專利名稱：精密加工用原生細(xì)顆粒金剛石及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精密加工用金剛石，特別是涉及一種精密加工用原生細(xì)顆粒金剛石及其生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
近幾年隨著新型半導(dǎo)體材料、太陽(yáng)能光伏產(chǎn)業(yè)和LED行業(yè)的大力發(fā)展，如何降低成本、提高效率，成為單晶硅、多晶硅、藍(lán)寶石、碳化硅和微晶玻璃等行業(yè)加工的難題。傳統(tǒng)方法采用碳化硅游離刃料加鋼絲的切割方法，將碳化硅游離磨料添加在乙二醇溶液中制成懸浮液，再將懸浮液噴灑在鋼絲和加工對(duì)象的縫隙之間進(jìn)行上述原料的切割加工。這種方法缺點(diǎn)明顯(1)由于乙二醇有毒，會(huì)對(duì)環(huán)境和人體造成傷害；(2)加工速度慢，能耗高；切割廢料無(wú)法回收，造成資源浪費(fèi)。另外碳化硅的硬度和藍(lán)寶石接近，在LED行業(yè)的藍(lán)寶石襯底加工方面效果較差，在碳化硅晶體的加工上沒(méi)有用武之地?；谝陨闲枨螅毡韭氏乳_始金剛石線鋸和超薄鋸片的研制，以單晶硅和多晶硅片的切割為例，相對(duì)于傳統(tǒng)的碳化硅游離刃料加鋼絲的切割方法，金剛石線鋸優(yōu)勢(shì)明顯 (I)切割速度快，同樣切割一片四英寸的硅晶圓，傳統(tǒng)方法需要鋼絲走兩公里，而用金剛石線鋸只需要走二十米即可，效率提高一百倍；(2)切割過(guò)程中不需要冷卻液或簡(jiǎn)單水冷即可，不會(huì)對(duì)環(huán)境和人體造成傷害；(3)切割下來(lái)的廢硅粉可以回收再用。在藍(lán)寶石和碳化硅切割領(lǐng)域，金剛石線鋸的優(yōu)勢(shì)更加明顯，金剛石線鋸在未來(lái)的晶體加工領(lǐng)域?qū)⒋笥凶鳛?，除了開方和切片之外，晶體加工領(lǐng)域的精密研磨拋光加工量也很大，傳統(tǒng)方法多采用“破碎法”生產(chǎn)碳化硅、金剛石微粉，這些破碎料有以下缺點(diǎn)(1)生產(chǎn)過(guò)程中在顆粒內(nèi)部會(huì)留下不同程度的裂紋和內(nèi)部應(yīng)力，導(dǎo)致加工過(guò)程中磨料顆粒呈現(xiàn)大塊破碎脫落現(xiàn)象，生產(chǎn)出的制品使用時(shí)間較短；(2)顆粒形狀不理想，多呈現(xiàn)不規(guī)則形狀， 局部有尖銳突起；改進(jìn)后的工藝生產(chǎn)的磨園料，沒(méi)有完整的晶面和棱角，造成加工工具的鋒利度差，加工效率不高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題提供一種適合于精密加工、加工效率高的原生細(xì)顆粒金剛石；還提供了該原生細(xì)顆粒金剛石的生產(chǎn)方法。本發(fā)明的技術(shù)方案
一種精密加工用原生細(xì)顆粒金剛石，顆粒大小為1-30微米，金剛石晶體形狀為完整的六面體、八面體或六-八面體，氮含量為200-500ppm。所述的精密加工用原生細(xì)顆粒金剛石是通過(guò)以下方法生產(chǎn)的將石墨粉、金屬催化劑和含氮物質(zhì)以O(shè). 4-1 :0. 6-1 :0. 01-0. 05的質(zhì)量比混合，將混合料加壓到100_300MPa 進(jìn)行冷等靜壓處理，保壓10-20min泄壓，取出混合料；將混合料破碎成顆粒料，將顆粒料放入模具中壓制成圓柱形合成柱，將所述合成柱放入真空爐中燒結(jié)，在1000-1200°C下燒結(jié)2-18h ;將燒結(jié)后的合成柱裝入葉蠟石合成塊中，再將葉蠟石合成塊放入六面頂壓機(jī)中， 在6-8GPa、1100-2000°C的高溫高壓下處理10_20min，停熱卸壓后取出合成柱；將合成柱破碎，回收其中的金屬催化劑，將剩余物質(zhì)搖床分離，得到所述的精密加工用原生細(xì)顆粒金剛
石產(chǎn)品。所述石墨粉為天然石墨粉，粒度小于200目，石墨化度>95% ;所述金屬催化劑為鐵、鎳、錳和鈷中的一種或多種，粒度小于200目；所述含氮物質(zhì)為硝酸銨、疊氮化鈉或尿素。所述金屬催化劑為質(zhì)量比7:3的鐵、鎳合金；或者為質(zhì)量比70:25:5的鎳、錳、鈷的合金；所述顆粒料的粒度為2-20目。所述真空爐的真空度為O. 0001-0. IPa0一種精密加工用原生細(xì)顆粒金剛石的生產(chǎn)方法，包括以下步驟
將石墨粉、金屬催化劑和含氮物質(zhì)以O(shè). 4-1 :0. 6-1 :0. 01-0. 05的質(zhì)量比混合，將混合料加壓到100-300MPa進(jìn)行冷等靜壓處理，保壓10_20min泄壓，取出混合料；
將混合料破碎成顆粒料，將顆粒料放入模具中壓制成圓柱形合成柱，將所述合成柱放入真空爐中燒結(jié)，在1000-1200°C下燒結(jié)2-18h ;將燒結(jié)后的合成柱裝入葉蠟石合成塊中，再將葉蠟石合成塊放入六面頂壓機(jī)中，在6-8GPa、1100-2000°C的高溫高壓下處理 10-20min，停熱卸壓后取出合成柱；
將合成柱破碎，回收其中的金屬催化劑，將剩余物質(zhì)搖床分離，得到所述的原生細(xì)顆粒金剛石產(chǎn)品。本發(fā)明的積極有益效果
(I)本發(fā)明的精密加工用原生細(xì)顆粒金剛石粒度為1-30微米，晶體形狀為完整的六面體、八面體或六-八面體，氮含量為200-500ppm，自銳性好，并且氮含量越高，自銳性越好; 該產(chǎn)品特別適合于適用于線鋸、超薄鋸片和電鍍砂輪等加工工具，適合于玻璃、單晶硅、多晶硅、藍(lán)寶石和碳化硅晶體等的高效精密加工，與使用傳統(tǒng)金剛石微粉相比，該產(chǎn)品的加工效率高，使用壽命長(zhǎng)。(2)采用本發(fā)明的原生細(xì)顆粒金剛石制作的電鍍金剛石線鋸，用于切割四英寸的硅晶圓時(shí)，金剛石線行進(jìn)的長(zhǎng)度僅為二十米；而采用碳化硅游離磨料加鋼絲切割同樣規(guī)格的硅晶圓時(shí)，鋼絲需要行進(jìn)兩千米；加工效率相差較大。另外，在使用O. 15毫米超薄鋸片切割碳化硅晶體的試驗(yàn)中，本發(fā)明的原生細(xì)顆粒金剛石制作的超薄鋸片的使用壽命是同粒度金剛石微粉的三倍，并且切割速度比微粉制作的超薄鋸片高30%以上。(3)本發(fā)明的原生細(xì)顆粒金剛石單晶，作為一種全新的超硬磨料(金剛石硬度最高，莫氏硬度為10)，能夠大幅度提高當(dāng)前微晶玻璃和各種晶體精密加工工具的加工效率和使用壽命，進(jìn)一步降低太陽(yáng)能硅片和LED襯底的加工成本，推動(dòng)太陽(yáng)能和LED產(chǎn)業(yè)的發(fā)展， 解決了當(dāng)前碳化硅晶體加工的難題，并且加工方式綠色環(huán)保節(jié)能。(4)本發(fā)明的原生細(xì)顆粒金剛石的加工方法，采用特殊的化學(xué)處理和高溫高壓處理相結(jié)合的方法，通過(guò)控制工藝參數(shù)可得到粒度較細(xì)、晶形完整的金剛石產(chǎn)品，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，應(yīng)用性能良好；該方法克服了以往工藝中得到的金剛石微粉形狀不規(guī)則，沒(méi)有完整晶面和棱角，其加工工具鋒利度較差、加工效率不高的缺陷。


圖I :本發(fā)明方法中的葉蠟石合成塊的組裝結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，葉蠟石塊的作用是傳壓、保溫、絕緣和隔熱耐熱；石墨管、石墨圓片的作用主要是發(fā)熱，為金剛石單晶的生長(zhǎng)提供所需溫度；氧化鎂圓片和氧化鎂管的主要作用是絕緣和傳熱，為金剛石單晶生長(zhǎng)提供相對(duì)封閉的空間；導(dǎo)電鋼圈的作用主要是導(dǎo)電、密封和傳壓。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :一種精密加工用原生細(xì)顆粒金剛石及其生產(chǎn)方法
I、一種精密加工用原生細(xì)顆粒金剛石，顆粒大小為10-20微米，晶體形狀為完整的八面體，氮含量為320ppm。2、上述原生細(xì)顆粒金剛石的生產(chǎn)方法，包括以下步驟
稱取高純天然石墨粉50kg，鐵鎳合金粉(鐵鎳質(zhì)量比7:3)50kg，置于容積為100升的三維混料機(jī)中，加入硝酸胺粉末2kg ;其中石墨粉粒度小于200目，石墨化度>95 %，鐵鎳合金粉權(quán)度小于200目；
將加料口封嚴(yán)后開啟混料機(jī)混料10h，得到混合均勻的混合料；將混合料裝進(jìn)乳膠口袋中，靜置排氣20min將袋口扎緊，放進(jìn)冷等靜壓機(jī)中加壓到300MPa，保壓IOmin后泄壓，取出加壓后的物料；將加壓后的大塊物料放進(jìn)破碎機(jī)中破碎成8目左右的顆粒；將破碎后的物料放入40Cr材質(zhì)的磨具中，在200噸油壓機(jī)上壓制成圓柱形合成柱；
將壓制好的合成柱放進(jìn)真空爐中燒結(jié)還原，燒結(jié)溫度為1000°C，真空度為O. OOlPa，燒結(jié)處理時(shí)間為12h ;將燒結(jié)處理后的合成柱放入葉蠟石合成塊中，再將葉蠟石合成塊裝入六面頂壓機(jī)中進(jìn)行合成，葉蠟石合成塊的組裝結(jié)構(gòu)參見(jiàn)圖I。將葉蠟石塊加壓到8.06 &，通入電流，在2-101( 的合成功率范圍內(nèi)控制溫度為 1700-2000°C，持續(xù)加熱10-20min，然后停熱卸壓，取出合成柱；將合成柱破碎后放入電解槽中電解，回收其中的鐵鎳合金，剩余物質(zhì)為金剛石、未轉(zhuǎn)化的石墨和殘留金屬的泥漿狀混合物；將泥漿狀混合物搖床分離，得到純凈的10-20微米的八面體單晶金剛石混合料，將混合料進(jìn)一步篩分選型，得到5微米為一檔的原生細(xì)顆粒金剛石成品。經(jīng)測(cè)定本例的金剛石顆粒氮含量為320ppm。
實(shí)施例2 :—種精密加工用原生細(xì)顆粒金剛石及其生產(chǎn)方法
I、一種精密加工用原生細(xì)顆粒金剛石，顆粒大小為5-15微米，晶體形狀為完整的六面體或六-八面體，氮含量為450ppm。其中六-八面體金剛石晶體形狀，是介于六面體和八面體之間的一種過(guò)渡晶形的金剛石。這種形狀是由于金剛石在生產(chǎn)過(guò)程中，在不同的壓力、溫度下形成的。溫度偏高時(shí)生成八面體金剛石，就像兩個(gè)金字塔倒扣在一起，這種金剛石由八個(gè)三角形晶面構(gòu)成 ’溫度偏低時(shí)生成六面體金剛石，這種金剛石由六個(gè)正方形晶面構(gòu)成；在溫度適中時(shí)，則生成由三角形和正方形晶面構(gòu)成，或者由正方形和六邊形晶面構(gòu)成的金剛石晶體。這種晶形在行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)被稱為六-八面體晶型金剛石。2、上述原生細(xì)顆粒金剛石的生產(chǎn)方法，包括以下步驟稱取300目的高純天然石墨粉40kg，鎳錳鈷合金粉(鎳、錳、鈷的質(zhì)量比為70:25:5) 60kg,置于容積100升的V形混料機(jī)中，加入疊氮化鈉粉末5kg ;其中石墨粉的石墨化度 >95%,鎳錳鈷合金粉的粒度小于200目。將加料口封嚴(yán)后開啟混料機(jī)，混料15h，形成混合均勻的混合料；將混合料裝進(jìn)乳膠口袋中，靜置排氣20min，將袋口扎緊放進(jìn)冷等靜壓機(jī)中，加壓到200Mpa，保壓15min后泄壓，取出加壓后的物料；將加壓后的大塊物料放進(jìn)破碎機(jī)中破碎成15目左右的顆粒；根據(jù)生產(chǎn)需要，稱取相應(yīng)數(shù)量的破碎物料放進(jìn)40Cr材質(zhì)磨具中，在200噸油壓機(jī)上壓制成合成用圓柱；將壓制好的圓柱放進(jìn)真空爐中燒結(jié)還原，燒結(jié)溫度1100°C，真空度O.OlPa，燒結(jié)時(shí)間 llh。將經(jīng)過(guò)真空處理后的合成柱放入葉蠟石合成塊中，再裝入六面頂壓機(jī)進(jìn)行合成。 將葉蠟石塊加壓到7. OGPa，通入電流，在2-lOKw的合成功率范圍內(nèi)控制溫度1100-1400°C， 持續(xù)加熱10_20min，然后停熱卸壓，取出合成柱；將合成柱破碎，回收其中的鎳錳鈷合金， 剩余物質(zhì)經(jīng)搖床分離，得到純凈的5-15um的六面體或六-八面體的金剛石混合料，將金剛石混合料進(jìn)一步篩分選型，得到單一粒度和晶型接近的原生細(xì)顆粒金剛石成品。經(jīng)測(cè)定本例的金剛石顆粒的氮含量為450ppm。實(shí)施例3 :—種精密加工用原生細(xì)顆粒金剛石及其生產(chǎn)方法
I、一種精密加工用原生細(xì)顆粒金剛石顆粒大小為15-30微米，晶體形狀為完整的八面體或六-八面體，氮含量為270ppm。2、上述原生細(xì)顆粒金剛石的生產(chǎn)方法，包括以下步驟
稱取300目的高純天然石墨粉55kg、鐵鎳合金粉45kg (鐵鎳質(zhì)量比為7:3)，置于容積為100升的V形混料機(jī)中，加入尿素粉末1kg，將加料口封嚴(yán)后開啟混料機(jī)混料18h，形成均勻的混合料；將混合料裝進(jìn)乳膠口袋中靜置排氣20min，將袋口扎緊放進(jìn)冷等靜壓機(jī)中，加壓到lOOMpa，保壓20min后泄壓，取出加壓后物料。將加壓后的大塊物料放進(jìn)破碎機(jī)中破碎成20目左右的顆粒；根據(jù)生產(chǎn)需要稱取相應(yīng)數(shù)量的破碎物料，放進(jìn)40Cr材質(zhì)的磨具中，在200噸油壓機(jī)上壓制成合成用圓柱；將壓制好的圓柱放進(jìn)真空爐中燒結(jié)還原，燒結(jié)溫度1200°C，真空度0. OlPa，燒結(jié)時(shí)間為18h。將燒結(jié)后的合成柱放入葉蠟石合成塊中，再裝入六面頂壓機(jī)進(jìn)行合成；將葉蠟石塊加壓到6. 5GPa，通入電流，在2-lOKw的合成功率范圍內(nèi)控制溫度1700-2000°C，持續(xù)加熱 10-20min，然后停熱卸壓，取出合成柱；將合成柱破碎后放入電解槽中電解，回收其中的鐵鎳合金，剩余物質(zhì)為金剛石、未轉(zhuǎn)化石墨和殘留金屬的混合泥衆(zhòng)狀混合物，將混合物搖床分離，得到純凈的15-30um的單晶金剛石混合料，將金剛石混合料進(jìn)一步篩分選型，得到單一粒度和晶型接近的原生細(xì)顆粒金剛石成品。經(jīng)測(cè)定本例的金剛石顆粒的氮含量為270ppm。
權(quán)利要求
1.一種精密加工用原生細(xì)顆粒金剛石，其特征是所述金剛石顆粒大小為1-30微米， 金剛石形狀為完整的六面體、八面體或六-八面體，氮含量為200-500ppm。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的精密加工用原生細(xì)顆粒金剛石，其特征是所述原生細(xì)顆粒金剛石是通過(guò)以下方法生產(chǎn)的將石墨粉、金屬催化劑和含氮物質(zhì)以O(shè). 4-1 :0. 6-1 O.01-0. 05的質(zhì)量比混合，將混合料加壓到100-300MPa進(jìn)行冷等靜壓處理，保壓10_20min 泄壓，取出混合料；將混合料破碎成顆粒料，將顆粒料放入模具中壓制成圓柱形合成柱，將所述合成柱放入真空爐中燒結(jié)，在1000-1200°C下燒結(jié)2-18h ;將燒結(jié)后的合成柱裝入葉蠟石合成塊中，再將葉蠟石合成塊放入六面頂壓機(jī)中，在6-8GPa、1100-2000°C的高溫高壓下處理10-20min，停熱卸壓后取出合成柱；將合成柱破碎，回收其中的金屬催化劑，將剩余物質(zhì)搖床分離，得到所述的精密加工用原生細(xì)顆粒金剛石產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述原生細(xì)顆粒金剛石，其特征是所述石墨粉為天然石墨粉，粒度小于200目，石墨化度>95%,雜質(zhì)含量<30ppm ;所述金屬催化劑為鐵、鎳、猛和鈷中的一種或多種，粒度小于200目；所述含氮物質(zhì)為硝酸銨、疊氮化鈉或尿素。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述原生細(xì)顆粒金剛石，其特征是所述金屬催化劑為質(zhì)量比7:3 的鐵、鎳合金；或者為質(zhì)量比70:25:5的鎳、猛、鈷的合金；所述顆粒料的粒度為2-20目。
5.根據(jù)權(quán)利要求2-4任一項(xiàng)所述原生細(xì)顆粒金剛石，其特征是所述真空爐的真空度為 O.0001-0. IPa。
6.一種精密加工用原生細(xì)顆粒金剛石的生產(chǎn)方法，其特征是該方法包括以下步驟 將石墨粉、金屬催化劑和含氮物質(zhì)以O(shè). 4-1 :0. 6-1 :0. 01-0. 05的質(zhì)量比混合，將混合料加壓到100-300MPa進(jìn)行冷等靜壓處理，保壓10_20min泄壓，取出混合料；將混合料破碎成顆粒料，將顆粒料放入模具中壓制成圓柱形合成柱，將所述合成柱放入真空爐中燒結(jié)，在1000-1200°C下燒結(jié)2-18h ;將燒結(jié)后的合成柱裝入葉蠟石合成塊中，再將葉蠟石合成塊放入六面頂壓機(jī)中，在6-8GPa、1100-2000°C的高溫高壓下處理 10-20min，停熱卸壓后取出合成柱；將合成柱破碎，回收其中的金屬催化劑，將剩余物質(zhì)搖床分離，得到所述的原生細(xì)顆粒金剛石產(chǎn)品。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的生產(chǎn)方法，其特征是所述石墨粉是天然石墨粉，粒度小于 200目，石墨化度>95% ;所述金屬催化劑為鐵、鎳、錳和鈷中的一種或多種，粒度小于200 目；所述顆粒料的粒度為2-20目。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的生產(chǎn)方法，其特征是所述含氮物質(zhì)為硝酸銨、疊氮化鈉或尿素。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的生產(chǎn)方法，其特征是所述金屬催化劑為質(zhì)量比7:3的鐵、鎳合金；或者為質(zhì)量比70:25:5的鎳、猛、鈷的合金。
10.根據(jù)權(quán)利要求6-9任一項(xiàng)所述的生產(chǎn)方法，其特征是所述真空爐的真空度為O.OOOl-O. IPa0
全文摘要
本發(fā)明涉及一種精密加工用原生細(xì)顆粒金剛石及其生產(chǎn)方法。該金剛石顆粒大小為1-30微米，形狀為完整的六面體、八面體或六-八面體，氮含量為200-500ppm。生產(chǎn)時(shí)將石墨粉、金屬催化劑和含氮物質(zhì)以0.4-10.6-10.01-0.05的比例混合，經(jīng)冷等靜壓處理；將混合料壓制成圓柱形合成柱，經(jīng)真空燒結(jié)；然后裝入葉蠟石合成塊，在六面頂壓機(jī)中經(jīng)高溫高壓處理；再將合成柱破碎，經(jīng)搖床分離，得到精密加工用的原生細(xì)顆粒金剛石。該產(chǎn)品適用于線鋸、超薄鋸片和電鍍砂輪等加工工具，適合于玻璃、單晶硅、多晶硅、藍(lán)寶石和碳化硅晶體的高效精密加工，加工效率高，壽命長(zhǎng)。本發(fā)明的方法綠色環(huán)保節(jié)能，產(chǎn)品性能穩(wěn)定，成本低廉，應(yīng)用性能良好。
文檔編號(hào)B01J3/06GK102580618SQ20121001029
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2012年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月13日
發(fā)明者汪靜, 趙仁玉 申請(qǐng)人:河南省聯(lián)合磨料磨具有限公司