專利名稱：納米ZnO/累托石復(fù)合材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體納米材料，更具體涉及一種納米aiO/累托石復(fù)合材料的制備方法，可用于水中有機(jī)污染物吸附劑和光催化降解。
背景技術(shù)：
近年來，ZnO因其活動性高、化學(xué)穩(wěn)定性好、對人體無毒無害，且廉價(jià)和有較高的價(jià)帶能級等特點(diǎn)，已成為當(dāng)今光催化領(lǐng)域中最具潛力的一種催化劑。但SiO有其固有缺陷一純納米ZnO易團(tuán)聚、電子-空穴易復(fù)合、吸收波長主要在紫外區(qū)域。因此要提高SiO的催化性能，需對其進(jìn)行改性，用天然礦物累托石負(fù)載納米ZnO即是提高光催化活性途徑之一。累托石是一種特殊的層狀黏土礦物材料，在水中有良好的吸附性、親水性和膠體性。將納米ZnO 與累托石復(fù)合不僅能充分利用累托石的吸附性能，且能改善納米SiO的團(tuán)聚現(xiàn)象，拓寬其吸收光譜，從而提高其吸附劑光催化性能。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是在于提供了一種納米ZnO和累托石復(fù)合材料的制備方法，該納米復(fù)合材料制備過程易控制，反應(yīng)條件溫和，工藝簡單，且價(jià)格低廉；所得材料熱穩(wěn)定性好、純度高；粒徑尺寸范圍在10 nm-25 nm ；累托石成功負(fù)載了納米SiO。該材料光催化性能優(yōu)良，且無毒、無污染。產(chǎn)品用于吸附和光催化研究，具有良好吸附性能；在可見光下具有較高光催化活性，既保持了納米SiO良好的量子效率，且提高了對可見光的吸收率；同時(shí)還實(shí)現(xiàn)了對納米SiO的固載化，在一定程度上解決了納米ZnO作為單一光催化劑應(yīng)用分離回收困難的問題。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)措施
其技術(shù)構(gòu)思是納米ZnO和累托石復(fù)合材料的制備，其組成為納米氧化鋅和累托石不同比例組成。具體材料為醋酸鋅(211仏(3)2*2!120，上海美興化工有限公司)、二甲苯(C8Hltl 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)、乙二醇(C2H6O2國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)、水合胼(N2H4 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司)、無水乙醇(C2H6O上?；瘜W(xué)試劑有限公司)。一種納米ZnO和累托石復(fù)合材料的制備方法，其步驟是
1、室溫(20-25°C，以下相同)下，用精密天平稱取1.6425-3. 6500g水合醋酸鋅，加入到 50ml的二甲苯和1. 418-1. 500ml的乙二醇混合溶劑中。攪拌25-35分鐘后，滴加1. 200ml 的水合胼和50ml的乙醇混合溶液，繼續(xù)攪拌55-65分鐘，溶液逐漸變成乳白色。2、稱取7. 084-7. 485g預(yù)處理后的累托石粉末加入到氧化鋅反應(yīng)體系中，繼續(xù)攪拌4- 后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入到分液漏斗中，靜置分離。3、靜置11-1 后將固體沉淀從溶液中分離出來，用無水乙醇和去離子水反復(fù)洗滌2-4次，離心分離后得糊狀物，將盛有糊狀物的坩堝放入烘箱中68-72°C干燥5-幾，轉(zhuǎn)入馬弗爐中于500°C溫度下煅燒4-他，研磨成粉末得該復(fù)合材料。所述的氧化鋅/累托石納米復(fù)合材料中，ZnO與累托石的質(zhì)量比為1:3。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)和效果 1、制備了 aio/累托石復(fù)合納米吸附及可見光催化劑；
32、將納米ZnO負(fù)載在累托石上，充分利用累托石的吸附性能，增大納米ZnO周圍有機(jī)污染物濃度，從而提高納米ZnO對水中有機(jī)污染物的吸附及光催化降解作用。3、對納米ZnO材料進(jìn)行改性，使其吸收波長發(fā)生紅移。4、與純納米ZnO相比較，可大幅度減少納米ZnO用量(減少75%用量)，從而降低實(shí)際廢水處理成本。5、不會引入副產(chǎn)物，具有效率高、能耗低、操作簡便、反應(yīng)條件溫和(ZnO與累托石的質(zhì)量比為1:3、反應(yīng)時(shí)間5飛h、煅燒溫度500°C、煅燒時(shí)間證)、適用范圍廣、可重復(fù)利用 (累托石/氧化鋅納米復(fù)合材料在進(jìn)行光催化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)時(shí)，可重復(fù)利用3飛次)及可減少二次污染等突出特點(diǎn)。
具體實(shí)施例方式下面通過實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明的突出特點(diǎn)，僅在于說明本發(fā)明而決不限制本發(fā)明。實(shí)施例1
一種納米ZnO和累托石復(fù)合材料的制備方法，其步驟是
1、室溫下，用精密天平稱取3. 285g水合醋酸鋅，加入到50ml的二甲苯和1. 418ml的乙二醇混合溶劑中。攪拌25或觀或31分鐘后，滴加1. 200ml的水合胼和50ml的乙醇混合溶液，繼續(xù)攪拌55或59或63分鐘，溶液逐漸變成乳白色。2、稱取7. 預(yù)處理后的累托石粉末加入到氧化鋅反應(yīng)體系中，繼續(xù)攪拌4或 5或他后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入到分液漏斗中，靜置分離。3、靜置11或12或1 后將固體沉淀從溶液中分離出來，用無水乙醇和去離子水反復(fù)洗滌3次，離心分離后得糊狀物，將盛有糊狀物的坩堝放入烘箱中70°C干燥他，轉(zhuǎn)入馬弗爐中于500°C溫度下煅燒4或5或他，研磨成粉末得該復(fù)合材料。實(shí)施例2:
一種納米ZnO和累托石復(fù)合材料的制備方法，其步驟是
1、室溫下，用精密天平稱取1. 6425g水合醋酸鋅，加入到50ml的二甲苯和1. 418ml的乙二醇混合溶劑中。攪拌25或觀或31或33或35后，滴加1. 200ml的水合胼和50ml的乙醇混合溶液，繼續(xù)攪拌約lh，溶液逐漸變成乳白色。2、稱取3. 642g預(yù)處理后的累托石粉末加入到氧化鋅反應(yīng)體系中，繼續(xù)攪拌約4 或5或他后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入到分液漏斗中，靜置分離。3、靜置11或12或1 后將固體沉淀從溶液中分離出來，用無水乙醇和去離子水多次洗滌，離心分離后得糊狀物，將盛有糊狀物的坩堝放入烘箱中68或70或72°C干燥5或 6或幾，轉(zhuǎn)入馬弗爐中于500°C溫度下煅燒4或5或他，研磨成粉末得該復(fù)合材料。實(shí)施例3
一種納米ZnO和累托石復(fù)合材料的制備方法，其步驟是
1、室溫下，用精密天平稱取2. 19g水合醋酸鋅，加入到50ml的二甲苯和1.418ml的乙二醇混合溶劑中。攪拌半小時(shí)后，滴加1. 200ml的水合胼和50ml的乙醇混合溶液，繼續(xù)攪拌約Ih左右。2、稱取4. 856g預(yù)處理后的累托石粉末加入到氧化鋅反應(yīng)體系中，繼續(xù)攪拌約證
4后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入到分液漏斗中，靜置分離。3、靜置1 后將固體沉淀從溶液中分離出來，用無水乙醇和去離子水多次洗滌， 離心分離后得糊狀物，將盛有糊狀物的坩堝放入烘箱中70°C干燥他，轉(zhuǎn)入馬弗爐中于 500°C溫度下煅燒5 h，研磨成粉末得該復(fù)合材料。本方法具有效率高、能耗低、操作簡便、反應(yīng)條件溫和ZnO與累托石的質(zhì)量比為 1:3、反應(yīng)時(shí)間5飛h、煅燒溫度500°C、煅燒時(shí)間證，適用范圍廣，可重復(fù)利用(累托石/氧化鋅納米復(fù)合材料在進(jìn)行光催化反應(yīng)實(shí)驗(yàn)時(shí)，可重復(fù)利用3飛次)及可減少二次污染等突出特點(diǎn)。
權(quán)利要求
1. 一種納米ZnO和累托石復(fù)合材料的制備方法，其步驟是A、室溫下，用精密天平稱取1.6425-3.6500g水合醋酸鋅，加入到50ml的二甲苯和 1. 418-1. 500ml的乙二醇混合溶劑中，攪拌25-35分鐘后，滴加1. 200ml的水合胼和50ml的乙醇混合溶液，繼續(xù)攪拌陽-65分鐘，溶液逐漸變成乳白色；B、稱取7.084-7. 485g預(yù)處理后的累托石粉末加入到氧化鋅反應(yīng)體系中，繼續(xù)攪拌 4- 后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入到分液漏斗中，靜置分離；C、靜置11-1 后將固體沉淀從溶液中分離出來，用無水乙醇和去離子水反復(fù)洗滌2-4 次，離心分離后得糊狀物，將盛有糊狀物的坩堝放入烘箱中68-72°C干燥5-幾，轉(zhuǎn)入馬弗爐中于500°C溫度下煅燒4-6h，研磨成粉末得該復(fù)合材料；所述的氧化鋅/累托石納米復(fù)合材料中，ZnO與累托石的質(zhì)量比為1:3。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米ZnO和累托石復(fù)合材料的制備方法，其步驟A、室溫下，用精密天平稱取水合醋酸鋅，加入到二甲苯和乙二醇混合溶劑中，攪拌后，滴加水合肼和乙醇混合溶液，繼續(xù)攪拌，溶液逐漸變成乳白色；B、稱取預(yù)處理后的累托石粉末加入到氧化鋅反應(yīng)體系中,繼續(xù)攪拌后，將反應(yīng)液轉(zhuǎn)入到分液漏斗中，靜置分離；C、靜置后將固體沉淀從溶液中分離出來，用無水乙醇和去離子水反復(fù)洗滌，離心分離后得糊狀物，將盛有糊狀物的坩堝放入烘箱中干燥，轉(zhuǎn)入馬弗爐中于500℃溫度下煅燒，研磨成粉末得該復(fù)合材料。易控制，反應(yīng)條件溫和，工藝簡單，且價(jià)格低廉；材料熱穩(wěn)定性好、純度高；在一定程度上解決了納米ZnO作為單一光催化劑應(yīng)用分離回收困難的問題。
文檔編號B01J20/10GK102389790SQ20111021878
公開日2012年3月28日 申請日期2011年8月2日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月2日
發(fā)明者周培疆, 李世遷, 潘茂華 申請人:武漢大學(xué)