專利名稱：控制攪拌速度的微膠囊制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種制備工藝，具體是指一種控制攪拌速度的微膠囊制備工藝。
背景技術(shù)：
微膠囊的技術(shù)研究大概開(kāi)始于上世紀(jì)30年代，取得重大成果是在50年代。在微 膠囊技術(shù)的發(fā)展歷史過(guò)程中，美國(guó)對(duì)它的研究一直處于領(lǐng)先地位，日本在60 70年代也逐 漸趕了上來(lái)。我國(guó)在研究微膠囊技術(shù)方面起步較晚，但在醫(yī)藥、農(nóng)藥、化妝品、食品等方面都 已有實(shí)際應(yīng)用和較深入的研究。最初制備的微膠囊粒徑在5 2000微米之間，稱為微米級(jí) 的微膠囊。隨著微膠囊技術(shù)的發(fā)展，制備的微膠囊的粒徑可小于1微米，可達(dá)1 1000納 米之間，常被稱為納米膠囊。隨著微膠囊技術(shù)的不斷進(jìn)步，微膠囊將會(huì)給人類帶來(lái)更大的益 處。微膠囊實(shí)際上是一些小的粒子，這些小的粒子是由一種稱之為壁材的物質(zhì)包裹住 另一種稱之為芯材的物質(zhì)所組成。在此基礎(chǔ)上，還有一些特殊類型的微膠囊，諸如復(fù)核微膠 囊、復(fù)壁微膠囊和基體型微膠囊等。被包裹物與囊壁為分離的兩相，這是微膠囊的特征。微 膠囊不但可以包封固體粉末，也可以包封液體材料。如采用特殊的制備方法，微膠囊還可以 包封氣體。此外。疏水材料和親水材料都可被包封在微膠囊里。用于制備微膠囊的方法很多，根據(jù)不同的標(biāo)準(zhǔn)可以劃分不同的方法，根據(jù)傳統(tǒng)的 分類方法將包囊工藝分為三種1、聚合反應(yīng)法根據(jù)微膠囊化時(shí)，制備殼所用材料的原料不同、聚合方式的不同，可以將聚合反應(yīng) 法制備微膠囊的工藝再分為界面聚合法、原位聚合法和懸浮交聯(lián)法。界面聚合法和原位聚 合法是以單體作為原料，利用合成高分子材料作殼材料的方法。這兩種方法具有工藝簡(jiǎn)單， 殼材料選擇面廣，可以獲得具有多種不同性能的殼材料的優(yōu)點(diǎn)。(1)界面聚合法。在界面聚合法制備微膠囊的工藝中，膠囊外殼是通過(guò)兩類單體的 聚合反應(yīng)而形成的。參加聚合反應(yīng)的單體至少有兩種，其中必須存在兩類單體，一類是油溶 性的單體，另一類是水溶性的單體。它們分別位于芯材液滴的內(nèi)部和外部，并在芯材液滴的 表面進(jìn)行反應(yīng)，形成聚合物薄膜。(2)原位聚合法。在原位聚合法膠囊化的過(guò)程中，并不是把反應(yīng)性單體分別加到芯 材液滴和懸浮介質(zhì)中，而是單體與引發(fā)劑全部加入分散相或全部加入連續(xù)相中，即單體成 分及催化劑是全部位于芯材液滴的內(nèi)部或者外部。在微膠囊化體系中，單體在微膠囊體系 的單一相中是可溶的，而聚合物在整個(gè)相中是不可溶的，所以聚合反應(yīng)在芯材液滴的表面 上發(fā)生。在液滴表面上，聚合單體產(chǎn)生相對(duì)低分子量的預(yù)聚體，當(dāng)這個(gè)預(yù)聚體尺寸逐步增大 后，沉積在芯材物質(zhì)的表面，由于交聯(lián)及聚合的不斷進(jìn)行，最終形成固體的膠囊外殼，所生 成的聚合物薄膜可覆蓋芯材液滴的全部表面。(3)懸浮交聯(lián)法。上述的界面聚合法和原位聚合法均是以單體為原料，并經(jīng)聚合反 應(yīng)形成殼膜的。而懸浮交聯(lián)法與上述兩種方法不同，它是以聚合物為原料，即先將線型聚合物溶解形成溶液，然后，當(dāng)線型聚合物進(jìn)行懸浮交聯(lián)固化時(shí)，聚合物迅速沉淀析出并形成膠囊殼。2、相分離法相分離法制備微膠囊的基本原理是利用聚合物的物理化學(xué)性質(zhì)，即相分離的性 質(zhì)，所以又稱為物理化學(xué)法。根據(jù)制備介質(zhì)的不同，可以將相分離法分為水相分離法和油 相分離法。在水相分離法中，根據(jù)被分離出來(lái)的聚合物的數(shù)量，可以再分為復(fù)凝聚法和單凝聚法。3、物理及機(jī)械法該微膠囊化方法主要是通過(guò)微膠囊殼材料的物理變化，采用一定的機(jī)械加工手段 進(jìn)行微膠囊化。主要有溶劑蒸發(fā)或溶液萃取、熔化分散冷凝法、噴霧干燥法、流化床法以及 其他一些機(jī)械方法。在微膠囊制備工藝中乳化攪拌速度對(duì)微膠囊粒徑影響很大。由于已形成的聚合物 具有剛性結(jié)構(gòu)，微膠囊粒徑在初始時(shí)，其液滴直徑一般不會(huì)發(fā)生收縮，因此對(duì)微膠囊粒徑的 控制便轉(zhuǎn)化為對(duì)分散時(shí)所得液滴直徑的控制。此時(shí)機(jī)械分散起很大作用，機(jī)械分散效果好， 顆粒粒度分布窄。由于微膠囊的粒徑要求較大，因此乳化階段的攪拌速度不宜太快，且速度 快也使體系產(chǎn)生大量泡沫，使膠囊的強(qiáng)度降低；如果攪拌速度太小，芯材不能被乳化，產(chǎn)品 包埋率和釋放性能將受到很大影響，甚至不能形成膠囊。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足與缺陷，提供一種控制攪拌速度的微膠囊 制備工藝，該制備工藝通過(guò)控制芯材乳化過(guò)程中的攪拌速度，從而提高了微膠囊的粒徑百 分?jǐn)?shù)、包埋率、機(jī)械強(qiáng)度和釋放率，進(jìn)而提高微膠囊的整體性能。本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)控制攪拌速度的微膠囊制備工藝，包括壁 材溶液的制備、芯材的乳化、微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個(gè)步驟，其中(a)壁材溶液的制備將壁材放入蒸餾水中浸泡溶脹，加熱后保溫備用；(b)芯材的乳化選取芯材，再滴加乳化劑，然后振蕩溶解后與上述壁材溶液混 合，置恒溫水浴上攪拌，攪拌速度為700r/min 900r/min，形成乳狀液，即得乳劑；(c)微膠囊形成將步驟(b)所得混合液進(jìn)行機(jī)械攪拌，在不斷攪拌的過(guò)程中，緩 慢滴加10%醋酸溶液，微膠囊液形成；(d)微膠囊固化將步驟(C)中形成的微膠囊液不停攪拌，攪拌后加入固化劑，再 用20% NaOH溶液調(diào)其pH至9. 0，繼續(xù)攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待 微膠囊沉降；(e)微膠囊干燥微膠囊沉降完全后，傾去上清液，然后過(guò)濾或甩干，微膠囊用蒸 餾水洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得產(chǎn)品。作為本發(fā)明的優(yōu)選方案，所述步驟(b)中攪拌速度為800r/min。所述步驟(a)中的壁材為明膠和阿拉伯膠。所述步驟(b)中的芯材為液體石蠟。綜上所述，本發(fā)明的有益效果是通過(guò)控制芯材乳化過(guò)程中的攪拌速度，從而提高 了微膠囊的粒徑百分?jǐn)?shù)、包埋率、機(jī)械強(qiáng)度和釋放率，進(jìn)而提高微膠囊的整體性能。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步地的詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不限于 此。實(shí)施例本發(fā)明涉及到一種控制攪拌速度的微膠囊制備工藝，包括壁材溶液的制備、芯材 的乳化、微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個(gè)步驟，其中(a)壁材溶液的制備將壁材放入蒸餾水中浸泡溶脹，加熱后保溫備用；(b)芯材的乳化選取芯材，再滴加乳化劑，然后振蕩溶解后與上述壁材溶液混 合，置恒溫水浴上攪拌，攪拌速度為700r/min 900r/min，形成乳狀液，即得乳劑；(c)微膠囊形成將步驟(b)所得混合液進(jìn)行機(jī)械攪拌，在不斷攪拌的過(guò)程中，緩 慢滴加10%醋酸溶液，微膠囊液形成；(d)微膠囊固化將步驟(C)中形成的微膠囊液不停攪拌，攪拌后加入固化劑，再 用20% NaOH溶液調(diào)其pH至9. 0，繼續(xù)攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待 微膠囊沉降；(e)微膠囊干燥微膠囊沉降完全后，傾去上清液，然后過(guò)濾或甩干，微膠囊用蒸 餾水洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得產(chǎn)品。所述步驟(a)中的壁材為明膠和阿拉伯膠。所述步驟(b)中的芯材為液體石蠟。由于步驟(b)中乳化攪拌速度對(duì)微膠囊粒徑影響很大。由于已形成的聚合物具有 剛性結(jié)構(gòu)，微膠囊粒徑在初始時(shí)，其液滴直徑一般不會(huì)發(fā)生收縮，因此對(duì)微膠囊粒徑的控制 便轉(zhuǎn)化為對(duì)分散時(shí)所得液滴直徑的控制。此時(shí)機(jī)械分散起很大作用，機(jī)械分散效果好，顆粒 粒度分布窄。由于微膠囊的粒徑要求較大，因此乳化階段的攪拌速度不宜太快，且速度快也 使體系產(chǎn)生大量泡沫，使膠囊的強(qiáng)度降低；如果攪拌速度太小，芯材不能被乳化，產(chǎn)品包埋 率和釋放性能將受到很大影響，甚至不能形成膠囊。為了得到最佳的攪拌速度，本發(fā)明進(jìn)行 了不同攪拌速度對(duì)微膠囊的影響實(shí)驗(yàn)。該實(shí)驗(yàn)分別選取了攪拌速度為 400r/min、500r/min、600r/min、700r/min、800r/ min,900r/minU000r/min的7種情況進(jìn)行微膠囊的性能測(cè)試，結(jié)果如下表所示
權(quán)利要求
1.控制攪拌速度的微膠囊制備工藝，其特征在于，包括壁材溶液的制備、芯材的乳化、 微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個(gè)步驟，其中(a)壁材溶液的制備將壁材放入蒸餾水中浸泡溶脹，加熱后保溫備用；(b)芯材的乳化選取芯材，再滴加乳化劑，然后振蕩溶解后與上述壁材溶液混合，置 恒溫水浴上攪拌，攪拌速度為700r/min 900r/min，形成乳狀液，即得乳劑；(c)微膠囊形成將步驟(b)所得混合液進(jìn)行機(jī)械攪拌，在不斷攪拌的過(guò)程中，緩慢滴 加10%醋酸溶液，微膠囊液形成；(d)微膠囊固化將步驟(c)中形成的微膠囊液不停攪拌，攪拌后加入固化劑，再用 20% NaOH溶液調(diào)其pH至9. 0，繼續(xù)攪拌，將體系從凝膠化溫度緩慢升高至50°C，靜置待微 膠囊沉降；(e)微膠囊干燥微膠囊沉降完全后，傾去上清液，然后過(guò)濾或甩干，微膠囊用蒸餾水 洗滌，抽干，置于恒溫箱干燥，即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制攪拌速度的微膠囊制備工藝，其特征在于，所述步驟(b) 中攪拌速度為800r/min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制攪拌速度的微膠囊制備工藝，其特征在于，所述步驟(a) 中的壁材為明膠和阿拉伯膠。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的控制攪拌速度的微膠囊制備工藝，其特征在于，所述步驟(b) 中的芯材為液體石蠟。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種控制攪拌速度的微膠囊制備工藝。該控制攪拌速度的微膠囊制備工藝包括壁材溶液的制備、芯材的乳化、微膠囊形成、微膠囊固化和微膠囊干燥五個(gè)步驟，且芯材的乳化過(guò)程中攪拌速度為700r/min～900r/min，優(yōu)選800r/min。本發(fā)明通過(guò)控制芯材乳化過(guò)程中的攪拌速度，從而提高了微膠囊的粒徑百分?jǐn)?shù)、包埋率、機(jī)械強(qiáng)度和釋放率，進(jìn)而提高微膠囊的整體性能。
文檔編號(hào)B01J13/02GK102091576SQ20091021672
公開(kāi)日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2009年12月14日 優(yōu)先權(quán)日2009年12月14日
發(fā)明者黃友華 申請(qǐng)人:武侯區(qū)巔峰機(jī)電科技研發(fā)中心