專利名稱：一種制備高憎水性活性炭的方法及其裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及揮發(fā)性有機(jī)物吸附材料的制備，尤其是制備高憎水性活性炭的方法及其裝置。
背景技術(shù)：
揮發(fā)性有機(jī)物，簡(jiǎn)稱VOCs(Volatile Organic Compounds)，是石油化工、涂料、印刷、農(nóng)藥和橡膠等行業(yè)排放的最常見的污染物之一。VOCs大多具有毒性，常溫下以蒸汽的形式存在空氣中，易被皮膚和粘膜吸收，對(duì)人體產(chǎn)生急性損害，干擾人體內(nèi)分泌系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)對(duì)人類生存繁衍構(gòu)成威脅。因此，大力開展VOCs治理研究，不斷改進(jìn)VOCs的處理技術(shù)，對(duì)保護(hù)環(huán)境，造福人類有重要意義。
固體吸附法處理空氣中的VOCs，以其經(jīng)濟(jì)，有效和操作簡(jiǎn)單，成為廣泛使用的低濃度VOCs治理技術(shù)之一?；钚蕴烤哂胸S富的孔隙結(jié)構(gòu)和較大的比表面積，是良好固體吸附劑。但是活性炭具有吸濕性，不適用氣體相對(duì)濕度超過(guò)50％的VOCs的吸附處理，使活性炭吸附劑的應(yīng)用受到了一定的限制，尤其是濕度較大的地區(qū)或季節(jié)，吸附劑很容易吸水而失效。同時(shí)，吸濕性的活性炭在脫附再生的過(guò)程中，需要消耗一定的脫附活化能。因此，開發(fā)高憎水性活性炭具有重要的現(xiàn)實(shí)意義和應(yīng)用價(jià)值。
為克服或減弱活性炭對(duì)水分的吸附，D.T.Cronce等人1997年首先提出用HNO3氧化活性炭表面，然后用SeF4和SF4與活性炭反應(yīng)，通過(guò)氟原子取代活性炭表面含氧基團(tuán)的氧原子，在其表面形成憎水性較強(qiáng)C-F鍵。李國(guó)希等人2002年提出用活性炭纖維和氟氣反應(yīng)制備了氟化活性炭纖維，其對(duì)水的吸附量很小，微孔表面具有較好憎水性。盡管氟化活性炭表面是提高活性炭表面憎水性的有效方法之一，但遺憾的是，氟化物一般毒性大，腐蝕性強(qiáng)，且價(jià)格昂貴，限制了它在改性活性炭上的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出一種采用低毒性和價(jià)格相對(duì)較低的硅烷活性劑做前驅(qū)物，在微波場(chǎng)作用下制備高憎水性活性炭的方法。
本發(fā)明的另一目的在于提供一種制備高憎水性活性炭的裝置。
本發(fā)明的目的通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種制備高憎水性活性炭的方法將氮?dú)馔ㄈ牍柰槿芤褐袔С龉柰檎羝?，將氮?dú)夂凸柰檎羝幕旌蠚怏w通入置于微波反應(yīng)器內(nèi)的石英管中的活性碳，微波反應(yīng)器輻射活性碳1～60分鐘，然后停止通入硅烷蒸汽，持續(xù)通入氮?dú)?～5分鐘到活性碳，冷卻后，即制得高憎水性活性炭。
所述硅烷溶液是含有通式為YSi(OR)3的有機(jī)硅烷溶液，其中Y為C2～C12的烷氧基、烯基或烷基，R為甲基、乙基或異丙基。
所述混合氣中硅烷蒸汽的濃度范圍為38～1320mg/L。所述氮?dú)獾牧魉贋?00～200mL/min。所述微波的微波功率250～2500W，微波反應(yīng)時(shí)間1～40分鐘。所述活性炭重2克。
一種制備高憎水性活性炭的裝置，包括氣體流量質(zhì)量控制器、鼓泡管、氣體混合瓶、三通閥、石英管和微波反應(yīng)器，所述三個(gè)氣體流量質(zhì)量控制器分別通過(guò)管道連接三通閥、氣體混合瓶和鼓泡管，鼓泡管通過(guò)管道連接氣體混合瓶，氣體混合瓶通過(guò)管道連三通閥，三通閥連接石英管，石英管置于微波反應(yīng)器中，。所述氣體混合瓶?jī)?yōu)選為石英玻璃U型管。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的優(yōu)點(diǎn)和有益效果1、本發(fā)明制備的高憎水性活性炭表面結(jié)合了Si-O鍵，明顯增強(qiáng)其表面憎水性，特別適用在實(shí)際工況條件下，如廢氣的相對(duì)濕度較大情況下，作為吸附劑對(duì)含VOCs的有機(jī)廢氣進(jìn)行有效吸附凈化，具有廣泛的應(yīng)用前景，有很好的環(huán)境效益和經(jīng)濟(jì)效益。
2、當(dāng)相對(duì)濕度大于50％時(shí)，本發(fā)明制備的高憎水性活性炭對(duì)苯的吸附容量明顯大于普通活性炭(指改性前的活性炭)，明顯消弱了水分子的競(jìng)爭(zhēng)吸附。
3、本發(fā)明的制備工藝過(guò)程簡(jiǎn)單，可實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)；4、與氟化活性炭法相比，本發(fā)明的高憎水性活性炭更加低毒無(wú)害、成本低，且對(duì)設(shè)備幾乎無(wú)腐蝕性。


圖1為本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)圖；圖中示出氣體流量質(zhì)量控制器1、2、3，鼓泡管4，氣體混合瓶5，三通閥6，石英管7，微波反應(yīng)器8；圖2(a)為未改性活性炭的吸附透過(guò)曲線圖；圖2(b)為1#憎水性活性炭的吸附透過(guò)曲線圖；圖3(a)為未改性活性炭的吸附透過(guò)曲線圖；圖3(b)為2#憎水性活性炭的吸附透過(guò)曲線圖；圖4(a)為未改性活性炭的吸附透過(guò)曲線圖；圖4(b)為3#憎水性活性炭的吸附透過(guò)曲線圖；圖5(a)為未改性活性炭的吸附透過(guò)曲線圖；圖5(b)為4#憎水性活性炭的吸附透過(guò)曲線圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述，本發(fā)明的實(shí)施方式并不限于此。
如圖1所示，本發(fā)明的一種制備高憎水性活性炭的裝置，包括氣體流量質(zhì)量控制器1、2、3、鼓泡管4、氣體混合瓶5、三通閥6、石英管7、微波反應(yīng)器8，其中氣體流量質(zhì)量控制器1，2，3分別通過(guò)管道連接三通閥6、氣體混合瓶5、鼓泡管4，鼓泡管4通過(guò)管道連氣體混合瓶5，氣體混合瓶5通過(guò)管道連三通閥6，三通閥6連接石英管7，石英管7置于微波反應(yīng)器8中，氣體混合瓶5為石英玻璃U型管。
本發(fā)明中，首先將活性炭裝入石英管7中，并將其置于微波反應(yīng)器8中。開啟氣體流量質(zhì)量控制器1控制氮?dú)獯祾邟呋钚蕴亢箨P(guān)閉氣體流量質(zhì)量控制器1。同時(shí)開啟氣體流量質(zhì)量控制器2、3，氮?dú)馔ㄈ牍呐莨?帶出硅烷蒸汽帶入氣體混合瓶5，氮?dú)夂凸柰檎羝跉怏w混合瓶5混合后進(jìn)入石英管7，迅速開啟微波反應(yīng)器8使活性炭在微波中輻射1～60分鐘，關(guān)閉氣體流量質(zhì)量控制器2、3和微波反應(yīng)器8，停止輻射改性。開啟氣體流量質(zhì)量控制器1持續(xù)通入氮?dú)?～5分鐘到石英管7，冷卻后，即制得高憎水性活性炭。
實(shí)施例1
按照?qǐng)D1所示的裝置將γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷裝入到鼓泡管4中，將2克活性炭放入石英管7內(nèi)。開啟氣體質(zhì)量控制器1，載氣N2通過(guò)三通閥6進(jìn)入石英玻璃管7吹掃管內(nèi)的活性炭，載氣流量為100ml/min。吹掃3分鐘后，旋轉(zhuǎn)三通閥6使氣路1關(guān)閉，同時(shí)開啟氣體質(zhì)量控制器2，3，載氣進(jìn)入裝有γ-縮水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷的鼓泡管，將硅烷蒸汽帶入氣體混氣瓶5，通過(guò)調(diào)節(jié)氣體質(zhì)量控制器2，3來(lái)控制兩路載氣流量，使載氣中硅烷濃度為38mg/L，硅烷混合氣進(jìn)入石英管7，同時(shí)開啟微波反應(yīng)器，微波功率設(shè)定250W，微波輻射時(shí)間為40分鐘。微波輻射改性活性炭40分鐘后，關(guān)閉微波反應(yīng)器電源，旋轉(zhuǎn)三通閥6使氣路2，3關(guān)閉，停止向石英玻璃管6內(nèi)通入硅烷混合氣。同時(shí)開啟氣體質(zhì)量控制器1，使載氣N2通過(guò)三通閥6進(jìn)入石英玻璃管7吹掃管內(nèi)的活性炭5分鐘，且氣體流速為100ml/min。冷卻后，制得1#高憎水性活性炭。
實(shí)施例2按照?qǐng)D1所示的裝置將乙烯三(甲基乙氧基)硅烷裝入到鼓泡管4中，將2克活性炭放入石英管7內(nèi)。開啟氣體質(zhì)量控制器1，載氣N2通過(guò)三通閥6進(jìn)入石英玻璃管7吹掃管內(nèi)的活性炭，載氣流量為200ml/min。吹掃3分鐘后，旋轉(zhuǎn)三通閥6使氣路1關(guān)閉，同時(shí)開啟氣體質(zhì)量控制器2，3，載氣進(jìn)入裝有乙烯三(甲基乙氧基)硅烷的鼓泡管，將硅烷蒸汽帶入氣體混氣瓶5，通過(guò)調(diào)節(jié)氣體質(zhì)量控制器2，3來(lái)控制兩路載氣流量，使載氣中硅烷濃度為1320mg/L，硅烷混合氣進(jìn)入石英管7，同時(shí)開啟微波反應(yīng)器，微波功率設(shè)定2500W，微波輻射改性活性炭1.5分鐘后，關(guān)閉微波反應(yīng)器電源，旋轉(zhuǎn)三通閥6使氣路2，3關(guān)閉，停止向石英玻璃管6內(nèi)通入硅烷混合氣。同時(shí)開啟氣體質(zhì)量控制器1，使載氣N2通過(guò)三通閥6進(jìn)入石英玻璃管7吹掃管內(nèi)的活性炭4分鐘，且氣體流速為125ml/min。冷卻后，制得2#高憎水性活性炭。
實(shí)施例3按照?qǐng)D1所示的裝置將乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷裝入到鼓泡管4中，將2克活性炭放入石英管7內(nèi)。開啟氣體質(zhì)量控制器1，載氣N2通過(guò)三通閥6進(jìn)入石英玻璃管7吹掃管內(nèi)的活性炭，載氣流量為125ml/min。吹掃3分鐘后，旋轉(zhuǎn)三通閥6使氣路1關(guān)閉，同時(shí)開啟氣體質(zhì)量控制器2，3，載氣進(jìn)入裝有乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷的鼓泡管，將硅烷蒸汽帶入氣體混氣瓶5，通過(guò)調(diào)節(jié)氣體質(zhì)量控制器2，3來(lái)控制兩路載氣流量，使載氣中硅烷濃度為75mg/L，硅烷混合氣進(jìn)入石英管7，同時(shí)開啟微波反應(yīng)器，微波功率設(shè)定600W，微波輻射改性活性炭10分鐘后，關(guān)閉微波反應(yīng)器電源，旋轉(zhuǎn)三通閥6使氣路2，3關(guān)閉，停止向石英玻璃管6內(nèi)通入硅烷混合氣。同時(shí)開啟氣體質(zhì)量控制器1，使載氣N2通過(guò)三通閥6進(jìn)入石英玻璃管7吹掃管內(nèi)的活性炭3分鐘，且氣體流速為150ml/min。冷卻后，制得3#高憎水性活性炭。
實(shí)施例4按照?qǐng)D1所示的裝置將十二烷基三甲氧基硅烷裝入到鼓泡管4中，將2克活性炭放入石英管7內(nèi)。開啟氣體質(zhì)量控制器1，載氣N2通過(guò)三通閥6進(jìn)入石英玻璃管7吹掃管內(nèi)的活性炭，載氣流量為150ml/min。吹掃3分鐘后，旋轉(zhuǎn)三通閥6使氣路1關(guān)閉，同時(shí)開啟氣體質(zhì)量控制器2，3，載氣進(jìn)入裝有十二烷基三甲氧基硅烷的鼓泡管，將硅烷蒸汽帶入氣體混氣瓶5，通過(guò)調(diào)節(jié)氣體質(zhì)量控制器2，3來(lái)控制兩路載氣流量，使載氣中硅烷濃度為200mg/L，硅烷混合氣進(jìn)入石英管7，同時(shí)開啟微波反應(yīng)器，微波功率設(shè)定1500W，微波輻射時(shí)間為3分鐘，微波輻射改性活性炭3分鐘后，關(guān)閉微波反應(yīng)器電源，旋轉(zhuǎn)三通閥6使氣路2，3關(guān)閉，停止向石英玻璃管6內(nèi)通入硅烷混合氣。同時(shí)開啟氣體質(zhì)量控制器1，使載氣N2通過(guò)三通閥6進(jìn)入石英玻璃管7吹掃管內(nèi)的活性炭1分鐘，且氣體流速為200ml/min。冷卻后，制得4#高憎水性活性炭。
各實(shí)施例的吸附性能介紹如下實(shí)施例1采用固定床吸附透過(guò)實(shí)驗(yàn)的方法通過(guò)測(cè)定具有不同的相對(duì)濕度的有機(jī)廢氣通過(guò)吸附床的透過(guò)曲線對(duì)1#高憎水性活性炭的吸附性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)中，將1#高憎水性活性炭裝填入直徑為3mm，裝填高度為5mm的固定床(吸附柱)，填充量為0.060g。在室溫下，把含苯濃度為20.5mg/L，相對(duì)濕度一定(分別為0％，30％，60％，和80％)的苯和空氣混合氣體以恒定流率40ml/min通過(guò)此吸附柱，在吸附柱出口端，采用氣相分析色譜在線檢測(cè)并記錄流出氣體中苯的濃度。
設(shè)定當(dāng)吸附透過(guò)曲線的濃度達(dá)到進(jìn)口濃度的5％時(shí)所對(duì)應(yīng)的時(shí)間稱為透過(guò)點(diǎn)時(shí)間，在不同的濕度條件下，苯在原始活性炭吸附柱上的吸附透過(guò)時(shí)間和在1#高憎水性活性炭吸附柱上的吸附透過(guò)時(shí)間(點(diǎn))如表1所示。以吸附時(shí)間為橫坐標(biāo)，出口流出氣體中苯的濃度為縱坐標(biāo)自動(dòng)繪圖，得到此條件下的吸附透過(guò)曲線圖2(a)和圖2(b)。
表1表明，無(wú)論進(jìn)口氣體的相對(duì)濕度是30％，60％還是80％，苯在改性活性炭床層上的穿透時(shí)間總是明顯大于其在未改性活性炭床層上的穿透時(shí)間；當(dāng)進(jìn)口氣體的相對(duì)濕度為80％時(shí)，苯在1#高憎水性活性炭床層上的穿透時(shí)間是46.6min，而在未改性活性炭床層上的穿透時(shí)間是26.4min，表明1#高憎水性活性炭床層對(duì)苯的吸附容量是未改性活性炭床層的176％。這表明，活性炭經(jīng)用本發(fā)明的技術(shù)處理后，其表面憎水性能明顯增強(qiáng)，能明顯減弱其表面對(duì)水分子的吸附，而增強(qiáng)了其對(duì)苯分子的吸附。
表1

圖2(a)表明，苯在未改性活性炭吸附柱上的吸附的透過(guò)曲線受進(jìn)口氣體中的相對(duì)濕度的影響很大，隨著相對(duì)濕度的增大，苯的吸附透過(guò)曲線明顯前移，說(shuō)明混合氣中的苯提前穿透吸附床而流出，這是由于進(jìn)口混合氣體中水蒸氣的存在，由于水分子的競(jìng)爭(zhēng)吸附作用，從而大大降低了活性炭對(duì)苯的吸附，導(dǎo)致苯提前透過(guò)。濕度越大，活性炭吸附苯的能力降低就越明顯，苯的吸附透過(guò)曲線更加前移。
圖2(b)表明，苯在裝填了采用本發(fā)明技術(shù)改性的1#高憎水性活性炭的吸附柱上的吸附的透過(guò)曲線，與圖3a形成明顯對(duì)照，此時(shí)苯的吸附透過(guò)曲線受相對(duì)濕度的影響明顯減小。
實(shí)施例2采用固定床吸附透過(guò)實(shí)驗(yàn)的方法通過(guò)測(cè)定具有不同的相對(duì)濕度的有機(jī)廢氣通過(guò)吸附床的透過(guò)曲線對(duì)2#高憎水性活性炭的吸附性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)中，將2#高憎水性活性炭裝填入直徑為3mm，裝填高度為5mm的固定床(吸附柱)，填充量為0.060g。在室溫下，把含苯濃度為20.5mg/L，相對(duì)濕度一定(分別為0％，30％，60％，和80％)的苯和空氣混合氣體以恒定流率40ml/min通過(guò)此吸附柱，在吸附柱出口端，采用氣相分析色譜在線檢測(cè)并記錄流出氣體中苯的濃度。
設(shè)定當(dāng)吸附透過(guò)曲線的濃度達(dá)到進(jìn)口濃度的5％時(shí)所對(duì)應(yīng)的時(shí)間稱為透過(guò)點(diǎn)時(shí)間，在不同的濕度條件下，苯在原始活性炭吸附柱上的吸附透過(guò)時(shí)間和在2#高憎水性活性炭吸附柱上的吸附透過(guò)時(shí)間(點(diǎn))如表2所示。以吸附時(shí)間為橫坐標(biāo)，出口流出氣體中苯的濃度為縱坐標(biāo)自動(dòng)繪圖，得到此條件下的吸附透過(guò)曲線圖3(a)和圖3(b)。
表2

表2表明，無(wú)論進(jìn)口氣體的相對(duì)濕度是30％，60％還是80％，苯在改性活性炭床層上的穿透時(shí)間總是明顯大于其在未改性活性炭床層上的穿透時(shí)間。當(dāng)相對(duì)濕度從0％變化至80％時(shí)，苯在原始活性炭床層上的透過(guò)時(shí)間從64.6min急劇下降至26.4min(下降幅度為59％)，而苯在2#高憎水性活性炭床層上的透過(guò)時(shí)間僅是從65.2min降至41.3min(下降幅度為36.6％)，表明改性活性炭的憎水性明顯增強(qiáng)，明顯減弱水分子在其表面的競(jìng)爭(zhēng)吸附；當(dāng)進(jìn)口氣體的相對(duì)濕度為80％時(shí)，苯在改性活性炭床層上的穿透時(shí)間是41.3min而在未改性活性炭床層上的穿透時(shí)間是26.4min，表明改性活性炭床層對(duì)苯的吸附容量是未改性活性炭床層的156％。這表明，活性炭經(jīng)用本發(fā)明的技術(shù)處理后，其表面憎水性能明顯增強(qiáng)，能明顯減弱其表面對(duì)水分子的吸附，而增強(qiáng)了其對(duì)苯分子的吸附。
圖3(a)表明，苯在未改性活性炭吸附柱上的吸附的透過(guò)曲線受進(jìn)口氣體中的相對(duì)濕度的影響很大，隨著相對(duì)濕度的增大，苯的吸附透過(guò)曲線明顯前移，說(shuō)明混合氣中的苯提前穿透吸附床而流出，這是由于進(jìn)口混合氣體中水蒸氣的存在，由于水分子的競(jìng)爭(zhēng)吸附作用，從而大大降低了活性炭對(duì)苯的吸附，導(dǎo)致苯提前透過(guò)。濕度越大，活性炭吸附苯的能力降低就越明顯，苯的吸附透過(guò)曲線更加前移。
圖3(b)表明，苯在裝填了采用本發(fā)明技術(shù)改性活性炭的吸附柱上的吸附的透過(guò)曲線，與圖3(a)形成明顯對(duì)照，此時(shí)苯的吸附透過(guò)曲線受相對(duì)濕度的影響明顯減小。
實(shí)施例3采用固定床吸附透過(guò)實(shí)驗(yàn)的方法通過(guò)測(cè)定具有不同的相對(duì)濕度的有機(jī)廢氣通過(guò)吸附床的透過(guò)曲線對(duì)3#高憎水性活性炭的吸附性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)中，將3#高憎水性活性炭裝填入直徑為3mm，裝填高度為5mm的固定床(吸附柱)，填充量為0.060g。在室溫下，把含苯濃度為20.5mg/L，相對(duì)濕度一定(分別為0％，30％，60％，和80％)的苯和空氣混合氣體以恒定流率40ml/min通過(guò)此吸附柱，在吸附柱出口端，采用氣相分析色譜在線檢測(cè)并記錄流出氣體中苯的濃度。
設(shè)定當(dāng)吸附透過(guò)曲線的濃度達(dá)到進(jìn)口濃度的5％時(shí)所對(duì)應(yīng)的時(shí)間稱為透過(guò)點(diǎn)時(shí)間，在不同的濕度條件下，苯在原始活性炭吸附柱上的吸附透過(guò)時(shí)間和在3#高憎水性活性炭吸附柱上的吸附透過(guò)時(shí)間(點(diǎn))如表3所示。以吸附時(shí)間為橫坐標(biāo)，出口流出氣體中苯的濃度為縱坐標(biāo)自動(dòng)繪圖，得到此條件下的吸附透過(guò)曲線圖4(a)和圖4(b)。
表3

表3表明，無(wú)論進(jìn)口氣體的相對(duì)濕度是30％，60％還是80％，苯在3#高憎水性活性炭床層上的穿透時(shí)間總是明顯大于其在未改性活性炭床層上的穿透時(shí)間。當(dāng)相對(duì)濕度從0％變化至80％時(shí)，苯在原始活性炭床層上的透過(guò)時(shí)間從64.6min急劇下降至26.4min(下降幅度為59％)，而苯在改性的3#高憎水性活性炭床層上的透過(guò)時(shí)間僅是從52.3min降至33.6min(下降幅度為35.7％)，表明3#高憎水性活性炭的憎水性明顯增強(qiáng)，可明顯減弱水分子在其表面的競(jìng)爭(zhēng)吸附；當(dāng)進(jìn)口氣體的相對(duì)濕度為80％時(shí)，苯在3#高憎水性活性炭床層上的穿透時(shí)間是33.6min而在未改性活性炭床層上的穿透時(shí)間是26.4min，表明3#高憎水性活性炭床層對(duì)苯的吸附容量是未改性活性炭床層的127.3％。這表明，活性炭經(jīng)用本發(fā)明的技術(shù)處理后，其表面憎水性能明顯增強(qiáng)，能明顯減弱其表面對(duì)水分子的吸附，而增強(qiáng)了其對(duì)苯分子的吸附。
圖4(a)、(b)表明，苯在裝填了3#高憎水性活性炭吸附床上的吸附透過(guò)曲線受相對(duì)濕度的影響明顯減小。
實(shí)施例4采用固定床吸附透過(guò)實(shí)驗(yàn)的方法通過(guò)測(cè)定具有不同的相對(duì)濕度的有機(jī)廢氣通過(guò)吸附床的透過(guò)曲線對(duì)4#高憎水性活性炭的吸附性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。實(shí)驗(yàn)中，將4”高憎水性活性炭裝填入直徑為3mm，裝填高度為5mm的固定床(吸附柱)，填充量為0.060g。在室溫下，把含苯濃度為20.5mg/L，相對(duì)濕度一定(分別為0％，30％，60％，和80％)的苯和空氣混合氣體以恒定流率40ml/min通過(guò)此吸附柱，在吸附柱出口端，采用氣相分析色譜在線檢測(cè)并記錄流出氣體中苯的濃度。
設(shè)定當(dāng)吸附透過(guò)曲線的濃度達(dá)到進(jìn)口濃度的5％時(shí)所對(duì)應(yīng)的時(shí)間稱為透過(guò)點(diǎn)時(shí)間，在不同的濕度條件下，苯在原始活性炭吸附柱上的吸附透過(guò)時(shí)間和在4#高憎水性活性炭吸附柱上的吸附透過(guò)時(shí)間(點(diǎn))如表4所示。以吸附時(shí)間為橫坐標(biāo)，出口流出氣體中苯的濃度為縱坐標(biāo)自動(dòng)繪圖，得到此條件下的吸附透過(guò)曲線圖5(a)和圖5(b)。
表4

表4表明，無(wú)論進(jìn)口氣體的相對(duì)濕度是30％，60％還是80％，苯在4#高憎水性活性炭床層上的穿透時(shí)間總是明顯大于其在未改性活性炭床層上的穿透時(shí)間。當(dāng)相對(duì)濕度從30％變化至80％時(shí)，苯在原始活性炭床層上的透過(guò)時(shí)間從52.1min急劇下降至26.4min(下降幅度為49.3％)，而苯在改性的4#高憎水性活性炭床層上的透過(guò)時(shí)間僅是從65.2min降至41.3min(下降幅度為33.8％％)，表明4#高憎水性活性炭的憎水性明顯增強(qiáng)，可明顯減弱水分子在其表面的競(jìng)爭(zhēng)吸附；當(dāng)進(jìn)口氣體的相對(duì)濕度為80％時(shí)，苯在4#高憎水性活性炭床層上的穿透時(shí)間是42.4min而在未改性活性炭床層上的穿透時(shí)間是26.4min，表明4#高憎水性活性炭床層對(duì)苯的吸附容量是未改性活性炭床層的160.1％。這表明，活性炭經(jīng)用本發(fā)明的技術(shù)處理后，其表面憎水性能明顯增強(qiáng)，能明顯減弱其表面對(duì)水分子的吸附，而增強(qiáng)了其對(duì)苯分子的吸附。
圖5(a)、(b)表明，苯在裝填了5#活性炭吸附床上的吸附透過(guò)曲線受相對(duì)濕度的影響明顯減小。
權(quán)利要求
1.一種制備高憎水性活性炭的方法，其特征在于，將氮?dú)馔ㄈ牍柰槿芤褐袔С龉柰檎羝瑢⒌獨(dú)夂凸柰檎羝幕旌蠚怏w通入置于微波反應(yīng)器內(nèi)的石英管中的活性碳，微波反應(yīng)器輻射活性碳1～60分鐘，然后停止通入硅烷蒸汽，持續(xù)通入氮?dú)?～5分鐘到活性碳，冷卻后，即制得高憎水性活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備高憎水性活性炭的方法，其特征在于所述硅烷溶液是含有通式為YSi(OR)3的有機(jī)硅烷溶液，其中Y為C2～C12的烷氧基、烯基或烷基，R為甲基、乙基或異丙基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備高憎水性活性炭的方法，其特征在于所述混合氣中硅烷蒸汽的濃度范圍為38～1320mg/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備高憎水性活性炭的方法，其特征在于所述氮?dú)獾牧魉贋?00～200mL/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備高憎水性活性炭的方法，其特征在于所述微波的微波功率250～2500W，微波反應(yīng)時(shí)間1.5～40分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述制備高憎水性活性炭的方法，其特征在于所述活性炭重2克。
7.一種制備權(quán)利要求1～5所述高憎水性活性炭的裝置，其特征在于，該裝置包括氣體流量質(zhì)量控制器、鼓泡管、氣體混合瓶、三通閥、石英管和微波反應(yīng)器，所述三個(gè)氣體流量質(zhì)量控制器分別通過(guò)管道連接三通閥、氣體混合瓶和鼓泡管，鼓泡管通過(guò)管道連接氣體混合瓶，氣體混合瓶通過(guò)管道連三通閥，三通閥連接石英管，石英管置于微波反應(yīng)器中。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述制備高憎水性活性炭的裝置，其特征在于所述氣體混合瓶為石英玻璃U型管。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備高憎水性活性炭的方法及其裝置。該方法包括將氮?dú)馔ㄈ牍柰槿芤褐袔С龉柰檎羝?，將氮?dú)夂凸柰檎羝幕旌蠚馔ㄈ胫糜谖⒉ㄆ髦械幕钚蕴迹刂莆⒉ㄝ椛浠钚蕴?～60分鐘，然后停止通入硅烷蒸汽，持續(xù)通入氮?dú)?～5分鐘到活性碳，冷卻后，即制得高憎水性活性炭。該裝置包括氣體流量質(zhì)量控制器、鼓泡管、氣體混合瓶、三通閥、石英管、微波反應(yīng)器，石英管置于微波反應(yīng)器中，三個(gè)氣體流量質(zhì)量控制器分別通過(guò)管道連接三通閥、氣體混合瓶、鼓泡管，鼓泡管通過(guò)管道連氣體混合瓶，氣體混合瓶通過(guò)管道連三通閥，三通閥連接石英管。本發(fā)明制備的高憎水性活性炭憎水性能好、低毒無(wú)害、低成本、對(duì)設(shè)備幾乎無(wú)腐蝕性。
文檔編號(hào)B01J20/20GK1903718SQ20061003678
公開日2007年1月31日 申請(qǐng)日期2006年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2006年7月28日
發(fā)明者李忠, 夏啟斌, 奚紅霞, 吳永文, 李晶 申請(qǐng)人:華南理工大學(xué)