專利名稱：一種含氨基和乙氧基的三硅氧烷表面活性劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在分子中形成含硅鍵合，有或沒有氮、氧或碳鍵合反應(yīng)得到的化合物，尤其 是涉及一種含氨基和乙氧基的三硅氧烷及其制備方法。
背景技術(shù)：
Wagner R. (Applied Organometallic Chemistry, 1996,10,421)報道了 一種制備氨基三硅氧 垸的方法，通過含氫硅垸與六甲基二硅氧烷反應(yīng)得到含氫三硅氧烷，再用氯鉬酸作催化劑與 烯丙基胺反應(yīng)得到氨基三硅氧垸。Wagner R. (Applied Organometallic Chemistry, 1999,13，611)還報道了一種制備聚醚三硅氧烷的方法，用氯鉑酸作催化劑，通過含氫三硅氧垸與烯丙基聚 醚反應(yīng)得到聚醚三硅氧烷。這些方法合成的三硅氧垸，其合成過程均有硅氫化反應(yīng)，該反應(yīng)所用催化劑氯鉑酸價格 較貴；而且烯丙基胺的毒性很大。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種成本低、無毒的含氨基和乙氧基的三硅 氧烷的制備方法。本發(fā)明的含氨基和乙氧基的三硅氧烷的分子結(jié)構(gòu)式如下-CH3 H3C_Si—CH3OH3C—Si—(CH2)3—NH_CH2CHCH20(CH2CH20)nCH3 OH H3C—Si—CH3 CH3其中，n為1 10，最好為1 5。本發(fā)明的含氨基和乙氧基的三硅氧烷的制備方法包括以下步驟1.由六甲基二硅氧烷、氨丙基硅烷和堿性催化劑，在反應(yīng)溫度為60 12(TC，最好是70 IO(TC的情況下反應(yīng)；其中六甲基二硅氧垸和氨丙基硅烷的摩爾配比 : 1，最好是2 硅氧垸和氨丙基硅烷摩爾之和=0.1 10 : 100;反應(yīng)完成后，使堿性催化劑失活，減壓蒸餾得到氨丙基三硅氧烷；2.氨丙基三硅氧烷與環(huán)氧基聚醚，在甲醇作溶劑，反應(yīng)溫度為60 70。C，最好是甲醇回流的情況下反應(yīng)；其中氨丙基三硅氧烷與環(huán)氧基聚醚的摩爾配比為1 2 : l，最好是i:i;反應(yīng)完成后，蒸除溶劑，得到含氨基和乙氧基的三硅氧垸。如上所述的堿性催化劑可以包括堿金屬氫氧化物如氫氧化鈉、氫氧化鉀等，季銨堿如四甲基氫氧化銨等，季鱗堿如四丁基氫氧化鱗等。如上所述的使堿性催化劑失活是當(dāng)堿性催化劑為堿金屬氫氧化物時，加入酸中和催化劑，使之失活；當(dāng)堿性催化劑為季銨堿、季鱗堿時，加熱分解，使之失活。本發(fā)明所制備的含氨基和乙氧基的三硅氧烷，其優(yōu)點是克服了原有技術(shù)的不足，避開了 原有技術(shù)中的硅氫化反應(yīng)步驟，減少了反應(yīng)流程，進(jìn)而避免了烯丙基胺的毒性，而且催化劑 便宜，成本低。
具體實施方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作出說明。 實施例1在反應(yīng)釜中加入六甲基二硅氧烷1.62kg，氨丙基二甲氧基甲基硅烷2.06kg，氫氧化鈉0.8g， 加熱溶解，溫度控制在IO(TC，反應(yīng)4小時后，加醋酸中和催化劑，使之失活。減壓蒸出氨 丙基三硅氧垸，加入1.32kg乙二醇甲醚縮水甘油醚，用甲醇作溶劑，加熱至回流，反應(yīng)8小 時。蒸除溶劑甲醇，即得產(chǎn)品。實施例2在反應(yīng)釜中加入六甲基二硅氧垸8.10kg，氨丙基二乙氧基甲基硅烷1.91kg，氫氧化鉀 168g，加熱溶解，溫度控制在12(TC，反應(yīng)5小時后，加醋酸中和催化劑，使之失活，然后 蒸去未反應(yīng)的六甲基二硅氧烷。減壓蒸出氨丙基三硅氧垸，加入1.17kg二乙二醇甲醚縮水甘 油醚，用甲醇作溶劑，加熱至回流，反應(yīng)10小時。蒸除溶劑甲醇和未反應(yīng)物，即得產(chǎn)品。實施例3在反應(yīng)釜中加入六甲基二硅氧垸16.20kg，氨丙基二甲氧基甲基硅烷1.63kg，四丁基氫氧 化銨50.05g，加熱溶解，溫度控制在8(TC，反應(yīng)4小時后，升溫加熱至13(TC，使催化劑失 活，同時蒸去未反應(yīng)的六甲基二硅氧垸。減壓蒸出氨丙基三硅氧烷，加入1.10kg三乙二醇甲 醚縮水甘油醚，用甲醇作溶劑，加熱至回流，反應(yīng)8小時。蒸除溶劑甲醇和未反應(yīng)物，即得口廣叩o實施例4在反應(yīng)釜中加入六甲基二硅氧烷24.30kg,氨丙基二乙氧基甲基硅烷2.34kg，氫氧化鉀 896g，加熱溶解，溫度控制在9(TC，反應(yīng)5小時后，加醋酸中和催化劑，使之失活，然后蒸 去未反應(yīng)的六甲基二硅氧烷。減壓蒸出氨丙基三硅氧烷，加入1.32kg四乙二醇甲醚縮水甘油 醚，用甲醇作溶劑，加熱至回流，反應(yīng)10小時。蒸除溶劑甲醇和未反應(yīng)物，即得產(chǎn)品。實施例5在反應(yīng)釜中加入六甲基二硅氧烷32.40kg，氨丙基二甲氧基甲基硅垸2.06kg，四甲基氫氧 銨382.2g，加熱溶解，溫度控制在60。C，反應(yīng)4小時后，升溫加熱至130'C，使催化劑失活， 同時蒸去未反應(yīng)的六甲基二硅氧烷。減壓蒸出氨丙基三硅氧垸，加入2.05kg五乙二醇甲醚縮 水甘油醚，用甲醇作溶劑，加熱至回流，反應(yīng)8小時。蒸除溶劑甲醇和未反應(yīng)物，即得產(chǎn)品。實施例6在反應(yīng)釜中加入六甲基二硅氧烷16.20kg，氨丙基二乙氧基甲基硅烷1.63kg,四丁基氫氧 鱗303.6g，加熱溶解，溫度控制在70。C，反應(yīng)5小時后，升溫加熱至110。C,使催化劑失活， 同時蒸去未反應(yīng)的六甲基二硅氧垸。減壓蒸出氨丙基三硅氧烷，加入3.52kg六乙二醇甲醚縮 水甘油醚，用甲醇作溶劑，加熱至回流，反應(yīng)10小時。蒸除溶劑甲醇，即得產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種含氨基和乙氧基的三硅氧烷，其特征在于含氨基和乙氧基的三硅氧烷的分子結(jié)構(gòu)式如下其中，n為1～10，最好為1～5。
2. 如權(quán)利要求l所述的一種含氨基和乙氧基的三硅氧烷，其特征在于n為1 5。
3. 如權(quán)利要求l所述的一種含氨基和乙氧基的三硅氧烷的制備方法，其特征在于氨丙基 三硅氧垸與環(huán)氧基聚醚的摩爾配比最好是1:1。
全文摘要
一種含氨基和乙氧基的三硅氧烷表面活性劑的制備方法，屬于有機化合物合成技術(shù)領(lǐng)域。該物質(zhì)是在分子中形成含硅和氮、氧或碳鍵合反應(yīng)得到的化合物。其制備方法是由六甲基二硅氧烷、氨丙基硅烷在堿性催化劑作用下制得氨丙基三硅氧烷，再與環(huán)氧基聚醚在甲醇作溶劑的情況下反應(yīng)即可得到含氨基和乙氧基的三硅氧烷，其應(yīng)用廣泛。
文檔編號B01F17/54GK101653709SQ20091017680
公開日2010年2月24日 申請日期2009年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月22日
發(fā)明者周雅文, 孫寶國, 徐寶財, 武麗麗, 富 韓 申請人:北京工商大學(xué)