專利名稱：高硬度固態(tài)物料、高腐蝕性液態(tài)物料化學反應裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種高溫旋轉鋼襯氟塑料化學反應裝置。
背景技術：
固液反應是化工生產領域和各類科研實驗室非常普遍的一種化學反應，為了獲得理想的反應產物，除必須滿足化學反應條件外，反應設備也是一個非常重要的影響因素，科研人員一直根據固液物料的性質、化學反應的溫壓條件以及反應產物的品質要求，研發(fā)不同的反應設備來滿足不同類型固液化學反應的需求。對于需進行加熱的固液化學反應，不但要求反應設備有加熱裝置，而且反應容器必須能承受一定的壓力。另外，對于液態(tài)物料涉及強酸、強堿或產品質量要求很高的固液反應，就必須對反應設備的內壁進行防腐、防污染處理。而對于固態(tài)物料是高硬度、大比重的固液反應，同時產品質量要求又很高，此時要使固態(tài)物料能充分地與反應液接觸、反應，就必須用反應設備的旋轉來替代攪拌。潘兆金申請的CN1820837內傳熱式鋼襯四氟反應釜，是通過在反應釜內縱向設置換熱管，換熱管在反應釜外側與熱交換介質進管相通，從而達到對反應釜體內部直接加熱的目的，該實用新型既具有優(yōu)異的防腐性能，又具有較理想的換熱效果。浙江省東陽市四環(huán)防腐設備有限公司申請的CN101130156新型高效反應釜，是一種帶攪拌器的內換熱方式反應釜，在內置換熱體、攪拌器外表面和釜體內壁上設有防腐襯里，延長了反應釜的使用壽命，提高了工作效率。呂德斌申請的CN101480599用一種載熱介質經夾套對反應釜內物料加熱、冷卻工藝，主要是利用熱導熱油在反應釜外夾套中對反應釜內部進行加熱，加熱結束后將熱導熱油抽出，并利用冷導熱油及冰鹽水在夾套中對反應釜進行冷卻，從而達到提高工作效率目的。汝南縣東旭碳材塑料有限公司申請的CN101518725新型反應釜，是一種帶攪拌裝置的雙層材質的不銹鋼反應釜，反應釜的內層材質為蒙乃爾400合金，該合金在高溫高壓下耐氟化氫腐蝕。川化集團有限責任公司申請的CN2519697新型高溫搪瓷反應釜，是一種可使用 4. OMPa過熱蒸汽作供熱源的內加熱搪瓷反應釜，是一種高溫、耐腐蝕的反應設備。胡永慶申請的CNM65797耐負壓鋼襯四氟反應罐，是一種在罐體內壁襯四氟襯里的鋼結構反應罐，罐體、罐蓋、罐底采用法蘭連接。該反應罐能在高溫、負壓工況下長期運轉，不脫殼，不鼓包；能承載最高工作壓力6. 4Mpa。常熟市聯邦化工有限公司申請的CN101249413 —種反應釜，其主要特點是在反應釜內的攪拌軸上增設了沉積傘，能使攪拌軸的軸承磨損所產生的污物沉積于沉積傘中而避免進入釜體中的反應物料內，降低了攪拌裝置對產物的污染程度。楊懷祥等申請的CN85103205釜底波輪攪拌器反應釜，是一種利用釜底波輪對反應釜中物料進行攪拌的搪玻璃或不銹鋼反應釜，以提高設備運轉的穩(wěn)定性。周森安申請的C^907885可旋轉實驗用反應釜，是一種可旋轉的、帶電加熱的實
3驗室用小型化學反應釜，主要應用于實驗室和中試試驗。濮曉明申請的CN2876069 —種用于石英砂提純處理的反應釜，是一種帶攪拌裝置的、可擺動的、帶導熱油外加熱的固液化學反應釜，通過導熱油對密閉環(huán)境下的石英砂及反應液進行加熱，并利用攪拌裝置使化學反應更均勻。上述實用新型專利或實用新型專利，雖然都是針對可用于固液化學反應的反應設備，但這些專利所涉及的反應釜考慮得都不全面有的只考慮了設備的加熱、耐壓、防腐，而沒有考慮如何使反應釜內固液物料更充分接觸、反應；有的只考慮了設備的加熱、防腐、攪拌，而沒有考慮設備的耐壓以及攪拌裝置對產品的污染；還有的只考慮了設備的加熱、擺動，根本沒有考慮設備的防腐和反應的均勻程度；同時更為重要的是，上述專利均未詳細涉及到物料反應完畢后固液分離的結構，而固液分離是實現反應能否成功進行的關鍵，故選擇合理的固液分離裝置就顯得尤為重要。因此，上述實用新型專利或實用新型專利所涉及的化學反應設備，均不能用于含高硬度固態(tài)物料、同時含高腐蝕性液態(tài)物料、且需在高溫下進行的無污染固液化學反應。

實用新型內容本實用新型針對上述缺陷，目的在于提供一種能實現反應后固液分離順暢、以保證整個反應有效、成功進行的高硬度固態(tài)物料、高腐蝕性液態(tài)物料化學反應裝置。本實用新型的技術方案是本實用新型包括支架、驅動裝置、釜體、加熱裝置，釜體上設有固態(tài)物料出入口、液態(tài)物料出入口，釜體內設防腐層，液態(tài)物料出入口的下部設固液分離裝置，固液分離裝置包括兩上下配合的開孔金屬板及設置在兩金屬板之間的氟塑料濾布，固液分離裝置下部設一將固液分離裝置閉合在釜體內的可開啟密封板，密封板和固液分離裝置之間形成容置液體的液腔。本實用新型在上述基礎上，具有以下特征1)兩金屬板的表面襯氟塑料，釜體內表面內襯氟塑料；2)支架和釜體之間設和釜體同心的旋轉軸，旋轉軸連接一驅動電機；3) 所述釜體結構為一中間為柱體、兩端為球面封頭結構；4)所述加熱裝置設置在釜體的柱體外表面上，球面封頭部設保溫層。本實用新型的優(yōu)點是本實用新型主要適用于高硬度固態(tài)物料、高腐蝕性液態(tài)物料的反應，以氫氟酸溶液、石英砂反應為例；本實用新型充分考慮了氫氟酸溶液與石英砂反應的各種影響因素，并經大量的實驗研究，研發(fā)成功的高溫旋轉鋼襯氟塑料化學反應裝置， 是針對含高硬度固態(tài)物料、同時含高腐蝕性液態(tài)物料、且需在高溫下進行的無污染固液化學反應專用設備。將經選礦工藝預處理后的石英砂(高硬度、大比重固態(tài)物料)置入鋼襯氟塑料化學反應設備內，按一定的固液比加入10 20 %氫氟酸溶液(高腐蝕性強酸)，按5r/ min的速度使鋼襯氟塑料化學反應設備旋轉，同時對鋼襯氟塑料化學反應設備進行加熱，在鋼襯氟塑料化學反應設備內的反應溫度達到100 150°C (高溫)后，恒溫2小時以上，就可獲得雜質元素總量在30 70ppm(排除了設備可能造成的污染)的高品質石英砂，為高純石英砂甚至超純石英砂的生產提供條件。

圖1是本實用新型所述的高溫旋轉鋼襯氟塑料化學反應裝置示意圖[0019]圖2是液態(tài)物料出入口結構示意圖圖中1為釜體、2為氟塑料、3為液態(tài)物料出入口、4為固態(tài)物料出入口、5為法蘭一、6為加熱裝置、7為旋轉軸、8為支架、9為傳動裝置、10為固液分離裝置、11為法蘭二、12 為密封板一、13為密封板二、14為測溫裝置。
具體實施方式
如圖1所示，本實用新型包括釜體1、旋轉傳動設備、加熱裝置6、液態(tài)物料出入口 3、固態(tài)物料出入口 4。釜體1內襯氟塑料2 ；鋼質反應釜1是由法蘭一 5連接的圓柱形釜體與兩端球面形封頭組成；所述液態(tài)物料出入口 3(圖幻的端口處設置固液分離裝置10，是由2塊5 12mm厚的帶孔不銹鋼板間夾氟塑料濾布組成，帶孔不銹鋼板表面噴涂或襯氟塑料，固液分離裝置10由法蘭二 11與鋼質反應釜體1相連接，液態(tài)物料出入口 3由密封板一 12封閉，在密封板一 12上固定測溫裝置14 ；固態(tài)物料出入口 4由密封板二 13封閉。所述旋轉傳動設備由旋轉軸7、支架8和傳動裝置9構成；旋轉軸7 —端固定在鋼質反應釜體1 上，另一端被支架8所支撐，所述傳動裝置9將旋轉動力傳輸到旋轉軸7上，使旋轉軸7帶動鋼襯氟塑料化學反應設備旋轉。所述加熱裝置6包裹在鋼質反應釜體的外圍，并固定在鋼質反應釜體1上，與鋼襯氟塑料化學反應裝置一起旋轉。下面對本實用新型做出進一步的說明所述高溫旋轉鋼襯氟塑料化學反應裝置，包括鋼襯氟塑料化學反應裝置、旋轉傳動設備、加熱裝置，旋轉傳動設備為鋼襯氟塑料化學反應裝置提供旋轉動力，而加熱裝置為鋼襯氟塑料化學反應裝置提供化學反應所需熱能。所述鋼襯氟塑料化學反應裝置的鋼質反應釜體1，是由圓柱形釜體和兩端球面形封頭組成，中間由法蘭一 5連接，在釜體1的中部一側開有固態(tài)物料出入口 4(兼人孔)，另一側開有液態(tài)物料出入口 3，它們均采用密封板封閉，使整個反應釜體1成為一個密閉容器，其耐受壓力為0. 5MPa，作為優(yōu)選方案，反應釜材質采用12 14mm的碳鋼，以承受在高溫下反應釜內的水壓。所述鋼襯氟塑料化學反應裝置的氟塑料2內襯，必須能耐受高溫下強酸、強堿的作用，耐磨損，同時需考慮與鋼質反應釜體1的結合以及較好的熱傳導性。作為本實用新型的優(yōu)選方案，選用2 5mm厚的四氟(F4)作為化學反應釜的內襯材料。所述鋼襯氟塑料化學反應設備的液態(tài)物料出入口 3端口設置的固液分離裝置10， 是由2塊帶孔的不銹鋼板夾氟塑料濾布構成，并由法蘭二 11與鋼質反應釜體1相連，作為本實用新型的優(yōu)選方案，采用5 12mm厚的不銹鋼板，在不銹鋼板上鉆直徑3 20mm的圓孔，孔隙率為表面積的10 40%，在帶孔不銹鋼板的所有表面噴涂或襯氟塑料2。所述液態(tài)物料出入口 3端口設置的測溫裝置14，設置在固液分離裝置10外的液態(tài)物料出入口 3密封板一 12上。所述旋轉傳動設備包括旋轉軸7、支架8和傳動裝置9。旋轉軸7有2根，分別固定在鋼質反應釜體1的兩端封頭上，旋轉軸7必須與鋼質反應釜體1同心，旋轉軸7的另一端被支架8支撐，使鋼質反應釜水平架空；所述傳動裝置一端連接旋轉軸7，一端連接電動機， 從而將旋轉動力傳輸到旋轉軸7上，使鋼質反應釜旋轉。鋼襯氟塑料化學反應裝置的旋轉速度1 30r/min，作為本實用新型的優(yōu)選方案，鋼襯氟塑料化學反應裝置的旋轉速度1 5r/min。所述加熱裝置6包括熱源和保溫材料，它們包裹在鋼質反應釜體1的外圍。加熱裝置6可以直接固定在鋼質反應釜體1上，與鋼質反應釜體1 一起旋轉，其熱源可以是直接電加熱、導熱油加熱、高溫熱風、高溫水蒸氣；加熱裝置6固定，不與鋼質反應釜體1 一起旋轉，其熱源只能是電加熱；在鋼質反應釜體1不能布設熱源的地方，直接用保溫材料覆蓋。 作為本實用新型的優(yōu)選方案，加熱裝置6直接固定在反應釜體1上，并采用電加熱方式，在鋼質反應釜體1的封頭部分用巖棉保溫。為了解決高純石英砂生產工藝中，高品質石英砂的酸處理問題，申請人在大量實驗研究基礎上，研發(fā)了本實用新型所述的高溫旋轉鋼襯氟塑料化學反應裝置。石英是一種高硬度(硬度7)、大比重0.65g/cm3)、無色透明的非金屬礦物，為了獲得高純石英砂甚至超純石英砂，就必須對石英礦石加工獲得的石英砂進行化學處理，實驗研究表明在100 150°C高溫下，使用10 20%的氫氟酸(HF)對石英砂進行酸處理， 能獲得比較理想的石英砂產品。由于在100°C以上氫氟酸容易揮發(fā)，因此對石英砂的酸處理必須在密閉容器中進行，考慮到氫氟酸水溶液在100°c以上會形成蒸汽，圓柱形釜體1加兩端球面形封頭構成的鋼質反應釜成了本實用新型優(yōu)選的化學反應裝置；在圓柱形釜體1的中部對面分布的固態(tài)物料出入口 4以及液態(tài)物料出入口 3，為固液化學反應的順利進行提供了基本條件，同時固態(tài)物料出入口 4為鋼質反應釜體1的檢修提供了通道，另外，為了快速、方便地從產品中排出化學反應液以及清洗產品所產生的廢水，申請人在液態(tài)物料出入口 3端口處設置了固液分離裝置10 ；而為了監(jiān)控鋼質反應釜內化學反應溫度，申請人在固液分離裝置10外的液態(tài)物料出入口 3密封板一 12上設置了測溫裝置14。為了防止在高溫酸處理過程中，氫氟酸對鋼質反應釜體1腐蝕對石英砂造成污染，必須對鋼質反應釜進行防腐處理，氟塑料對氫氟酸等強酸、強堿的耐腐蝕性使其成為鋼質反應釜防腐材料的首選，考慮到經防腐處理后鋼質反應釜的經久耐用性能，本實用新型所涉及的鋼質反應釜采用內襯氟塑料2防腐，而不采用防腐層很薄的氟塑料噴涂方式；另外，為了方便對鋼質反應釜進行氟塑料2內襯加工， 本實用新型涉及的鋼質反應釜采用法蘭一 5連接圓柱形釜體與球面形封頭；在本實用新型中，氟塑料2內襯覆蓋鋼質反應釜所有可能與反應液接觸的內表面，包括固態(tài)物料出入口 4 和液態(tài)物料出入口 3的密封板、以及所有法蘭端口。利用氫氟酸溶液對石英砂進行處理，主要就是為了降低石英砂中雜質元素的含量，提高石英砂的品質。理論研究表明當氫氟酸溶液與石英砂接觸一段時間后，液體中的元素含量就與石英砂中的相關元素含量達到平衡，此時，如果不打破這種元素平衡關系，石英砂中的雜質元素含量就不會隨著反應時間的延長而進一步下降；為了最大限度地降低石英砂中雜質元素含量，最簡便的方法就是通過降低石英砂周圍反應液中雜質元素的含量， 破壞石英砂與反應液間的元素平衡，使石英砂中的雜質元素繼續(xù)向反應液中轉移，直至達到新的元素平衡。對于封閉體系下的固液反應，在反應液與固體之間元素還沒有完全達到平衡的條件下，要打破固體與反應液之間建立的局部元素平衡關系，最簡單方便的方法就是攪拌，在攪拌作用下，元素含量高的局部反應液迅速得到擴散，從而使整個體系處于元素不平衡狀態(tài)。將攪拌作用應用于鋼質反應釜內進行的石英砂與氫氟酸溶液間的化學反應， 就會使石英砂中的雜質元素不斷向氫氟酸溶液中遷移，直至最終石英砂與氫氟酸溶液間達到完全的元素平衡，從而達到最大限度去除石英砂中雜質元素的目的。實驗研究證實，由于石英砂比重大，如果不對石英砂進行攪拌，石英砂很容易形成緊密的沉積層，使反應體系中下部石英顆粒間的反應液無法與上部大量的反應液進行對流，致使體系中下部石英顆粒與反應液間很快形成的元素平衡關系無法打破，導致石英砂與氫氟酸溶液間的反應不充分、不徹底，達不到最大限度去除石英砂中雜質元素的目的，影響產品質量。但實驗研究發(fā)現，如果使用攪拌設備，雖然可以使反應充分進行，由于石英砂硬度高、比重大，對攪拌設備的磨損非常嚴重，磨損的攪拌設備對石英砂形成了新的污染， 同樣影響了石英砂的品質。如果采用使鋼襯氟塑料化學反應設備低速旋轉(或翻轉)的方式，不但可以獲得滿意的攪拌效果，而且可以最大限度地降低設備的磨損，鋼襯氟塑料化學反應裝置的旋轉速度為1 30r/min，作為本實用新型的優(yōu)選方案，鋼襯氟塑料化學反應裝置的旋轉速度1 5r/min。實驗研究表明，利用氫氟酸溶液對石英砂進行去除元素雜質的反應，在一定溫度條件下除雜效果會更好。為了對鋼襯氟塑料化學反應裝置內進行的除雜化學反應進行加溫，申請人在鋼襯氟塑料化學反應裝置的外圍設置了加熱裝置6，所述加熱裝置6包括熱源和保溫材料。加熱裝置6可以直接固定在鋼質反應釜體1上，與鋼質反應釜體1 一起旋轉， 其熱源可以是直接電加熱、導熱油加熱、高溫熱風、高溫水蒸氣；加熱裝置6固定，不與鋼質反應釜體1 一起旋轉，其熱源只能是電加熱；考慮到熱源的節(jié)能、熱轉化效率以及設備的安全性能，作為本實用新型的優(yōu)選方案，加熱裝置6直接固定在反應釜體1上，并采用直接電加熱方式對鋼襯氟塑料化學反應裝置內進行的除雜化學反應進行加熱。在鋼質反應釜體1 不能布設熱源的地方，直接用保溫材料覆蓋，作為本實用新型的優(yōu)選方案，在鋼質反應釜體 1的封頭部分用巖棉保溫。實施例1將經選礦工藝預處理后的、粒徑0. 1 0. 25mm的70kg石英砂，從固態(tài)物料出入口 4置入容積為100升的鋼襯氟塑料化學反應設備內，鋼襯氟塑料化學反應設備的氟塑料內襯2厚度為3mm，按一定的固液比加入濃度15%的氫氟酸溶液。作為對比實施例，選擇在密封板13上安裝經防腐處理的攪拌裝置，鋼襯氟塑料化學反應設備不旋轉，開啟加熱設備6， 設定加熱溫度為110°C，開啟攪拌裝置，由于石英砂比重大，前期的實驗研究表明攪拌裝置的旋轉速度必須在600r/min以上，才能攪動所設定固液比下的石英砂，因此將攪拌裝置的旋轉速度設定為800r/min。在加熱1小時40分鐘后，反應釜內溫度達到105°C，繼續(xù)反應2小時后，關閉加熱設備6，關閉攪拌裝置，待反應釜內溫度下降到25°C時，打開鋼襯氟塑料化學反應設備的液態(tài)物料出入口 3的密封板12，將反應液排出，利用純凈水對反應產物進行多次清洗；對獲得的產品石英砂進行干燥后取樣分析，分析獲得石英砂產品的雜質元素含量見表1。在實施例的最后，將經防腐處理的攪拌裝置取下，檢查發(fā)現攪拌裝置的防腐層已經破損，而且烘干后的石英砂不是無色透明，而是呈淺灰色。實施例2選擇與實施例1完全相同的石英砂原料、氫氟酸溶液以及鋼襯氟塑料化學反應設備，將實施例1中的攪拌裝置去除，用鋼襯氟塑料化學反應設備的旋轉代替攪拌，旋轉速度設定為5r/min，同樣將加熱溫度設定為110°C，在加熱1小時30分鐘后，反應釜內溫度達到105°C，此后的工序同實施例1。對獲得的石英砂產品取樣分析，實施例2的雜質元素分析結果見表1。實施例3選擇與實施例1完全相同的石英砂原料、氫氟酸溶液，除將加熱設備的溫度設定為95°C外，采用與實施例2相同的方法與裝置，在加熱1小時15分鐘后，反應釜內溫度達到 90°C，此后的工序同實施例1。對獲得的石英砂產品取樣分析，實施例3的雜質元素分析結果見表1。實施例4選擇與實施例1完全相同的石英砂原料、氫氟酸溶液，除將加熱設備的溫度設定為125°C外，采用與實施例2相同的方法與裝置，在加熱1小時45分鐘后，反應釜內溫度達到120°C，此后的工序同實施例1。對獲得的石英砂產品取樣分析，實施例4的雜質元素分析結果見表1。表1 (單位ppm)
權利要求1.高硬度固態(tài)物料、高腐蝕性液態(tài)物料化學反應裝置，包括支架、驅動裝置、釜體、加熱裝置，釜體上設有固態(tài)物料出入口、液態(tài)物料出入口，釜體內設防腐層，其特征在于，液態(tài)物料出入口的下部設固液分離裝置，固液分離裝置包括兩上下配合的開孔金屬板及設置在兩金屬板之間的氟塑料濾布，固液分離裝置下部設一將固液分離裝置閉合在釜體內的可開啟密封板，密封板和固液分離裝置之間形成容置液體的液腔。
2.根據權利要求1所述的高硬度固態(tài)物料、高腐蝕性液態(tài)物料化學反應裝置，其特征在于，兩金屬板的表面襯氟塑料。
3.根據權利要求1所述的高硬度固態(tài)物料、高腐蝕性液態(tài)物料化學反應裝置，其特征在于，釜體內表面內襯氟塑料。
4.根據權利要求1所述的高硬度固態(tài)物料、高腐蝕性液態(tài)物料化學反應裝置，其特征在于，支架和釜體之間設和釜體通心的旋轉軸，旋轉軸連接一驅動電機。
5.根據權利要求1所述的高硬度固態(tài)物料、高腐蝕性液態(tài)物料化學反應裝置，其特征在于，所述釜體結構為一中間為柱體、兩端為球面封頭結構。
6.根據權利要求5所述的高硬度固態(tài)物料、高腐蝕性液態(tài)物料化學反應裝置，其特征在于，所述加熱裝置設置在釜體的柱體外表面上，球面封頭部設保溫層。
專利摘要本實用新型涉及一種高溫旋轉鋼襯氟塑料化學反應裝置。包括支架、驅動裝置、釜體、加熱裝置，釜體上設有固態(tài)物料出入口、液態(tài)物料出入口，釜體內設防腐層，其特征在于，液態(tài)物料出入口的下部設固液分離裝置，固液分離裝置包括兩上下配合的開孔金屬板及設置在兩金屬板之間的氟塑料濾布，固液分離裝置下部設一將固液分離裝置閉合在釜體內的可開啟密封板，密封板和固液分離裝置之間形成容置液體的液腔。本實用新型提供了一種能實現反應后固液分離順暢、以保證整個反應有效、成功進行的高硬度固態(tài)物料、高腐蝕性液態(tài)物料化學反應裝置。
文檔編號B01J19/28GK202028399SQ20112001016
公開日2011年11月9日 申請日期2011年1月14日 優(yōu)先權日2011年1月14日
發(fā)明者李進, 陳偉, 陳小明 申請人:儀征風日石英科技有限公司