專(zhuān)利名稱(chēng)：加壓和超聲輻照下用溶劑萃取法獲得萃取物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于萃取技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及到一種在加壓和超聲輻照下用溶劑萃取法獲 得萃取物的方法。
背景技術(shù)：
食品、化工、醫(yī)藥、生物等領(lǐng)域通常采用傳統(tǒng)的溶劑萃取法來(lái)提取萃取物。溶劑萃 取法是將存在于某一相的物質(zhì)用溶劑浸取、溶解，轉(zhuǎn)入溶劑相的分離過(guò)程。所述溶劑通常 采用的是水，或是1-99%的乙醇水溶液，或是1-99%的甲醇水溶液，或是1-99%的丙酮水 溶液，或是6號(hào)溶劑油，或是乙醚，或是石油醚，或是異丙醇等。傳統(tǒng)溶劑萃取法具有操作簡(jiǎn) 單、設(shè)備廉價(jià)等優(yōu)點(diǎn)，但主要存在幾個(gè)方面的問(wèn)題(1)從生產(chǎn)工藝方面來(lái)說(shuō)，存在溶劑耗量大、萃取時(shí)間長(zhǎng)、萃取溫度高、工藝路線(xiàn)長(zhǎng) 和萃取率低等缺點(diǎn)。(2)從能耗方面來(lái)說(shuō)，由于采用大量溶劑反復(fù)多次提取，在分離過(guò)程中需耗大量的 熱能。(3)從產(chǎn)品質(zhì)量方面來(lái)說(shuō)，由于萃取溫度高，萃取時(shí)間長(zhǎng)，因此易導(dǎo)致熱敏性活性 物質(zhì)的分解或變性，產(chǎn)品質(zhì)量難以控制。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種在加壓和超聲輻照下用溶劑萃取法獲得萃取 物的方法，該方法是在傳統(tǒng)溶劑萃取法的基礎(chǔ)上通過(guò)對(duì)萃取裝置同時(shí)實(shí)施加壓和超聲輻 照，加壓可以提高萃取過(guò)程的傳質(zhì)效率，在加壓條件下能使超聲輻照的液體產(chǎn)生空化泡崩 潰過(guò)程變得更快和更劇烈，對(duì)被萃取物表面產(chǎn)生強(qiáng)烈的沖蝕和破碎作用，加快了萃取過(guò)程 中內(nèi)外擴(kuò)散傳質(zhì)過(guò)程。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案所述的加壓和超聲輻照下用溶劑萃取法獲得萃取物的方法，對(duì)待萃取物要先進(jìn)行 除雜、干燥和粉碎，除雜包括除去待萃取物中的碎石、沙、鐵塊或其它異物，除雜后的待萃取 物經(jīng)干燥和粉碎后放入萃取罐中，所述溶劑通常采用的是水，或是1-99 %的乙醇水溶液，或 是1-99%的甲醇水溶液，或是1-99%的丙酮水溶液，或是6號(hào)溶劑油，或是乙醚，或是石油 醚，或是異丙醇；本發(fā)明的特征是加入溶劑后對(duì)萃取罐實(shí)施密封，通過(guò)萃取罐的加壓裝置 對(duì)密封的萃取罐實(shí)施加壓，加壓壓力控制在1. IX IO5 IX IO6Pa,然后開(kāi)啟超聲輻照裝置， 超聲輻照裝置的超聲頻率控制在16 500kHz，超聲功率控制在10 5000W，超聲聲強(qiáng)控制 在1 lOOOOW/cm2，在萃取溫度20 100°C的范圍內(nèi)萃取5 300min后即可得到萃取物。由于采用如上所述的技術(shù)方案，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)由于同時(shí)采用加壓和超聲輻照技術(shù)，一方面加壓可以提高萃取過(guò)程的傳質(zhì)效 率，另一方面在加壓條件下能使超聲輻照的溶劑產(chǎn)生空化泡崩潰過(guò)程變得更快和更劇烈， 對(duì)被萃取物表面產(chǎn)生強(qiáng)烈的沖蝕和破碎作用，加快了萃取過(guò)程的內(nèi)外擴(kuò)散傳質(zhì)。因此，本發(fā)明具有萃取速率快、萃取時(shí)間短和萃取率高等優(yōu)點(diǎn)。(2)在加壓和超聲輻照共同作用下，待萃取物的破碎效應(yīng)顯著增強(qiáng)，提高了物料細(xì) 胞壁間的孔隙率和擴(kuò)大了其孔徑直徑，并且超聲的機(jī)械波動(dòng)效應(yīng)提高了溶質(zhì)的溶出速率。 因此，本發(fā)明具有萃取溫度低，對(duì)熱敏性活性成分影響小，節(jié)約能耗，產(chǎn)品質(zhì)量高等優(yōu)點(diǎn)。(3)由于超聲設(shè)備簡(jiǎn)單，工作穩(wěn)定，價(jià)格低，因此易于廣泛推廣，應(yīng)用潛力較大。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明是在傳統(tǒng)溶劑萃取法的基礎(chǔ)上通過(guò)對(duì)萃取裝置同時(shí)實(shí)施加壓和超聲輻照。 一方面，加壓能夠加快溶劑進(jìn)入待萃取物料內(nèi)部的速度，提高萃取過(guò)程的傳質(zhì)效率；另一方 面在加壓條件下能使超聲輻照的液體產(chǎn)生空化泡崩潰過(guò)程變得更快和更劇烈，對(duì)萃取物表 面產(chǎn)生更強(qiáng)烈的沖蝕和破碎作用，加快了萃取過(guò)程中內(nèi)外擴(kuò)散傳質(zhì)過(guò)程。因此，本發(fā)明能夠 縮短萃取時(shí)間，降低萃取溫度，減少反復(fù)萃取次數(shù)，降低能耗，提高萃取效率和產(chǎn)品的質(zhì)量。對(duì)待萃取物要先進(jìn)行除雜、干燥或粉碎，除雜包括除去待萃取物中的碎石、沙、鐵 塊或其它異物，除雜后的待萃取物經(jīng)干燥和粉碎后放入萃取罐中，加入溶劑后對(duì)萃取罐實(shí) 施密封，通過(guò)萃取罐的加壓裝置對(duì)密封的萃取罐實(shí)施加壓，加壓壓力控制在1. 1 X IO5 1 X IO6Pa,然后開(kāi)啟超聲輻照裝置，超聲輻照裝置的超聲頻率控制在16 500kHz，超聲功率 控制在10 5000W，超聲聲強(qiáng)控制在1 10000W/cm2 ；在萃取溫度20 100°C的范圍內(nèi)萃 取5 300min后即可得到萃取物。上述所述的溶劑通常采用的是水，或是1-99%的乙醇水溶液，或是1-99%的甲醇 水溶液，或是1-99%的丙酮水溶液，或是6號(hào)溶劑油，或是乙醚，或是石油醚，或是異丙醇等。雖然對(duì)密封的萃取罐實(shí)施加壓是本領(lǐng)域常見(jiàn)的技術(shù)手段，但將加壓和超聲輻照同 時(shí)并用則在傳統(tǒng)溶劑萃取法中未見(jiàn)報(bào)道，這是本發(fā)明的一大特點(diǎn)。以下結(jié)合實(shí)施案例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1 從菊芋中萃取菊粉取新鮮菊芋，除去表面泥土、沙子或枯枝葉，切成0. 15cm厚的薄片，在50°C下熱風(fēng) 干燥4h，然后進(jìn)行粉碎得菊芋粉，再將菊芋粉原料IOkg放入萃取罐中，加入150L水，密封 萃取罐，對(duì)萃取罐加壓到1. IX IO5Pa,開(kāi)啟超聲輻照裝置，超聲頻率為16kHz，超聲功率為 5000W，超聲聲強(qiáng)為lOOOOW/cm2，在萃取溫度100°C下萃取5min得到萃取菊粉，測(cè)得菊粉的 萃取率為97. 8%。在相同重量原料、相同水加入量、相同萃取溫度和萃取時(shí)間條件下，采用不加壓 和不加超聲的傳統(tǒng)水萃取法，測(cè)得菊粉的萃取率為47.5%。菊粉萃取率的計(jì)算公式為
菊粉萃取率=W1/W2xl00%，其中W1是指萃取物中菊粉的質(zhì)量，W2是指菊芋原料中菊粉的質(zhì) 量。實(shí)施案例2 從葛根中萃取總黃酮取新鮮的葛根，洗凈除去表面泥土和沙子，切成0. IOcm厚的薄片，在50°C下熱風(fēng) 干燥6h，然后進(jìn)行粉碎得葛根粉，將葛根粉原料IOkg放入萃取罐中，加入95 %乙醇100L，密 封萃取罐，對(duì)萃取罐加壓到3. 0 X IO5Pa,開(kāi)啟超聲，超聲頻率為50kHz，超聲功率為25W，超聲聲強(qiáng)為40W/cm2，在萃取溫度60°C下萃取15min得到萃取總黃酮，測(cè)得葛根中總黃酮的萃取 率為90. 1%。在相同重量原料、相同95%乙醇加入量、相同萃取溫度和萃取時(shí)間條件下，采用不 加壓和不加超聲的傳統(tǒng)95%乙醇萃取法，測(cè)得葛根中總黃酮的萃取為58. 3%。葛根中總黃
酮萃取率的計(jì)算公式是葛根中總黃酮萃取率=》χ οο%，其中Wi是指萃取物中總黃
階2
酮的質(zhì)量，W2是指葛根原料中總黃酮的質(zhì)量。實(shí)施案例3 從大豆中萃取油脂取新鮮的大豆，除去表面泥土和沙子，在40°C下熱風(fēng)干燥10h，然后進(jìn)行粉碎得大 豆粉，將大豆粉原料IOkg放入萃取罐中，加入6號(hào)溶劑油80L，密封萃取罐，對(duì)萃取罐加壓到 IX IO6Pa,開(kāi)啟超聲，超聲頻率為100kHz，超聲功率為1000W，超聲聲強(qiáng)為1000W/cm2，在萃取 溫度30°C下萃取5min得到萃取油脂，測(cè)得大豆中油脂的萃取率為95. 2%。在相同重量原料、相同6號(hào)溶劑油加入量、相同萃取溫度和萃取時(shí)間條件下，采用 不加壓和不加超聲的傳統(tǒng)6號(hào)溶劑萃取法，測(cè)得大豆中油脂的萃取率為69. 3%。大豆中油
脂萃取率的計(jì)算公式是大豆中油脂萃取率=gxl00%，其中Wi是指萃取物中油脂的
質(zhì)量，W2是指大豆原料中油脂的質(zhì)量。實(shí)施例4 從人參中萃取人參皂苷取新鮮人參，除去表面泥土、沙子、枯枝葉，切成0. IOcm厚的薄片，在50°C下熱風(fēng) 干燥8h，然后進(jìn)行粉碎得人參原料粉，將人參原料粉IOkg放入萃取罐中，加入120L甲醇，密 封萃取罐，對(duì)萃取罐加壓到4X IO5Pa,開(kāi)啟超聲輻照裝置，超聲頻率為500kHz，超聲功率為 10W，超聲聲強(qiáng)為lW/cm2，在萃取溫度20°C下萃取300min得到萃取人參皂苷，測(cè)得人參皂苷 的萃取率為90.4%。在相同重量原料、相同水加入量、相同萃取溫度和萃取時(shí)間條件下，采用不加壓和 不加超聲的傳統(tǒng)甲醇萃取法，測(cè)得人參皂苷的萃取率為53. 9%。人參皂苷萃取率的計(jì)算公
式為入?yún)苷萃m率二|><100%，其中W1是指萃取物中人參皂苷的質(zhì)量，W2是指人參
階2
原料中人參皂苷的質(zhì)量。實(shí)施例5 從水飛薊種子的種皮中提取水飛薊素取新鮮水飛薊種子的種皮，除去表面泥土、沙子，在45°C下熱風(fēng)干燥4h，然后進(jìn)行 粉碎得種皮粉，將種皮粉原料IOkg放入萃取罐中，加入100L丙酮，密封萃取罐，對(duì)萃取罐加 壓到6 X IO5Pa,開(kāi)啟超聲輻照裝置，超聲頻率為70kHz，超聲功率為300W，超聲聲強(qiáng)為600W/ cm2，在萃取溫度30°C下萃取40min得到萃取水飛薊素，測(cè)得水飛薊素的萃取率為93. 3%。在相同重量原料、相同水加入量、相同萃取溫度和萃取時(shí)間條件下，采用不加壓和 不加超聲的傳統(tǒng)丙酮萃取法，測(cè)得水飛薊素的萃取率為69. 2%。水飛薊素萃取率的計(jì)算公
式為水飛薊素萃取率=》χ100%，其中Wl是指萃取物中水飛薊素的質(zhì)量，W2是指水飛
…2
薊種子的種皮原料中水飛薊素的質(zhì)量。實(shí)施例6 從油菜籽中提取油脂
取新鮮的油菜籽，除去表面泥土和沙子，在40°C下熱風(fēng)干燥8h，然后進(jìn)行粉碎得 油菜籽粉，將油菜籽粉原料IOkg放入萃取罐中，加入乙醚80L，密封萃取罐，對(duì)萃取罐加壓 到IX IO6Pa,開(kāi)啟超聲，超聲頻率為25kHz，超聲功率為800W，超聲聲強(qiáng)為400W/cm2，在萃取 溫度32°C下萃取Smin得到萃取油脂，測(cè)得油菜籽中油脂的萃取率為93. 7%。在相同重量原料、相同乙醚加入量、相同萃取溫度和萃取時(shí)間條件下，采用不加壓 和不加超聲的傳統(tǒng)乙醚萃取法，測(cè)得油菜籽中油脂的萃取率為67. 4%。油菜籽中油脂萃取
率的計(jì)算公式是油菜籽中油脂萃取率=@χ οο%，其中Wi是指萃取物中油脂的質(zhì)量，
W2是指油菜籽原料中油脂的質(zhì)量。實(shí)施例7 從花生中提取油脂取新鮮的花生，除去表面泥土和沙子，在45°C下熱風(fēng)干燥10h，然后進(jìn)行粉碎得 花生粉，將花生粉原料IOkg放入萃取罐中，加入石油醚90L，密封萃取罐，對(duì)萃取罐加壓到 8X IO5Pa,開(kāi)啟超聲，超聲頻率為45kHz，超聲功率為500W，超聲聲強(qiáng)為450W/cm2，在萃取溫 度34°C下萃取12min得到萃取油脂，測(cè)得花生中油脂的萃取率為93. 7%。在相同重量原料、相同石油醚加入量、相同萃取溫度和萃取時(shí)間條件下，采用不加 壓和不加超聲的傳統(tǒng)石油醚萃取法，測(cè)得花生中油脂的萃取率為69. 3%。花生中油脂萃取
率的計(jì)算公式是花生中油脂萃取率二》χ οο%，其中W1是指萃取物中油脂的質(zhì)量，W2
是指花生原料中油脂的質(zhì)量。實(shí)施例8 從雞蛋黃中提取卵磷脂取新鮮的雞蛋黃，真空冷凍干燥后得蛋黃粉，將蛋黃粉原料IOkg放入萃取罐中， 加入異丙醇130L，密封萃取罐，對(duì)萃取罐加壓到2X IO5Pa,開(kāi)啟超聲，超聲頻率為90kHz，超 聲功率為100W，超聲聲強(qiáng)為200W/cm2，在萃取溫度38°C下萃取IOmin得到萃取卵磷脂，測(cè)得 卵磷脂的萃取率為96.6%。在相同重量原料、相同異丙醇加入量、相同萃取溫度和萃取時(shí)間條件下，采用不加 壓和不加超聲的傳統(tǒng)異丙醇萃取法，測(cè)得雞蛋黃中卵磷脂的萃取率為71. 4%。雞蛋黃中卵
W
磷脂萃取率的計(jì)算公式是雞蛋黃中卵磷脂萃取率100%，其中A是指萃取
物中卵磷脂的質(zhì)量，W2是指雞蛋黃原料中卵磷脂的質(zhì)量。
權(quán)利要求
一種加壓和超聲輻照下用溶劑萃取法獲得萃取物的方法，對(duì)待萃取物要先進(jìn)行除雜、干燥和粉碎，除雜包括除去待萃取物中的碎石、沙、鐵塊或其它異物，除雜后的待萃取物經(jīng)干燥和粉碎后放入萃取罐中，所述溶劑通常采用的是水，或是1 99％的乙醇水溶液，或是1 99％的甲醇水溶液，或是1 99％的丙酮水溶液，或是6號(hào)溶劑油，或是乙醚，或是石油醚，或是異丙醇；其特征是加入溶劑后對(duì)萃取罐實(shí)施密封，通過(guò)萃取罐的加壓裝置對(duì)密封的萃取罐實(shí)施加壓，加壓壓力控制在1.1×105～1×106Pa，然后開(kāi)啟超聲輻照裝置，超聲輻照裝置的超聲頻率控制在16～500kHz，超聲功率控制在10～5000W，超聲聲強(qiáng)控制在1～10000W/cm2，在萃取溫度20～100℃的范圍內(nèi)萃取5～300min后即可得到萃取物。
全文摘要
一種加壓和超聲輻照下用溶劑萃取法獲得萃取物的方法，對(duì)待萃取物進(jìn)行除雜、干燥和粉碎，然后放入萃取罐，加入溶劑后對(duì)萃取罐實(shí)施密封，通過(guò)萃取罐的加壓裝置實(shí)施加壓，加壓壓力控制在1.1×105～1×106Pa，然后開(kāi)啟超聲輻照裝置，超聲頻率控制在16～500kHz，超聲功率控制在10～5000W，超聲聲強(qiáng)控制在1～10000W/cm2，在萃取溫度20～100℃的范圍內(nèi)萃取5～300min后即可得到萃取物。加壓使超聲輻照的溶劑產(chǎn)生空化泡崩潰過(guò)程變得更快和更劇烈，對(duì)被萃取物表面產(chǎn)生強(qiáng)烈的沖蝕和破碎作用，加快了萃取過(guò)程的內(nèi)外擴(kuò)散傳質(zhì)，具有萃取速率快、萃取時(shí)間短和萃取率高等優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)B01D11/02GK101920128SQ20101024654
公開(kāi)日2010年12月22日 申請(qǐng)日期2010年8月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月6日
發(fā)明者何佳, 劉建學(xué), 宗留香, 張敏, 徐寶成, 李佩艷, 李?lèi)?ài)江, 李鑫玲, 羅登林, 許威, 辛莉, 鐘先鋒 申請(qǐng)人:河南科技大學(xué)