專利名稱：利用工業(yè)鈦白粉合成氮摻雜納米二氧化鈦的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)保催化領(lǐng)域的新材料的合成方法及其在環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域中的應(yīng)用，特別涉及一種利用工業(yè)鈦白粉合成氮摻雜納米二氧化鈦的方法。
背景技術(shù)：
光催化可以直接利用太陽能中的可見光降解礦化水與空氣中的各種污染物，并能將低密度的太陽光能轉(zhuǎn)化為高密度的化學(xué)能和電能，在凈化環(huán)境污染物和開發(fā)清潔能源等方面具有巨大的應(yīng)用潛力。納米二氧化鈦因具有高光催化效率、可催化降解多種污染物、無毒、反應(yīng)條件溫和、操作簡單、可減少二次污染等特點(diǎn)，在廢水處理、空氣凈化、抗菌消毒等諸多領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用。而TiO2禁帶寬度大(3. 2eV)，只能利用太陽光中的紫外線部分 (僅占太陽光3-5%)，對可見光的利用率較低，光催化時需要使用紫外光源，從而限制了它的應(yīng)用范圍。為了拓展TW2的吸光范圍，提高TW2的光催化活性，人們采用了多種方法對其進(jìn)行改性，如通過半導(dǎo)體表面貴金屬沉積、半導(dǎo)體復(fù)合、表面敏化、金屬及非金屬離子摻雜等來提高TW2的光催化活性。然而，上述各種技術(shù)仍然存在工藝復(fù)雜、生產(chǎn)成本高等問題而成為規(guī)模化生產(chǎn)的一大瓶頸。

發(fā)明內(nèi)容
有鑒于此，本發(fā)明的目的是提供一種由工業(yè)鈦白粉生產(chǎn)氮摻雜納米二氧化鈦的方法，該生產(chǎn)方法不僅工藝簡單，成本較低，而且產(chǎn)品的可見光吸收率高，光催化活性好，能滿足產(chǎn)業(yè)化和規(guī)模化生產(chǎn)，突破了傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)瓶頸。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種利用工業(yè)鈦白粉合成氮摻雜納米二氧化鈦的方法，包括以下步驟
a，將工業(yè)鈦白粉與尿素按質(zhì)量比為0. 2-0. 8的比例混合均勻后，置于坩堝中； b，將盛有鈦白粉和尿素的坩堝置于馬弗爐內(nèi)，在50°C — 70°C的溫度下烘干60—70分
鐘；
c，加熱升溫，控制煅燒溫度為400°C—600°C之間，煅燒時間為30— 90分鐘，待其冷卻至200°C以下將樣品取出；
d，粉碎后即可制得氮摻雜納米二氧化鈦。進(jìn)一步，步驟a中，工業(yè)鈦白粉與尿素按質(zhì)量比的最佳范圍為0. 25—0. 5 ； 進(jìn)一步，步驟b中，烘干溫度為60°C。進(jìn)一步，步驟c中，煅燒溫度為530 V，煅燒時間為75分鐘。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明的利用工業(yè)鈦白粉生產(chǎn)氮摻雜納米二氧化鈦的方法， 不僅生產(chǎn)工藝簡單，成本較低，而且產(chǎn)品的可見光吸收率高，光催化活性好，能滿足產(chǎn)業(yè)化和規(guī)?；a(chǎn)，突破了傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)瓶頸。該方法既可用工業(yè)鈦白粉和尿素為原料單獨(dú)生產(chǎn)，也可以通過延伸現(xiàn)有鈦白粉生產(chǎn)工藝，增加一個煅燒工段生產(chǎn)，大大降低了生產(chǎn)成本。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述 圖1為本合成方法的工藝流程圖2為實(shí)施例二中煅燒溫度為450°C、鈦白粉與尿素的質(zhì)量比為1 :3時，不同煅燒時間對吸收光譜的影響；其中a指煅燒1小時的紫外可見光譜圖，b指煅燒0. 5小時的紫外可見光譜圖，c指煅燒1. 5小時的紫外可見光譜圖，d指純的工業(yè)鈦白粉的紫外可見光譜圖。
具體實(shí)施例方式圖1為本合成方法的工藝流程圖；圖2實(shí)施例二中煅燒溫度對吸收光譜的影響，其中a指煅燒1小時的紫外可見光譜圖，b指煅燒0. 5小時的紫外可見光譜圖，c指煅燒1. 5 小時的紫外可見光譜圖，d指純的工業(yè)鈦白粉的紫外可見光譜圖。如圖所示
實(shí)施例一準(zhǔn)確稱取2. Og工業(yè)鈦白粉和2. 5g尿素，將其放入坩堝中混勻。然后將盛有鈦白粉和尿素的坩堝置于馬弗爐內(nèi)，在50°C的溫度下烘干70分鐘，然后逐漸升溫至400°C， 煅燒時間為30min (即維持400°C的煅燒溫度30min)。煅燒完成后，待馬弗爐溫度下降至 200°C以下將樣品取出，研細(xì)后裝入樣品管進(jìn)行保存，即可得到氮摻雜納米二氧化鈦。將該制得的氮摻雜納米二氧化鈦樣品稱取0. 05g于50ml石英管中，加入5mg/L亞甲基藍(lán)溶液50ml，放入光化學(xué)反應(yīng)器，置于暗處40min，使其達(dá)到吸附平衡后，開啟500W長弧氙燈，在可見光下考察對亞甲基藍(lán)的去除效果。每間隔Ih取樣，連續(xù)測定4h。測得在該條件下氮摻雜納米二氧化鈦樣品對亞甲基藍(lán)的降解率達(dá)到70. 3%，說明氮摻雜納米二氧化鈦產(chǎn)品的可見光吸收率高，光催化活性好。實(shí)施例二 準(zhǔn)確稱取2.0g工業(yè)鈦白粉、6.0g尿素，將其放入坩堝中混勻。然后將盛有鈦白粉和尿素的坩堝置于馬弗爐內(nèi)，在70°C的溫度下烘干lh，然后逐漸升溫至450°C， 煅燒時間為60min (從溫度升至450°C記，維持450°C的煅燒溫度60min)。煅燒完成后，待馬弗爐溫度下降至200°C以下將樣品取出，將樣品粉碎研細(xì)后裝入樣品袋保存。將該制得樣品稱取0. 05g于50ml石英管中，加入5mg/L亞甲基藍(lán)溶液50ml，加入磁力攪拌子后放入光化學(xué)反應(yīng)器，置于暗處40min，使其達(dá)到吸附平衡后，開啟500W長弧氙燈，在可見光下考察對亞甲基藍(lán)的去除效果。每間隔Ih取樣，連續(xù)測定4h。測得在該實(shí)驗(yàn)條件下樣品對亞甲基藍(lán)的降解率達(dá)到89. 3%，說明氮摻雜納米二氧化鈦產(chǎn)品的可見光吸收率高，光催化活性更好。實(shí)施例三準(zhǔn)確稱取2. Og工業(yè)鈦白粉、8. Og尿素，將其放入坩堝中混勻。然后將盛有鈦白粉和尿素的坩堝置于馬弗爐內(nèi)，在60°C的溫度下烘干65分鐘，然后逐漸升溫至 530°C，煅燒時間為75min (從溫度升至530°C記，維持530°C的煅燒溫度75min)。煅燒完成后，待馬弗爐溫度下降至200°C以下將樣品取出，將樣品粉碎研細(xì)后裝入樣品袋保存。將該制得樣品稱取0. 05g于50ml石英管中，加入5mg/L亞甲基藍(lán)溶液50ml，放入光化學(xué)反應(yīng)器，置于暗處40min，使其達(dá)到吸附平衡后，開啟500W長弧氙燈，在可見光下考察對亞甲基藍(lán)的去除效果。每間隔Ih取樣，連續(xù)測定4h。測得在該實(shí)驗(yàn)條件下樣品對亞甲基藍(lán)的降解率達(dá)到84. 1%，說明氮摻雜納米二氧化鈦產(chǎn)品的可見光吸收率高，光催化活性更好。實(shí)施例四準(zhǔn)確稱取2.0g工業(yè)鈦白粉、4.0g尿素，將其放入坩堝中混勻。然后將盛有鈦白粉和尿素的坩堝置于馬弗爐內(nèi)，在60°C的溫度下烘干60分鐘，然后逐漸升溫至 6000C，煅燒時間為60分鐘(從溫度升至600°C記，維持600°C的煅燒溫度60分鐘)。煅燒完成后，待馬弗爐溫度下降至200°C以下將樣品取出，將樣品粉碎研細(xì)后裝入樣品袋保存。將該制得樣品稱取0. 05g于50ml石英管中，加入5mg/L亞甲基藍(lán)溶液50ml，放入光化學(xué)反應(yīng)器，置于暗處40min，使其達(dá)到吸附平衡后，開啟500W長弧氙燈，在可見光下考察對亞甲基藍(lán)的去除效果。每間隔Ih取樣，連續(xù)測定4h。測得在該實(shí)驗(yàn)條件下樣品對亞甲基藍(lán)的降解率達(dá)到80. 1%，說明氮摻雜納米二氧化鈦產(chǎn)品的可見光吸收率高，光催化活性更好。同時對實(shí)施例二進(jìn)行了吸收光譜檢測，由圖2中可以看出摻氮后納米T^2的吸收光譜已拓展到可見光范圍，且其吸收強(qiáng)度也有明顯增加。最后說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
權(quán)利要求
1.一種利用工業(yè)鈦白粉合成氮摻雜納米二氧化鈦的方法，其特征在于包括以下步驟a，將工業(yè)鈦白粉與尿素按質(zhì)量比為0. 2-0. 8的比例混合均勻后，置于坩堝中； b，將盛有鈦白粉和尿素的坩堝置于馬弗爐內(nèi)，在50°C—70°C的溫度下烘干60—70分鐘；c，加熱升溫，控制煅燒溫度為400°C — 600°C之間，煅燒時間為30—90分鐘，待其冷卻至200°C以下將樣品取出；d，粉碎后即可制得氮摻雜納米二氧化鈦。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用工業(yè)鈦白粉合成氮摻雜納米二氧化鈦的方法，其特征在于步驟a中，工業(yè)鈦白粉與尿素按質(zhì)量比為0. 25—0. 5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用工業(yè)鈦白粉合成氮摻雜納米二氧化鈦的方法，其特征在于步驟b中，烘干溫度為60°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用工業(yè)鈦白粉合成氮摻雜納米二氧化鈦的方法，其特征在于步驟c中，煅燒溫度為530°C，煅燒時間為75分鐘。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種利用工業(yè)鈦白粉合成氮摻雜納米二氧化鈦的方法，包括以下步驟a，將工業(yè)鈦白粉與尿素按質(zhì)量比0.2－0.8的比例混合均勻后置于坩堝中，b，將盛有鈦白粉和尿素的坩堝置于馬弗爐中，在50℃－70℃的溫度下烘干60－70分鐘；c，之后升溫，控制煅燒溫度為400℃－600℃之間，煅燒時間為0.5－1.5h，待其冷卻至200℃以下將樣品取出；d，粉碎后即可制得氮摻雜納米二氧化鈦。該方法不僅生產(chǎn)工藝簡單，成本較低，而且產(chǎn)品的可見光吸收率高，光催化活性好，能滿足產(chǎn)業(yè)化和規(guī)?；a(chǎn)，突破了傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)瓶頸。
文檔編號B01J27/24GK102302943SQ201110145898
公開日2012年1月4日 申請日期2011年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月1日
發(fā)明者傅敏, 盧鵬, 皮俊敏, 董帆, 陳盛明, 顧旻 申請人:重慶工商大學(xué)