專利名稱：一種活性炭負(fù)載摻雜Zn²⁺/TiO₂光催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于炭質(zhì)材料應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及一種用于制備活性炭負(fù)載摻雜Zn27Ti02光催化劑的方法。
背景技術(shù)：
1102作為一種理想的半導(dǎo)體光催化劑，在太陽能利用、水的凈化、空氣的凈化以及消毒殺菌方面具有廣闊的應(yīng)用前景和優(yōu)勢。1102具有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、無二次污染、具有較大的禁帶寬度、光活性高、光催化反應(yīng)驅(qū)動力大的優(yōu)點，加之其廉價易得，所以在光催化降解污染有機物的研究中受到重視。然而，空氣和水中的污染物濃度一般為mg/L甚至更低，污染物與Ti02接觸活性點少，使得降解率不高。采用活性炭作為光催化劑的載體，可以很好的解決上述問題。 活性炭是具有發(fā)達的孔隙結(jié)構(gòu)、巨大的比表面積的一類良好吸附劑?；钚蕴坑米鞴獯呋瘎?102的載體，通過光催化作用降解其吸附的有機物，延長活性炭失活時間；同時，活性炭吸附能力為光催化反應(yīng)提供高濃度環(huán)境，有利于光催化的進行。物理吸附作用和化學(xué)降解作用發(fā)揮協(xié)同效果，更有利于光催化劑的催化活性。 目前，Ti02/AC都是單一型負(fù)載，對氣體污染物的降解效率還有待提高。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的Ti02/AC都是單一型負(fù)載，對氣體污染物的降解效率還有待提高的缺點，本發(fā)明提供了一種活性炭負(fù)載摻雜Zn2+/Ti02光催化劑的制備方法，操作簡單、易于制備、降解效率高。 本發(fā)明一種活性炭負(fù)載摻雜Zn2+/Ti02光催化劑的制備方法，包括以下步驟
第一步，在攪拌下將1-2. 98g的硝酸鋅、1. 5ml蒸餾水和2ml冰醋酸加入到15ml無水乙醇中，形成溶液A ; 強烈攪拌下，將8 15ml鈦酸四丁酯加入到30ml無水乙醇中，充分?jǐn)嚢? 2h后形成凝膠狀的溶液B; 第二步，將溶液A緩慢滴入溶液B中，繼續(xù)攪拌30min使反應(yīng)充分，然后加入10 15g的表面潔凈的活性炭攪拌lh使充分混合均勻，浸漬12-72h后，過濾，用無水乙醇和去離子水洗滌數(shù)次，洗潔凈后，將負(fù)載后的活性炭在12(TC下干燥2h，而后在300-55(TC下焙燒2h得到活性炭負(fù)載摻雜Zn2+/Ti02光催化劑。 活性炭可以經(jīng)過酸洗和蒸餾水清洗以除去表面的雜質(zhì)得到表面潔凈的活性炭，粒徑為6-10目。
有益效果 1.采用溶膠-凝膠法，通過共摻雜實現(xiàn)Zn2+/Ti02在活性炭上面的負(fù)載，制備摻雜型光催化劑，具有很高的光催化降解率，為單一 Ti02/AC的1. 3倍，對甲苯的光催化降解率> 85%。
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2.本發(fā)明的制備方法操作方便，設(shè)備簡單，易于推廣。


圖1為本發(fā)明的光催化降解實驗流程圖。 圖2是本發(fā)明制備的催化劑的XRD圖。 圖3是本發(fā)明制備的催化劑的SEM圖。 圖4是本發(fā)明制備的催化劑的FT-IR圖。 圖5是本發(fā)明制備的催化劑對甲苯降解率圖。
具體實施例方式
本發(fā)明中所用活性炭可以為市售活性炭也可以為實驗室以竹材為原料自制竹活性炭，作為實驗用光催化裝置為自行組建，如圖l所示。 —種活性炭負(fù)載摻雜型Zn2+/Ti02光催化劑的制備方法，包括以下步驟第一步，稱取1-2. 98g的硝酸鋅，在攪拌下將硝酸鋅、1. 5ml蒸餾水和2ml冰醋酸加
入到15ml無水乙醇中，形成溶液A。 強烈攪拌下，將8 15ml鈦酸四丁酯加入到30ml無水乙醇中，攪拌l-2h，使水解充分形成溶液B。 第二步，攪拌充分后，將溶液A緩慢滴入B中，繼續(xù)攪拌30min使反應(yīng)充分。然后將10 15g的表面潔凈的活性炭加入，強烈攪拌lh使充分混合均勻，浸漬12-72h，過濾，用無水乙醇和去離子水洗滌數(shù)次，洗潔凈后，將負(fù)載后的活性炭在12(TC下干燥2h，而后在300-55(TC下焙燒2h得到活性炭負(fù)載摻雜Zn2+/Ti02光催化劑。 活性炭可以經(jīng)過酸洗和蒸餾水清洗以除去表面的雜質(zhì)得到表面潔凈的活性炭，粒徑為6-10目。 本發(fā)明中采用自行組建的動態(tài)氣相光催化裝置對其光催化降解效率進行考察，裝置如圖l所示。圖中l(wèi)為甲苯儲罐，2為緩沖罐，3為紫外光發(fā)生裝置，4為光催化反應(yīng)器，5為氣相色譜儀，6為尾氣吸收裝置。 測試時，^作為載氣進入甲苯儲罐1中，根據(jù)飽和蒸汽壓原理由甲苯儲罐1中出來的載氣中帶有甲苯進入緩沖罐2和空氣混合后進入光催化反應(yīng)器4，在紫外光照射下，光催化反應(yīng)器4中裝有的活性炭負(fù)載摻雜Zn2+/Ti02光催化劑對甲苯進行光催化降解反應(yīng)，反應(yīng)后的氣體進入氣相色譜儀5分析氣體中的甲苯含量，與進入光催化反應(yīng)器4前載氣中的甲苯含量相比較求得光催化劑對甲苯的光降解率，尾氣經(jīng)尾氣吸收裝置6吸收。
實施例1 : 取竹材進行破碎、清洗、烘干后備用。以磷酸為活化劑，活化劑與竹材質(zhì)量比為2 : 1進行預(yù)活化2h。在N2氣氛下，以l(TC /min的升溫速度，在活化溫度為40(TC下活化40min，酸洗、水洗至中性，干燥制得竹活性炭，粉碎，過篩，活性炭粒徑控制在6 10目。準(zhǔn)確稱取1. 28g的硝酸鋅，在攪拌下將硝酸鋅、1. 5ml蒸餾水和2ml冰醋酸加入到15ml無水乙醇中，形成溶液A ;將10ml鈦酸四丁酯在強烈攪拌下加入到30ml無水乙醇中，攪拌lh。然后以2mL/min的速度緩慢的滴入A溶液，加完后繼續(xù)攪拌30min使反應(yīng)充分，得到溶膠。而后加入6-10目的顆粒狀潔凈的活性炭15. 6g，強烈攪拌lh，浸漬24h，過濾，用無水乙醇和去
4離子水洗滌數(shù)次。將負(fù)載后的活性炭在12(TC下干燥2h，而后在45(TC下焙燒2h得到活性炭負(fù)載摻雜Zn2+/Ti02光催化劑，所得光催化劑對甲苯的光催化降解率為87%。
實施例2 : 準(zhǔn)確稱取1. 68g的硝酸鋅，在攪拌下將硝酸鋅、1. 5ml蒸餾水和2ml冰醋酸加入到15ml無水乙醇中，形成溶液A ;將10ml鈦酸四丁酯在強烈攪拌下加入到30ml無水乙醇中，攪拌lh。然后緩慢的滴入A溶液(2mL/min)，繼續(xù)攪拌30min，得到溶膠。而后加入市售6-10目的顆粒狀活性炭15. 6g，強烈攪拌lh，浸漬24h，過濾，用無水乙醇和去離子水洗滌數(shù)次。將負(fù)載后的活性炭在12(TC下干燥2h，而后在45(TC下焙燒2h得到活性炭負(fù)載摻雜Zn2+/Ti02光催化劑，所得光催化劑對甲苯的光催化降解率為92%。
實施例3: 準(zhǔn)確稱取2. 1 lg的硝酸鋅，在攪拌下將硝酸鋅、1. 5ml蒸餾水和2ml冰醋酸加入到15ml無水乙醇中，形成溶液A ;將10ml鈦酸四丁酯在強烈攪拌下加入到30ml無水乙醇中，攪拌lh。然后緩慢的滴入A溶液(2mL/min)，繼續(xù)攪拌30min，得到溶膠。而后加入6_10目的顆粒狀活性炭15. 6g，強烈攪拌lh，浸漬24h，過濾，用無水乙醇和去離子水洗滌數(shù)次。將負(fù)載后的活性炭在12(TC下干燥2h，而后在45(TC下焙燒2h得到活性炭負(fù)載摻雜Zn2+/Ti02光催化劑，所得光催化劑對甲苯的光催化降解率為86%。
實施例4 : 準(zhǔn)確稱取1. 68g的硝酸鋅，在攪拌下將硝酸鋅、1. 5ml蒸餾水和2ml冰醋酸加入到15ml無水乙醇中，形成溶液A ;將10ml鈦酸四丁酯在強烈攪拌下加入到30ml無水乙醇中，攪拌1.5h。然后緩慢的滴入A溶液(2mL/min)，繼續(xù)攪拌30min，得到溶膠。而后加入6_10目的顆粒狀活性炭15. 6g，強烈攪拌lh，浸漬24h，過濾，用無水乙醇和去離子水洗滌數(shù)次。將負(fù)載后的活性炭在12(TC下干燥2h，而后在45(TC下焙燒2h得到活性炭負(fù)載摻雜Zn27Ti02光催化劑，所得光催化劑對甲苯的光催化降解率為90%。
實施例5 : 準(zhǔn)確稱取1. 68g的硝酸鋅，在攪拌下將硝酸鋅、1. 5ml蒸餾水和2ml冰醋酸加入到15ml無水乙醇中，形成溶液A ;將10ml鈦酸四丁酯在強烈攪拌下加入到30ml無水乙醇中，攪拌2h。然后緩慢的滴入A溶液(2mL/min)，繼續(xù)攪拌30min，得到溶膠。而后加入6_10目的顆粒狀活性炭15. 6g，強烈攪拌lh，浸漬24h，過濾，用無水乙醇和去離子水洗滌數(shù)次。將負(fù)載后的活性炭在12(TC下干燥2h，而后在45(TC下焙燒2h得到活性炭負(fù)載摻雜Zn2+/Ti02光催化劑，所得光催化劑對甲苯的光催化降解率為88%。 圖2是本發(fā)明制備的催化劑的XRD圖，在25 °附近出現(xiàn)衍射峰，說明制得的光催化劑晶型為銳鈦礦型； 圖3是本發(fā)明制備的催化劑的SEM圖，圖中可以看出，納米Ti02在活性炭的表面是雜亂無章狀分布，并有一定的團聚現(xiàn)象； 圖4是本發(fā)明制備的催化劑的FT-IR圖，催化劑表面有締合0_H的吸收峰，同時在1050cm—1附近出現(xiàn)較強的吸收峰，是源于其接觸面生成的Ti-O-C鍵； 圖5是本發(fā)明制備的催化劑對甲苯的降解率圖，甲苯初始濃度為2. 5X 10—5，光催化劑對其降解率最高可達92%，并且在100min后，降解率仍有55% 。
權(quán)利要求
一種活性炭負(fù)載摻雜Zn2+/TiO2光催化劑的制備方法，包括以下步驟第一步，在攪拌下將1-2.98g的硝酸鋅、1.5ml蒸餾水和2ml冰醋酸加入到15ml無水乙醇中，形成溶液A；攪拌下，將8～15ml鈦酸四丁酯加入到30ml無水乙醇中，充分?jǐn)嚢韬笮纬赡z狀的溶液B；第二步，將溶液A滴入溶液B中，繼續(xù)攪拌30min，然后加入10～15g的表面潔凈的活性炭充分?jǐn)嚢杈鶆?，浸漬12-72h后，過濾，用無水乙醇和去離子水洗滌潔凈后，將負(fù)載后的活性炭在120℃下干燥2h，而后在300-550℃下焙燒2h得到活性炭負(fù)載摻雜Zn2+/TiO2光催化劑。
2. 權(quán)利要求1所述的活性炭負(fù)載摻雜Zn27Ti(^光催化劑的制備方法，其特征在于表面潔凈的活性炭的粒徑為6-10目。
3. 權(quán)利要求1所述的活性炭負(fù)載摻雜Zn27Ti(^光催化劑的制備方法，其特征在于所制備的活性炭負(fù)載摻雜Zn2+/Ti02光催化劑對甲苯的光催化降解率>85%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種活性炭負(fù)載摻雜Zn2+/TiO2光催化劑的制備方法，包括以下步驟第一步，稱取一定量(1-2.98g)的硝酸鋅，在攪拌下將硝酸鋅、1.5ml蒸餾水和2ml冰醋酸加入到15ml無水乙醇中，形成溶液A。第二步，強烈攪拌下，將10ml鈦酸四丁酯加入到30ml無水乙醇中，攪拌一定時間(1-2h)。攪拌一定時間后，將溶液A緩慢滴入B中，繼續(xù)攪拌30min。然后將一定量經(jīng)過預(yù)處理的活性炭，強烈攪拌1h，浸漬(12-72)h，過濾，用無水乙醇和去離子水洗滌數(shù)次。將負(fù)載后的活性炭在120℃下干燥2h，而后在(300-550)℃下焙燒2h得到活性炭負(fù)載摻雜Zn2+/TiO2光催化劑，其對氣相甲苯的光催化降解率可達92％，為單一TiO2/AC光催化劑的1.3倍。
文檔編號B01D53/86GK101773844SQ20101001793
公開日2010年7月14日 申請日期2010年1月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年1月15日
發(fā)明者盧辛成, 孫康, 戴偉娣, 蔣劍春 申請人:中國林業(yè)科學(xué)研究院林產(chǎn)化學(xué)工業(yè)研究所