙酸進(jìn)行季胺鹽化反應(yīng)，用氫氧化鈉溶液吸收反應(yīng)生成的氯化氫。本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，具有良好的表面活性，在酸性介質(zhì)中呈陽離子型，在堿性介質(zhì)中呈陰離子型，pH值6～8時(shí)顯兩性，能有效地降低體系的表面張力，而且合成方法簡(jiǎn)便，易于控制，反應(yīng)收率高，可廣泛應(yīng)用于許多領(lǐng)域，適合工業(yè)化生產(chǎn)，值得推廣和應(yīng)用。
文檔編號(hào)B01F17/00GK1692974SQ20051002446
公開日2005年11月9日 申請(qǐng)日期2005年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月18日
發(fā)明者徐剛, 王嘉, 羅國良, 郝振文 申請(qǐng)人:上海瀛正科技有限公司