專利名稱：負(fù)載型氧化鐵系脫硫劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種脫硫劑的制備方法。具體地說，是一種常溫氧化鐵系脫硫劑的制 備方法。
背景技術(shù)：
在工業(yè)生產(chǎn)中的很多場(chǎng)合都會(huì)產(chǎn)生硫化物。諸如，在以煤或者石油制取化工原料 的生產(chǎn)過程中，以及普通工業(yè)生產(chǎn)排放的廢水或者廢氣中。其中，在以煤或者石油制取化工 原料的生產(chǎn)過程中，其產(chǎn)生的硫化氫主要是由于原料中含有較多的含硫物質(zhì)，使得該含硫 物質(zhì)在生產(chǎn)過程中發(fā)生反應(yīng)而釋放出硫化氫，從而直接導(dǎo)致后續(xù)生產(chǎn)工段中催化劑活性物 質(zhì)中毒失活。此外，工業(yè)生產(chǎn)中排放的廢水或者廢氣中所含的硫化氫等硫化物，如果直接排 放會(huì)嚴(yán)重影響環(huán)境，甚至于造成人畜中毒。硫化氫在空氣中及在潮濕環(huán)境條件下，還會(huì)對(duì)管 道、燃燒設(shè)備以及計(jì)量?jī)x表產(chǎn)生腐蝕作用。目前，研究人員為了有效地減少上述硫化物對(duì)工業(yè)生產(chǎn)以及環(huán)境的破壞，對(duì)于脫 硫劑的研發(fā)給予了足夠的重視?，F(xiàn)有技術(shù)中的脫硫劑品種很多，多數(shù)以鐵系脫硫劑、錳氧化 物脫硫劑、固體堿/液體堿脫硫劑、活性炭脫硫劑或者分子篩負(fù)載活性金屬脫硫劑為主。其 中，鐵系脫硫劑是較為傳統(tǒng)的脫硫劑之一，該類型脫硫劑主要是以鐵氧化物作為脫硫劑的 活性組分，所述鐵氧化物包括四氧化三鐵、三氧化二鐵以及水合氧化鐵，且鐵系脫硫劑中的 脫硫劑主活性組分多數(shù)包括上述鐵氧化物中的兩種或者三種。在現(xiàn)有技術(shù)中，中國(guó)專利CN1312132A公開了一種常溫氧化鐵精脫硫劑，由氧化鐵 活性物質(zhì)、助劑、粘合劑以及載體組成。其還進(jìn)一步公開了該氧化鐵精脫硫劑的制備方法， 即先將硫酸亞鐵與沉淀劑作用制備氧化鐵，之后向制備好的氧化鐵中添加一定量的助劑、 粘合劑以及載體，混合均勻后擠條、干燥、焙燒即可。該現(xiàn)有技術(shù)中公開的方法是最為常見 的氧化鐵脫硫劑的制備方法。該制備方法存在混合時(shí)有效組分和載體混合不均勻等問題。 當(dāng)有效成分分布在載體外側(cè)時(shí)，載體的抗壓耐磨性能無法有效的發(fā)揮，所以經(jīng)檢測(cè)使用該 方法制備得到的氧化鐵精脫硫劑的強(qiáng)度一般只能達(dá)到50N/cm?，F(xiàn)有技術(shù)中，除上述制備方法外，氧化鐵脫硫劑的另一種較常見的制備方法是浸 漬法，即采用不同的多孔材料為載體，通過浸漬使有效活性成分負(fù)載在載體上，從而形成吸 附脫硫的活性中心對(duì)硫化氫進(jìn)行吸附脫除。如中國(guó)專利CN1135456A公開了一種活性炭脫 硫劑及其制備方法，該脫硫劑以活性炭為載體，以選自Mg、Ca、Ba、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、 Cd、Hg、Pb的金屬化合物中的1-3種作為有效活性組分。將活性炭載體浸入上述金屬化合 物的鹽溶液中，浸漬一段時(shí)間后，過濾載體，濾干多余溶液，于30 550°C下對(duì)載體進(jìn)行干 燥和/或活化，即可得到氧化鐵脫硫劑。該現(xiàn)有技術(shù)使用普通的浸漬方法實(shí)現(xiàn)脫硫活性物 質(zhì)在載體上的分布，但是由于該浸漬屬于常壓浸漬，在該種浸漬環(huán)境下，載體孔道內(nèi)的空氣 占據(jù)一部分的孔道空間，導(dǎo)致了活性組分無法進(jìn)一步順利地完全進(jìn)入載體的通道內(nèi)部，從 而導(dǎo)致活性組分在載體上的負(fù)載不均勻，進(jìn)而影響脫硫劑的脫硫效率和效果。實(shí)驗(yàn)證明，該 現(xiàn)有技術(shù)中制備得到的以單金屬鐵氧化物為活性組分的氧化鐵脫硫劑，其對(duì)硫化氫氣體進(jìn)行吸附脫除的穿透硫容僅為5. 6wt%。眾所周知，顆粒強(qiáng)度是衡量脫硫劑性能的一個(gè)重要指標(biāo)，在脫硫劑使用過程中，脫 硫劑顆粒強(qiáng)度低，則表明其抗壓強(qiáng)度不夠，那么在脫硫劑裝填和脫硫處理過程中容易出現(xiàn) 脫硫劑粉化的問題，從而導(dǎo)致脫硫劑的無端流失，進(jìn)而影響硫化效率和硫化效果。此外，脫 硫劑的穿透硫容也是衡量脫硫劑性能的另一個(gè)重要指標(biāo)，脫硫劑的穿透硫容說明了脫硫劑 吸附硫化物的容量，可吸附硫化物的容量越大那么脫硫劑的脫硫效率也就越高。對(duì)于任一 脫硫劑而言，應(yīng)盡可能的同時(shí)滿足上述二項(xiàng)要求，即在具備較大的穿透硫容的同時(shí)也要保 證脫硫劑具有適宜的抗壓強(qiáng)度。

發(fā)明內(nèi)容
為此，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中的氧化鐵脫硫劑的制備方法采用 通常的浸漬工藝，在常壓條件下，由于空氣占據(jù)一部分的脫硫劑載體孔道空間，導(dǎo)致了活性 組分無法全部順利地完全進(jìn)入載體的通道內(nèi)部，從而導(dǎo)致活性組分在載體上的負(fù)載不均 勻，影響氧化鐵脫硫劑的脫硫效果和脫硫效率，進(jìn)而提供一種在高壓和負(fù)壓環(huán)境下，可以將 脫硫劑活性組分充分分散于載體孔道內(nèi)，制得具有較大機(jī)械抗壓強(qiáng)度和較大穿透硫容的脫 硫劑的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種氧化鐵系脫硫劑的制備方法，其 包括如下步驟a)配制可溶性鐵鹽溶液和堿溶液；b)以多孔材料為載體，將載體放入步驟a)配制的可溶性鐵鹽溶液中，在壓力為小 于或等于3MPa且不等于常壓的正壓條件下或負(fù)壓條件下進(jìn)行浸漬；C)對(duì)步驟b)中所得經(jīng)浸漬后的載體于30-85°C進(jìn)行干燥；d)將步驟c)中得到的經(jīng)干燥后的載體置于堿溶液中，在壓力為小于或等于3MPa 且不等于常壓的正壓條件下或負(fù)壓條件下進(jìn)行浸漬；e)干燥或浙干步驟d)中得到的載體，并用20 80°C的水對(duì)所述載體進(jìn)行洗脫， 直到洗脫水中沒有陰離子為止；f)將步驟e)中所得載體于30 85°C下干燥即可。其中，所述的可溶性鐵鹽為硫酸亞鐵或氯化鐵；所述堿溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧 化鉀溶液或氨水中的一種或多種。所述壓力為3MPa _0· IMPa且不等于常壓。優(yōu)選上述壓力為2MPa _0· 03MPa 且不等于常壓。所述載體為粒度為4 8目活性炭。直徑為3 6mm的氧化鋁球體。所述步驟b)和d)中的浸漬時(shí)間為I-M小時(shí)。所述步驟c)、e)和f)中進(jìn)行干燥的時(shí)間為1 M小時(shí)。在所述步驟d)之前，所述步驟b)和C)可重復(fù)進(jìn)行多次。本發(fā)明所述的負(fù)載型氧化鐵系脫硫劑的制備方法，主要采用的是二次浸漬結(jié)合改 變壓力環(huán)境的浸漬技術(shù)實(shí)現(xiàn)脫硫活性組分在脫硫劑載體上的負(fù)載和均勻分布。所述改變壓 力環(huán)境包括加壓至高于常壓，或減壓至低于常壓乃至負(fù)壓。其中，目前負(fù)壓浸漬技術(shù)在現(xiàn)有 技術(shù)中主要應(yīng)用在鑄件后續(xù)處理、混凝土改性和聚合物輔助成型的材料加工工藝中，本申 請(qǐng)第一次將該加壓或減壓甚至負(fù)壓浸漬工藝應(yīng)用于脫硫劑的制備工藝中，獲得了顯著的進(jìn)
在本申請(qǐng)所述的制備方法中，首先需要配制浸漬液，即可溶性鐵鹽溶液和堿溶液。 之后，進(jìn)行第一次浸漬，將多孔材料載體放入配制好的可溶性鐵鹽溶液中，在壓力為小于或 等于且不等于常壓的正壓條件下或負(fù)壓條件下進(jìn)行浸漬；此處，選用壓力為小于或等 于3MPa且不等于常壓的正壓條件或負(fù)壓條件的浸漬工藝，能夠通過該條件將多孔材料載 體孔道內(nèi)的空氣從孔道內(nèi)壓出，同時(shí)壓力作用于浸漬液表面，在壓力作用下，使得浸漬液能 充分進(jìn)入孔道內(nèi)部，實(shí)現(xiàn)浸漬液活性成分在載體孔道內(nèi)部的充分附著。其中，限定所述壓力 必須小于3MPa，是因?yàn)閴毫μ邥?huì)導(dǎo)致脫硫劑載體的破碎，而是脫硫劑失去實(shí)際使用價(jià)值。 而在負(fù)壓條件下，由于載體孔道內(nèi)空氣處于正常的大氣壓力下，而浸漬液表面的壓力低于 大氣壓，這就形成了壓力差，使得孔道內(nèi)空氣排出，進(jìn)而使得浸漬液進(jìn)入載體孔道內(nèi)。首次 浸漬后，為了實(shí)現(xiàn)上述浸漬液活性成分在載體孔道內(nèi)部的充分附著固定，采用在30 85°C 下進(jìn)行干燥的處理方法，選擇上述干燥溫度一方面可以實(shí)現(xiàn)上述浸漬液活性成分在載體孔 道內(nèi)部的固定，另一方面也保證了該活性成分的穩(wěn)定性，不會(huì)由于溫度高而引起分解從而 導(dǎo)致活性成分發(fā)生變化；此外，為了提高制備效率，上述干燥時(shí)間優(yōu)選為1 M小時(shí)。然 后，需要進(jìn)行第二次浸漬，將上述經(jīng)干燥后的載體置于配制好的堿液中，同樣在壓力為小于 或等于且不等于常壓的正壓條件下或負(fù)壓條件下進(jìn)行浸漬，將堿液順利導(dǎo)入載體孔 道內(nèi)，使得堿液和固定于孔道內(nèi)的鐵鹽充分進(jìn)行反應(yīng)，生成脫硫劑活性成分前驅(qū)體，有效地 實(shí)現(xiàn)了孔道內(nèi)沉淀。同樣地，對(duì)上述經(jīng)二次浸漬后的載體進(jìn)行干燥或浙干，實(shí)現(xiàn)上述生成的 脫硫劑活性成分前驅(qū)體在載體孔道內(nèi)的固定。但是，由于上述反應(yīng)過程中會(huì)有副產(chǎn)物鹽類 物質(zhì)生成，如氯化鈉等。這些鹽類物質(zhì)易結(jié)晶，當(dāng)其附著在載體孔道內(nèi)時(shí)會(huì)阻礙負(fù)載在載體 孔道內(nèi)的有效成分和含硫化氫氣體的接觸，從而影響該脫硫劑的脫硫性能的發(fā)揮，所以須 采用洗脫處理進(jìn)行去除，其中選擇洗脫水的溫度為20 80°C，是因?yàn)槁然c等鹽類物質(zhì)在 水中熔點(diǎn)較低，升溫后溶解度提高，使得洗脫更容易。最后，將上述經(jīng)洗脫后的載體同樣在 30 85°C下進(jìn)行干燥處理，選擇上述干燥溫度的理由同前述。此外，對(duì)于脫硫劑載體的選擇，優(yōu)選粒徑為4 8目的活性炭，或直徑為3 6mm 的氧化鋁球體。選擇上述載體是為了保證有效成分在較短時(shí)間內(nèi)負(fù)載均勻，同時(shí)避免了施 加壓力時(shí)，由于載體體積過小而易被壓碎，從而使得脫硫劑的完整性受影響等問題的發(fā)生。所述步驟b)中的壓力為3MPa -0. IMPa且不等于常壓。優(yōu)選上述壓力為 2ΜΙ^ -0.03ΜΙ^且不等于常壓。優(yōu)選上述條件，一方面考慮壓力不能太高，太高容易導(dǎo)致 脫硫劑載體的粉碎，另一方面，在上述壓力范圍之內(nèi)是非常容易設(shè)置的壓力環(huán)境，生產(chǎn)成本 較低。本發(fā)明的上述技術(shù)方案相比現(xiàn)有技術(shù)具有以下優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明所述的負(fù)載型氧化鐵脫硫劑采用二次浸漬工藝和改變壓力環(huán)境的浸漬工 藝相結(jié)合的制備方法，在壓力為小于或等于3ΜΙ^且不等于常壓的正壓條件下或負(fù)壓條件 下進(jìn)行浸漬，利用加壓、減壓甚至負(fù)壓實(shí)現(xiàn)了多孔載體孔道內(nèi)部空氣的釋放，將浸漬液中的 活性成分順利導(dǎo)入載體孔道內(nèi)部，實(shí)現(xiàn)了活性成分在載體上的充分、均勻的分布，尤其是在 載體中心部分的分布。并再次通過上述浸漬工藝將堿液引入孔道內(nèi)部，通過孔道內(nèi)沉淀生 成了脫硫劑的最終脫硫活性物質(zhì)水合氧化鐵，從而最終實(shí)現(xiàn)了脫硫活性物質(zhì)在載體上的均 勻分布，提高了脫硫劑和硫化氫的接觸面積，保證了脫硫劑的脫硫活性，提高了脫硫劑的脫硫效率。使用該方法制備得到的氧化鐵脫硫劑的機(jī)械抗壓強(qiáng)度高達(dá)63N/cm，對(duì)硫化氫的初 始穿透硫容可以高達(dá)13. 3%。
具體實(shí)施例方式在本申請(qǐng)的以下實(shí)施例中，所用的原料與無機(jī)堿等其他試劑規(guī)格均為化學(xué)純。實(shí)施例1取七水硫酸亞鐵30g溶于70g水中配成溶液，量取直徑為5mm的氧化鋁球體20g浸 入30ml七水硫酸亞鐵溶液中，放入容器密閉，用真空泵使容器內(nèi)壓力達(dá)到-0. OSMPa,浸漬2 小時(shí)。取出，浙去多余的七水硫酸亞鐵溶液，浙干球體，在85°C下烘干1小時(shí)。將所得氧化鋁球體放入質(zhì)量濃度為30%的七水硫酸亞鐵溶液中，放入容器密閉， 用真空泵使容器內(nèi)壓力達(dá)到-0. 08MPa，浸漬2小時(shí)。取出，浙去多余的七水硫酸亞鐵溶液， 在50°C下烘干10小時(shí)。烘干后的球體投入到濃度為3mol/L的氫氧化鉀溶液39. 7ml中，放入容器密閉，用 真空泵使容器內(nèi)壓力達(dá)到-0. 08MPa，浸漬2小時(shí)，取出球體，浙去水。然后用20°C水洗滌， 直到洗脫液中無硫酸根離子時(shí)為止。然后在85°C下烘干1小時(shí)，得水合氧化鐵脫硫劑A。實(shí)施例2取90g氯化鐵溶于1 IOml水中，量取直徑為3mm的氧化鋁球體30g，投入50ml氯化 鐵溶液中，放入容器密閉，用真空泵使容器內(nèi)壓力達(dá)到-0. IMPa，浸漬8小時(shí)。取出，濾出多 余的氯化鐵溶液，浙干球體，在85°C下烘干1小時(shí)。烘干后的球體投入到濃度為3mol/L氫氧化鈉溶液83. 3ml中，放入容器中密閉，用 真空泵使容器內(nèi)真空度達(dá)到0. 07MPa，浸漬2小時(shí)。取出球體，浙去水。然后用40°C水洗滌，直到洗脫液中無氯離子為止。然后在85°C下烘干1小時(shí)，得 水合氧化鐵脫硫劑B。實(shí)施例3取80g氯化鐵溶于120ml水中，量取直徑為6mm氧化鋁球體30g，投入50ml氯化鐵 溶液中，放入容器密閉，用真空泵使容器內(nèi)壓力達(dá)到3MPa，浸漬16小時(shí)。取出，濾出多余的 氯化鐵溶液，浙干球體，在70°C下烘干3小時(shí)。烘干后的球體投入到濃度為4mol/L氫氧化鈉溶液62. 5ml中，放入容器密閉，用真 空泵使容器內(nèi)真空度達(dá)到0. 09MPa，浸漬2小時(shí)。取出球體，浙去水。然后用60°C水洗滌，直到洗脫液中無氯離子為止。然后70°C烘干3小時(shí)，得水合 氧化鐵脫硫劑C。實(shí)施例4取90g氯化鐵溶于1 IOml水中，量取直徑為4mm氧化鋁球體30g，投入50ml氯化鐵 溶液中，放入容器密閉，用真空泵使容器內(nèi)壓力達(dá)到-0. 05MPa，浸漬8小時(shí)。取出，濾出多余 的氯化鐵溶液，球體浙干，80°C烘干3小時(shí)；烘干后的球體投入到濃度為3mol/L氫氧化鈉溶液83. 3ml中，放入容器密閉，用真 空泵使容器內(nèi)真空度達(dá)到0. 05MPa，浸漬2小時(shí)。取出球體，浙去水。然后用40°C水洗滌，直到洗脫液中無氯離子為止。然后80°C烘干3小時(shí)，得水合 氧化鐵脫硫劑D。
實(shí)施例5取90g氯化鐵溶于IlOml水中，量取氧化鋁球體30g，投入50ml氯化鐵溶液中，放 入容器密閉，用真空泵使容器內(nèi)壓力達(dá)到-0. 03MPa，浸漬M小時(shí)。取出，濾出多余的氯化鐵 溶液，球體浙干，30°C烘干M小時(shí)；烘干后的球體投入到濃度為3mol/L氫氧化鈉溶液83. 3ml中，放入容器密閉，用真 空泵使容器內(nèi)真空度達(dá)到0. 03MPa，浸漬2小時(shí)。取出球體，浙去水。然后用80°C水洗滌，直到洗脫液中無氯離子為止。然后30°C烘干M小時(shí)，得水合 氧化鐵脫硫劑E。實(shí)施例6取90g氯化鐵溶于IlOml水中，量取粒度為4目的木質(zhì)活性炭30g，投入50ml氯化 鐵溶液中，放入容器密閉，然后往容器內(nèi)充入N2，使容器內(nèi)壓力達(dá)到IMPa，浸漬6小時(shí)。取 出，濾出多余的氯化鐵溶液，浙干，80°C烘干3小時(shí)；烘干木質(zhì)活性炭投入到濃度為3mol/L氨水溶液123. 5ml中，放入容器密閉，使容 器內(nèi)壓力達(dá)到IMPa，浸漬6小時(shí)。取出，浙去水。然后用40°C水洗滌，直到洗脫液中無氯離子為止。然后80°C烘干3小時(shí)，得水合 氧化鐵脫硫劑F。實(shí)施例7取90g氯化鐵溶于IlOml水中，量取粒度為8目煤質(zhì)活性炭30g，投入50ml氯化鐵 溶液中，放入容器密閉，使容器內(nèi)壓力達(dá)到2MPa，浸漬1小時(shí)。取出，濾出多余的氯化鐵溶 液，浙干，85°C烘干4小時(shí)；烘干煤質(zhì)活性炭投入到濃度為3mol/L氫氧化鈉溶液83. 3ml中，放入容器密閉，使 容器內(nèi)壓力達(dá)到2MPa，浸漬1小時(shí)。取出，浙去水。然后用30°C水洗滌，直到洗脫液中無氯離子為止。然后85°C烘干4小時(shí)，得水合 氧化鐵脫硫劑G。實(shí)施例8取90g氯化鐵溶于IlOml水中，量取粒度為5目煤質(zhì)活性炭30g，投入50ml氯化鐵 溶液中，放入容器密閉，用真空泵使容器內(nèi)壓力達(dá)到-0. 07MPa，浸漬8小時(shí)。取出，濾出多余 的氯化鐵溶液，浙干，80°C烘干3小時(shí)；烘干煤質(zhì)活性炭投入到濃度為3mol/L氫氧化鈉溶液83. 3ml中，放入容器密閉，用 真空泵使容器內(nèi)真空度達(dá)到0. 07MPa，浸漬2小時(shí)。取出，浙去水。然后用40°C水洗滌，直到洗脫液中無氯離子為止。然后80°C烘干2小時(shí)，得水合 氧化鐵脫硫劑H?；钚栽u(píng)價(jià)例采用本發(fā)明方法制備的脫硫劑在無氧條件下評(píng)價(jià)其硫容，操作條件步驟如下將產(chǎn)品在90°C下干燥1小時(shí)，然后用研缽研碎，過80-160目篩。準(zhǔn)確稱取Ig過篩 后的產(chǎn)品(稱準(zhǔn)至0. OOOlg)，將所述產(chǎn)品裝填至玻璃反應(yīng)管中，裝填高度約為3-4cm左右， 兩端塞入棉花。反應(yīng)管一端接H2S標(biāo)準(zhǔn)氣(H2S濃度為4% )，一端接有0. lmol/L AgNO3的 反應(yīng)器上。打開H2S氣鋼瓶閥門，控制空速約200-4001^。當(dāng)裝有AgNO3的反應(yīng)器中剛剛出 現(xiàn)黑色沉淀時(shí)，關(guān)閉閥門，停止實(shí)驗(yàn)。
上述實(shí)施例中所制得的產(chǎn)品的脫硫活性評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)見表1所示。表 權(quán)利要求
1.一種負(fù)載型氧化鐵系脫硫劑的制備方法，包括如下步驟a)配制可溶性鐵鹽溶液和堿溶液；b)以多孔材料為載體，將載體放入步驟a)配制的可溶性鐵鹽溶液中，在壓力為小于或 等于3MPa且不等于常壓的正壓條件下或負(fù)壓條件下進(jìn)行浸漬；c)對(duì)步驟b)中所得經(jīng)浸漬后的載體于30_85°C進(jìn)行干燥；d)將步驟c)中得到的經(jīng)干燥后的載體置于堿溶液中，在壓力為小于或等于且不 等于常壓的正壓條件下或負(fù)壓條件下進(jìn)行浸漬；e)干燥或浙干步驟d)中得到的載體，并用20 80°C的水對(duì)所述載體進(jìn)行洗脫，直到 洗脫水中沒有陰離子為止；f)將步驟e)中所得載體于30 85°C下干燥即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的可溶性鐵鹽為硫酸亞鐵或氯 化鐵；所述堿溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或氨水中的一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述壓力為3MPa -0.IMPa且不等于常壓。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述壓力為2MPa -0.03MPa且不等于常壓。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述載體為粒度為4 8目的活性炭 和/或直徑為3 6mm的氧化鋁球體。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟b)和d)中的浸漬時(shí)間為 1-24小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟c)、e)和f)中的干燥時(shí)間 為1 24小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟d)之前，所述步驟b)和 c)重復(fù)進(jìn)行多次。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種負(fù)載型鐵系脫硫劑的制備方法，該制備方法包括以下步驟a)配制可溶性鐵鹽溶液和堿溶液；b)以多孔性材料為載體，將載體放入步驟a)配制的可溶性鐵鹽溶液中，在壓力小于3MPa且不等于常壓的條件下浸漬；c)對(duì)步驟b)中所得經(jīng)浸漬的載體在30-85℃下干燥；1-24小時(shí)，d)將步驟c)中得到的經(jīng)干燥后的載體置于堿溶液中，在壓力小于3MPa且不等于常壓的條件下浸漬；e)干燥或?yàn)r干步驟c)中所得載體，并用20～80℃水對(duì)所述載體進(jìn)行洗脫，直到洗脫水中沒有陰離子為止；f)將e)步驟中所得載體，在30～85℃下干燥1～24h，制得該脫硫劑。采用本發(fā)明方法制備的脫硫劑具有累計(jì)硫容高、易再生，機(jī)械強(qiáng)度高和耐磨耗等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛運(yùn)用于石油、化工等行業(yè)的精脫硫過程中。
文檔編號(hào)B01J37/02GK102049179SQ200910235958
公開日2011年5月11日 申請(qǐng)日期2009年10月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月30日
發(fā)明者吳志強(qiáng), 張周珺 申請(qǐng)人:北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司