專利名稱：一種超重力水熱反應(yīng)設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種超重力水熱反應(yīng)設(shè)備，此設(shè)備兼具超重力和水熱反應(yīng)的優(yōu)勢，適 用于制備各種具有特殊功能和結(jié)構(gòu)的材料。
背景技術(shù)：
水熱法[1_5]是一種一步法制備納米材料的方法之一。許多高溫相的納米材料都可 以通過此方法直接制得，無需通過燒結(jié)處理。由水熱法制備的納米粉體由于在非受迫狀態(tài) 下進行，形成粉末具有晶粒結(jié)晶完好、分散性好等特點。因此由此方法很難制得各種非平衡 物相物質(zhì)。超重力是由物體繞軸作離心運動時產(chǎn)生的一種比重力大的多的力，即一個繞軸旋 轉(zhuǎn)的物質(zhì)以一定速度旋轉(zhuǎn)時，當(dāng)轉(zhuǎn)速達到一定值后，物質(zhì)受到的離心力將會比其重力大得 多，這種比重力大得多的力就是超重力。很久以前，人們就開始利用離心產(chǎn)生的超重力進行 科學(xué)研究，已經(jīng)研制出離心機、勻膠機等設(shè)備。近幾年來隨著納米材料科學(xué)的研究發(fā)展，離 心技術(shù)在材料制備研究中的應(yīng)用逐漸得到重視。王渠東等[6]采用離心傾液法研究過共晶 Al-Si合金初晶的Si的生長形貌，發(fā)現(xiàn)了初晶Si存在位錯臺階生長機制，并且借助該生長機制成功 地解釋了初晶Si的分枝和初晶Si包裹共晶組織的形成機理。李全葆等[7]為了獲得組份 均勻的HgCdTe晶體，利用HgCdTe熔體在超重力條件下產(chǎn)生的重力分離來抵消Bridgman生 長過程中產(chǎn)生的組份分凝。劉有智等[8]以納米水合氧化鈦(T^2 ·ηΗ20)粒子為固相基體， 六水氯化鋁溶液為包覆相，在旋轉(zhuǎn)填料床反應(yīng)器中在納米T^2顆粒表面包覆了一層致密海 綿狀A(yù)l2O3膜。Mashimo T等[9_1(1]在超重力場作用下制得Bi_Sb、In-Pb, Bi-Pb等具有超結(jié) 構(gòu)的合金材料。發(fā)現(xiàn)在超重力作用下，由于組分偏析而產(chǎn)生亞組分溶質(zhì)原子沉積，制備出具 有層狀結(jié)構(gòu)的合金材料，有望可以用于超導(dǎo)等領(lǐng)域。Huang XS等發(fā)現(xiàn)在超高重力場 作用下可以促進在Bi-Sb合金中的原子擴散沉積，在多組分凝聚態(tài)中形成組分梯度結(jié)構(gòu)或 非平衡相。上述結(jié)果表明超重力是一種比較極端的研究條件，在這樣的條件下有望可以制 備出具有非平衡結(jié)構(gòu)的復(fù)雜材料。本發(fā)明結(jié)合超重力和水熱反應(yīng)制備粉末的優(yōu)點，提出一種在超重力水熱溶液中制 備納米結(jié)構(gòu)材料的新方法——超重力水熱反應(yīng)法。即固定在大型離心機的轉(zhuǎn)臺上的小型高 壓反應(yīng)釜受到超重力的作用，在水熱反應(yīng)過程中形成的晶核將迅速從母液中分離，并沉降 到高壓釜底部，自組裝成各種結(jié)構(gòu)狀態(tài)的材料。參考文獻[1]李汶軍，施爾畏，仲維卓等.水熱條件下氧化物枝蔓晶的形成.人工晶體學(xué)報， 1999,28(1) 54.[2]Wenjun Li, E.W.Shi, Growth mechanism and growth habit of oxide crystal, J. Cryst. Growth, 1999，203 :186-196.[3] Wen jun Li, E.W.Shi, T. Fukuda, Particle size of powders underhydrothermal conditions, Cryst. Res. Technol. 2003,38 :847-858.[4]李汶軍,施爾畏，田明原,仲維卓.Synthesis of ZnO fibers and nanometer powders by hydrothermal method. Science in China, Ser.E,1998,05[5]Zhang Zhong Jie, Chen Xiang Ying, Wang Bai Nian, Shi Cheng ffu.. Hydrothermal synthesis and self-assembly of magnetite (Fe304)nanoparticles with the magnetic and electrochemical properties. Journal of Crystal Growth,2008, 310(24) :5453-5457.[6]王渠東，金俊澤.離心傾液法與初晶Si的生長.人工晶體學(xué)報，1998，27(1) 94-97[7]李全葆.HgCdTe超重力晶體生長系統(tǒng)原理設(shè)計.紅外技術(shù)，1999，05，M劉有智，郭雨，石國亮，董秀芳，李裕.超重力場中納米TiO2粒子表面包覆Al2O3 膜及其表征.化工進展，2006，03[9]Mashimo Τ. , Iguchi Y. , Bagum R. , Sano Τ. , Sakata 0. , Ono Μ. , Okayasu S.. Formation of multi-layer structures in Bi3Pb7intermetallic compounds under an ultra-high gravitational field. AIP Conference Proceedings, 2008,973 :502-5,[10]Ono M. , Iguchi Y. , Bagum R. , Fujii K. , Okayasu S. , Esaka F. , Mashimo T. . Ultracentrifuge experiment on an Mg-Cd order-disorder alloy. AIP Conference Proceedings,2008,973 :476-81[ll]Xinsheng Huang,Mashimo Τ. ,Masao Ono,Tomita Τ.,Sawai T.,Osakabe Τ., Mori N. . Effects of ultrastrong gravitational field on the crystalline state of a bi-Sb alloy. Journal of Applied Physics,2004,96 (3) :1336-40.[12]Huang X. S. , Mashimo Τ. , Ono M. , Tomita Τ. , Sawai T. , Osakabe Τ., Mori N. . Observation of crystalline state of the graded structure Bi-Sb alloy prepared under a strong gravitational field of around lmillion G. Advances in Space Research. 2003,32(2) :231-235.[13]Xinsheng Huang, Masao Ono, Ueno H. , Iguchi Y. , Tomita Τ. , Okayasu S., Mashimo T. . Formation of atomic-scale graded structure in Se-Te semiconductor under strong gravitational field.Journal of Applied Physics,2007,101(11) 113502/1-5.

發(fā)明內(nèi)容
為了克服水熱反應(yīng)技術(shù)存在的非平衡相難形成的缺點，本發(fā)明提出一種新的水熱 制備技術(shù)-超重力水熱反應(yīng)技術(shù)，其設(shè)計方案為本發(fā)明是一種超重力水熱反應(yīng)設(shè)備，其結(jié) 構(gòu)包括離心裝置、溫控爐和高壓反應(yīng)釜，其中離心裝置包括電機、轉(zhuǎn)動軸、離心支架、冷卻管 和防暴筒，其中冷卻管繞在轉(zhuǎn)動軸和電機外；溫控爐包括電熱絲、絕緣陶瓷、保溫磚和外 殼，其中電熱絲繞在絕緣陶瓷中。繞有電熱絲的絕緣陶瓷與爐體的外殼之間填充保溫材料。 離心裝置中的轉(zhuǎn)動軸從溫控爐的底部伸入至溫控爐的腔體中間，離心裝置的離心支架固定 在轉(zhuǎn)動軸上。高壓反應(yīng)釜與離心裝置的離心支架由卡環(huán)相連接。離心裝置的防暴筒安裝在 腔體內(nèi)壁或腔體內(nèi)壁與爐體的外殼之間。圖1為防暴筒安裝在腔體內(nèi)壁內(nèi)的超重力水熱反應(yīng)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。溫控爐中繞有電熱絲的絕緣陶瓷安裝在離心裝置的防暴筒外。圖2為 防暴筒安裝在繞有電熱絲的絕緣陶瓷外的超重力水熱反應(yīng)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。上述的技術(shù)方案中所述的離心裝置的離心支架的結(jié)構(gòu)包括支架和卡槽，其結(jié)構(gòu)如 圖3，位于溫控爐的腔體中間中。上述的技術(shù)方案中所述的高壓反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)包括釜蓋和釜體，其結(jié)構(gòu)如圖4。釜 蓋的直徑比釜體大。高壓反應(yīng)釜內(nèi)襯為聚氟乙烯材料，耐壓可達O-lOOatm，加熱溫度可達 OKTC。上述的技術(shù)方案中所述的卡環(huán)包括圓環(huán)和固定桿，其結(jié)構(gòu)如圖5。高壓反應(yīng)釜套在 卡環(huán)的圓環(huán)內(nèi)，卡環(huán)的固定桿卡在離心支架的卡槽內(nèi)?？ōh(huán)的圓環(huán)內(nèi)徑大于高壓釜釜體直徑，小于高壓釜釜蓋直徑。上述的技術(shù)方案中所述的電機為變速電機，轉(zhuǎn)速為0-20000轉(zhuǎn)/分。采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明具有的優(yōu)點為(1)粉末生產(chǎn)成本很低；( 設(shè)備簡單 且要求不高；(3)反應(yīng)容易控制，可以通過反應(yīng)過程中對溫度、反應(yīng)時間等工藝參數(shù)控制物 質(zhì)形態(tài)、晶形及顆粒尺寸；(4)工藝過程簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化大生產(chǎn)。


圖1超重力水熱反應(yīng)設(shè)備(一型)結(jié)構(gòu)示意圖，其中1·爐體外殼，2保溫磚，3繞 有電熱絲的絕緣陶瓷，4防暴筒，5高壓釜，6離心支架，7冷卻水管，8轉(zhuǎn)軸，9電機，10葉片圖2超重力水熱反應(yīng)設(shè)備(二型)結(jié)構(gòu)示意圖，其中1.爐體外殼，2保溫磚，3繞 有電熱絲的絕緣陶瓷，4防暴筒，5高壓釜，6離心支架，7冷卻水管，8轉(zhuǎn)軸，9電機，10葉片圖3超重力水熱反應(yīng)設(shè)備中離心裝置的離心支架結(jié)構(gòu)示意圖，其中1.卡槽，2.支 架，3.轉(zhuǎn)動軸軸芯圖4超重力水熱反應(yīng)設(shè)備中采用的高壓反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖，其中1.釜蓋，2.釜 體圖5超重力水熱反應(yīng)設(shè)備中連接離心支架和高壓反應(yīng)釜的卡環(huán)的結(jié)構(gòu)示意圖，其 中1.圓環(huán)，2.固定桿
具體實施例方式實施例1圖1是一種超重力水熱反應(yīng)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。其結(jié)構(gòu)包括離心裝置、溫控爐和 高壓反應(yīng)釜，其中離心裝置包括電機(9)、轉(zhuǎn)動軸(8)、離心支架(6)、冷卻管(7)和防暴筒，其中冷卻管繞在轉(zhuǎn)動軸和電機外；溫控爐包括電熱絲(3)、絕緣陶瓷(3)、保溫磚(2)和 外殼(1)，其中電熱絲繞在絕緣陶瓷中。繞有電熱絲的絕緣陶瓷與爐體的外殼之間填充保溫 材料。離心裝置中的轉(zhuǎn)動軸從溫控爐的底部伸入至溫控爐的腔體中間，離心裝置的離心支 架固定在轉(zhuǎn)動軸上。高壓反應(yīng)釜(5)與離心裝置的離心支架由卡環(huán)相連接。離心裝置的防 暴筒安裝在腔體內(nèi)壁內(nèi)。溫控爐中繞有電熱絲的絕緣陶瓷安裝在離心裝置的防暴筒外。實施例2圖2是另一種超重力水熱反應(yīng)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。其結(jié)構(gòu)包括離心裝置、溫控爐和 高壓反應(yīng)釜，其中離心裝置包括電機(9)、轉(zhuǎn)動軸(8)、離心支架(6)、冷卻管(7)和防暴筒，其中冷卻管繞在轉(zhuǎn)動軸和電機外；溫控爐包括電熱絲( 、絕緣陶瓷( 、保溫磚(2)和 外殼(1)，其中電熱絲繞在絕緣陶瓷中。繞有電熱絲的絕緣陶瓷與爐體的外殼之間填充保溫 材料。離心裝置中的轉(zhuǎn)動軸從溫控爐的底部伸入至溫控爐的腔體中間，離心裝置的離心支 架固定在轉(zhuǎn)動軸上。高壓反應(yīng)釜(5)與離心裝置的離心支架由卡環(huán)相連接。離心裝置的防 暴筒安裝在腔體內(nèi)壁與爐體的外殼之間。圖2為防暴筒安裝在繞有電熱絲的絕緣陶瓷外的 超重力水熱反應(yīng)設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。實施例3圖3是離心裝置的離心支架結(jié)構(gòu)示意圖，其結(jié)構(gòu)包括卡槽、支架和轉(zhuǎn)動軸軸芯，離 心支架采用抗拉強度較大的輕質(zhì)材料，如合金鋼、碳化硅等。實施例4圖4是高壓反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖，其結(jié)構(gòu)包括釜蓋和釜體。釜蓋和釜體采用的材 料為合金鋼，其中釜蓋的直徑大于釜體。高壓反應(yīng)釜通過卡環(huán)與離心裝置的支架相連接。實施例5圖5是連接離心支架和高壓反應(yīng)釜的卡環(huán)的結(jié)構(gòu)示意圖，其結(jié)構(gòu)包括圓環(huán)和固定 桿?？ōh(huán)的材料選用抗拉強度較大的輕質(zhì)材料，如合金鋼、碳化硅等。實施例6物質(zhì)的制備實驗時，首先把反應(yīng)物裝入圖4的反應(yīng)釜中，密封高壓反應(yīng)釜，把圖5 的卡環(huán)套在反應(yīng)釜上，然后把套有卡環(huán)的反應(yīng)釜卡在超重力反應(yīng)設(shè)備(如圖1或2)的離心 支架的卡槽(如圖3)上，蓋上超重力水熱反應(yīng)設(shè)備的蓋子。然后調(diào)節(jié)離心機的轉(zhuǎn)速，并加 熱升溫至需要的溫度，保溫一定時間后，降溫冷卻，取出高壓反應(yīng)釜。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是一種超重力水熱反應(yīng)設(shè)備，其結(jié)構(gòu)包括離心裝置、溫控爐和高壓反應(yīng)釜，其 中離心裝置包括電機、轉(zhuǎn)動軸、離心支架、冷卻管和防暴筒，其中冷卻管繞在轉(zhuǎn)動軸和電機 外；溫控爐包括電熱絲、絕緣陶瓷、保溫磚和外殼，其中電熱絲繞在絕緣陶瓷中。離心裝置 中的轉(zhuǎn)動軸從溫控爐的底部伸入至溫控爐的腔體中間，離心裝置的離心支架固定在轉(zhuǎn)動軸 上。高壓反應(yīng)釜與離心裝置的離心支架由卡環(huán)相連接。離心裝置的防暴筒安裝在腔體內(nèi)壁 或腔體內(nèi)壁與爐體的外殼之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超重力水熱反應(yīng)設(shè)備，其特征在于所述的離心裝置的離心 支架的結(jié)構(gòu)包括卡槽和支架，位于溫控爐的腔體中間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超重力水熱反應(yīng)設(shè)備，其特征在于所述的高壓反應(yīng)釜的結(jié) 構(gòu)包括釜蓋和釜體。釜蓋的直徑比釜體大。高壓反應(yīng)釜內(nèi)襯為聚氟乙烯材料，耐壓可達 O-IOOatm,加熱溫度可達0_250°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超重力水熱反應(yīng)設(shè)備，其特征在于所述的卡環(huán)包括圓環(huán)和 固定桿。高壓反應(yīng)釜套在卡環(huán)的圓環(huán)內(nèi)，卡環(huán)的固定桿卡在離心支架的卡槽內(nèi)。卡環(huán)的圓 環(huán)內(nèi)徑大于高壓釜釜體直徑，小于高壓釜釜蓋直徑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超重力水熱反應(yīng)設(shè)備，其特征在于所述的電機為變速電機， 轉(zhuǎn)速為0-20000轉(zhuǎn)/分。
全文摘要
本發(fā)明是一種超重力水熱反應(yīng)設(shè)備，其結(jié)構(gòu)包括離心裝置、溫控爐和高壓反應(yīng)釜，其中離心裝置包括電機、轉(zhuǎn)動軸、離心支架、冷卻管和防暴筒，其中冷卻管繞在轉(zhuǎn)動軸和電機外；溫控爐包括電熱絲、絕緣陶瓷、保溫磚和外殼，其中電熱絲繞在絕緣陶瓷中。離心裝置中的轉(zhuǎn)動軸從溫控爐的底部伸入至溫控爐的腔體中間，離心裝置的離心支架固定在轉(zhuǎn)動軸上。高壓反應(yīng)釜與離心裝置的離心支架由卡環(huán)相連接。離心裝置的防暴筒安裝在腔體內(nèi)壁或腔體內(nèi)壁與爐體的外殼之間。此設(shè)備兼具超重力和水熱反應(yīng)的優(yōu)勢，適用于制備各種具有特殊功能和結(jié)構(gòu)的材料。
文檔編號B01J3/00GK102049234SQ20091019827
公開日2011年5月11日 申請日期2009年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月4日
發(fā)明者李根法, 李汶軍 申請人:李根法, 李汶軍