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      一種去除工業(yè)CO氣體中少量H<sub>2</sub>的甲烷化工藝及催化劑制備方法

      文檔序號(hào):5045862閱讀:283來(lái)源:國(guó)知局
      專利名稱:一種去除工業(yè)CO氣體中少量H<sub>2</sub>的甲烷化工藝及催化劑制備方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      本發(fā)明涉及一種采用CO催化甲烷化反應(yīng)去除工業(yè)CO氣體中少量H2的工藝技術(shù)及催化劑制備方法,屬于催化劑領(lǐng)域。
      背景技術(shù)
      結(jié)合我國(guó)缺油、少氣、煤炭資源相對(duì)豐富的資源現(xiàn)狀,發(fā)展以煤為原料的化工技術(shù)意義十分重大。以合成氣分離后的CO為原料制備多種大宗化工品,如甲醇、烯烴、芳烴、甲醛、 醋酐、三聚甲醛、二甲醚、乙二醇、混合醇等近年來(lái)成為國(guó)內(nèi)外研究的熱點(diǎn)之一,其中,煤制乙二醇是近年來(lái)煤化工領(lǐng)域的一項(xiàng)新興技術(shù),有著重大的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。該技術(shù)以中科院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所為技術(shù)源頭,結(jié)合江蘇丹化集團(tuán)有限公司的工程化力量和上海金煤新技術(shù)有限公司的資金投入,從2005年開(kāi)始已相繼完成百噸級(jí)中試和萬(wàn)噸級(jí)工業(yè)示范裝置的運(yùn)行,于2009年12月完成20萬(wàn)噸煤制乙二醇建設(shè)并試車成功,標(biāo)志著煤制乙二醇已正式走上大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的道路。煤制乙二醇工藝路線主要有三個(gè)反應(yīng)步驟,它們分別是煤制水煤氣經(jīng)變壓吸附分離得到CO和H2、C0催化偶聯(lián)合成草酸酯以及草酸酯催化加氫制乙二醇,其中CO催化偶聯(lián)合成草酸酯的過(guò)程需要大量高度凈化的CO氣體原料。由水煤氣變壓吸附分離或深冷技術(shù)分離得到的工業(yè)CO原料氣體不可避免帶有一定量的H2 殘余,影響了后續(xù)的羰基合成反應(yīng),即使1 %左右的吐殘余也會(huì)對(duì)催化劑的性能產(chǎn)生嚴(yán)重負(fù)面影響,如副產(chǎn)物多、催化劑壽命短等等。因此,如何方便經(jīng)濟(jì)地去除工業(yè)CO氣體中少量H2從而獲得符合后續(xù)反應(yīng)要求的CO氣體是發(fā)展羰基合成工業(yè)的一個(gè)重要技術(shù)難題。目前國(guó)內(nèi)外用于去除CO氣體中少量H2的工藝和催化劑制備報(bào)道很少,比較典型的例子是煤制乙二醇工藝路線中使用的除氫方法,該方法采用貴金屬催化劑通過(guò)加入少量A選擇性氧化除去工業(yè)CO中的少量H2。雖然該除氫工藝技術(shù)能成功的把CO氣體中殘留的H2去除到100 ppm以下,但由于大工業(yè)裝置需要用到大量的貴金屬催化劑,大大增加了除氫凈化和整個(gè)煤制乙二醇工藝流程的生產(chǎn)成本。此外,CO和吐的混合氣體與A在高溫下混合也存在一定的爆炸危險(xiǎn),在工業(yè)裝置上應(yīng)盡量避免此類反應(yīng)。因此,探索一種新的更經(jīng)濟(jì)、更高效、更安全的除去工業(yè)CO氣體中少量壓的工藝技術(shù)及新型高效催化劑,意義重大。本發(fā)明提出用CO甲烷化的技術(shù)脫除工業(yè)CO氣體中少量的H2,可避免引入新的反應(yīng)物。一氧化碳甲烷化反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng),其反應(yīng)式如下
      權(quán)利要求
      1.一種采用CO催化甲烷化反應(yīng)去除工業(yè)CO氣體中少量H2的催化劑,其化學(xué)式為 NiO - MOx / y - Al2O3,以金屬鎳和金屬氧化物MOx助劑為活性組分,以經(jīng)過(guò)預(yù)處理的活性氧化鋁為載體。
      2.如權(quán)利要求1所述的催化劑,其特征在于,所用的助劑金屬離子M為元素周期表中第二主族、第一、第五、第六、第八副族或者鑭系元素,如Ba2+、Cu2+、Ag +、Nb5+、Mo6+、W6+、Fe2\ Fe3\ Co2+、La2+、Sm3+、Ce3+中的一種或幾種;所用的鎳鹽和助劑金屬鹽也可用硫酸鹽、磷酸鹽、醋酸鹽或商化物,相應(yīng)的酸溶液可用鹽酸、硫酸、磷酸或醋酸代替。
      3.—種如權(quán)利要求1或2所述的催化劑的制備方法,其特征在于用浸漬法制備,其制備過(guò)程如下,配制一定PH值的硝酸溶液,根據(jù)活性組分和助劑的負(fù)載量,往硝酸溶液中加入一定量的鎳鹽和可溶性金屬鹽助劑,攪拌溶解;然后將經(jīng)過(guò)處理的活性多孔氧化鋁載體浸泡4 24 h,放入烘箱中烘干3 24 h,再放入馬福爐中熱處理3 24 h,冷卻后得到催化劑。
      4.一種使用權(quán)利要求1或2所述的催化劑去除工業(yè)CO氣體中少量H2的方法,其特征在于,該反應(yīng)采用固定床反應(yīng)器,含有少量H2的CO氣以500 4000 的空速通過(guò)床層,在壓力0. 1 3.0 MPa、溫度100 600 V的條件下反應(yīng)。
      5.如權(quán)利要求1或2所述催化劑的用途,該方法可用于但不限于以工業(yè)CO氣體為原料制備甲醇、烯烴、芳烴、甲醛、甲酸、醋酸、醋酐、三聚甲醛、二甲醚、草酸酯、碳酸酯、甲苯二異腈酸酯TDI、二苯基甲烷二異腈酸酯MDI、及二甲基甲酰胺等工藝過(guò)程。
      6.如權(quán)利要求1或2所述的催化劑的實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)裝置,其特征為兩路氣體進(jìn)氣,氣體流量由質(zhì)量流量計(jì)控制,反應(yīng)系統(tǒng)壓力由一個(gè)背壓閥和兩路氣體進(jìn)口處的穩(wěn)壓閥聯(lián)合控制,原料氣及產(chǎn)物分析采用在線氣相色譜分析,色譜采用分子篩填充柱,熱導(dǎo)檢測(cè)器檢測(cè)。
      全文摘要
      本發(fā)明公開(kāi)一種去除工業(yè)CO氣體中少量H2的催化劑制備方法。本催化劑用浸漬法制備,以鎳為活性組分,過(guò)渡金屬為助劑,活性氧化鋁為載體。本法制備的催化劑的優(yōu)點(diǎn)在于,催化劑制備方法簡(jiǎn)單,活性組分負(fù)載均勻,所得催化劑催化性能優(yōu)越,可使工業(yè)CO氣體中的CO和H2發(fā)生甲烷化反應(yīng),使得反應(yīng)尾氣中H2含量低于400ppm,能有效解決羰基合成工業(yè)中對(duì)CO氣體的凈化問(wèn)題。
      文檔編號(hào)B01J23/83GK102247851SQ201110122439
      公開(kāi)日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月12日
      發(fā)明者喬路陽(yáng), 周張鋒, 姚元根, 李兆基, 林凌, 潘鵬斌, 覃業(yè)燕 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院福建物質(zhì)結(jié)構(gòu)研究所
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