專利名稱：一種銅摻雜氧化鈰催化材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于低溫CO氧化反應(yīng)的CuO-CeO2高效催化材料的制備方法，具體地說屬于鈰基金屬材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鈰作為稀土元素具有許多的優(yōu)點(diǎn)，諸如在富氧(氧化條件)下，能夠把Ce3+氧化為Ce4+，從而在材料中儲存氧原子；而在貧氧(還原條件)下，能把其儲存的氧原子釋放出來，即Ce4+被還原為Ce3+，使還原物質(zhì)得到氧原子，達(dá)到了釋放氧原子的目的。這就使得鈰-這種稀土元素成為比較好的催化劑材料。介孔材料在催化劑方面，具有較好的比表面積和容積率而得到了廣泛的研究，如宋曉嵐等(CN1837053A)采用化學(xué)沉淀法合成了介孔CeO2，具有比表面積較大，顆粒分布比較均勻等優(yōu)點(diǎn)。但是單純的氧化鈰在催化氧化、光感、熱敏和燃料電池等方面有些不足，如催化溫度過高，靈敏度不足，催化效果和熱穩(wěn)定性不好等。很多學(xué)者對&02進(jìn)行了摻雜實(shí)驗(yàn)，如趙文廣等研究了氧化鋪摻雜氧化乾對氧化錯的熱膨脹特性；美國Brookhaven國家實(shí)驗(yàn)室的Fan Yang研究了 Cu摻雜CeO對氧化CO性能的研究。但是國內(nèi)有關(guān)于Cu摻雜介孔CeO2的報道仍罕見。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種銅摻雜氧化鈰催化材料的制備方法，該制備方法簡單、原料容易得到、價格低廉，所得催化材料低溫氧化CO活性高。本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種銅摻雜氧化鈰催化材料的制備方法，經(jīng)過下列各步驟
Ca)取銅鹽溶解于溶劑中，連續(xù)攪拌0.5 Ih;其中Cu離子的濃度為0. 00872 0. 17492mol/mL ；
(b)按液固比為10:1 6 : 1，將介孔二氧化鈰粉末加入步驟(a)所得銅鹽溶液中，溶解后，靜置24 48h，期間不定時攪拌；
(c)將步驟(b)的混合溶液置于恒溫干燥箱中以110 120°C干燥10 12h，再經(jīng)研磨后置于馬弗爐中以200 300°C焙燒2 3h，即得到銅摻雜氧化鈰催化材料。所述步驟(a)的銅鹽是硝酸銅(Cu(NO3)2 3H20)。所述步驟(b)的介孔二氧化鈰粉末是經(jīng)過下列各步驟制得的
(1)取17.1852 52. 240g鈰鹽和1. 7 5. 2964g檸檬酸溶解于溶劑中，連續(xù)攪拌0. 5 lh，得到鈰的檸檬酸前驅(qū)體；
(2)取CTAB溶解于溶劑中，于30 40°C下連續(xù)攪拌0.5 lh，得到濃度是0. 08 0. 25mol/L 的 CTAB 溶液；
(3)在65 70°C的水浴中，按鈰的檸檬酸前驅(qū)體與CTAB溶液的體積比為5 I 1:1，將步驟(2)所得溶液緩慢的加入到步驟(I)所得鈰的檸檬酸前驅(qū)體中，再連續(xù)攪拌2 4h，加入NH3 H2O至混合液的pH值為8. 5 10為止；
(4)將步驟(3)得到的混合物置于聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，然后以100 120°C進(jìn)行晶化8 12小時，得到沉淀物；
(5)分別以無水乙醇和水洗滌步驟(4)所得的沉淀物各三次，再以100 120°C中烘干8 12小時，得到粉末；
(6)把步驟(5)得到的粉末以300 500°C焙燒，即得到介孔二氧化鈰粉末。所述步驟(I)中鋪鹽是硝酸鋪(Ce (NO3)3 6H20)。所述步驟(I)中鈰的檸檬酸前驅(qū)體中鈰鹽的濃度為0. 4 1. 2mol/L。所述步驟(5)的水為去離子水。所述溶劑是去離子水。本發(fā)明得到的銅摻雜氧化鈰催化材料通過采用1%C0、10%02和89%N2的混合氣作為原料氣來檢測CO的轉(zhuǎn)化率，在室溫下開始通入原料氣，在70 80°C CO開始轉(zhuǎn)化為CO2,并且在120 130°C CO已經(jīng)全部轉(zhuǎn)化為CO2。如圖6表明在低溫下該催化劑就可以把CO全部轉(zhuǎn)化為CO2，解決了催化溫度過高、靈敏度不足和催化效果不好的缺點(diǎn)，是100°C催化氧化CO的效果圖，表明該催化劑的熱穩(wěn)定性很好。本發(fā)明采用自制的介孔CeO2使用浸潰法制備銅摻雜氧化鈰材料，該方法操作簡單，實(shí)驗(yàn)步驟簡練，原材料價格低廉，無環(huán)境污染，制得到催化劑材料具有較高的比表面積和孔容，低溫活性高且熱穩(wěn)定性好，在CO氧化、光學(xué)傳感器、機(jī)動車尾氣清潔凈化系統(tǒng)等方面可以得到廣泛的應(yīng)用，并且易于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1是實(shí)施實(shí)例4介孔二氧化鈰粉末的XRD衍射 圖2是實(shí)施實(shí)例8銅摻雜氧化鈰催化材料的XRD衍射 圖3是實(shí)施實(shí)例I銅摻雜氧化鈰催化材料的N2吸附與脫附曲線；
圖4是實(shí)施實(shí)例6銅摻雜氧化鈰催化材料的N2吸附與脫附曲線；
圖5是實(shí)施實(shí)例5銅摻雜氧化鈰催化材料的CO氧化轉(zhuǎn)化率的曲線圖及隨時間的穩(wěn)定曲線；
圖6是實(shí)施實(shí)例2銅摻雜氧化鈰催化材料的CO低溫氧化催化活性隨反應(yīng)時間變化曲線.
圖1表明該粉末是純CeO2 ;圖2是Cu摻雜的介孔CeO2的XRD圖譜，表明Cu元素或者Cu離子進(jìn)入介孔CeO2的晶格中，可以提高其催化性能；圖3、4表明吸附曲線是典型的第IV類吸附/脫附的等溫曲線，為H2型滯后環(huán)，表明該材料具有介孔結(jié)構(gòu)；圖5、6表明該催化劑具有較好的催化性能和熱穩(wěn)定性。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。實(shí)施例1
Ca)取0. 06318g硝酸銅(Cu (NO3)2 3H20)溶解于去離子水中，連續(xù)攪拌0. 5h ;其中Cu離子的濃度為0. 00872mol/mL ； (b)按液固比為8 1，將介孔二氧化鈰粉末加入步驟(a)所得銅鹽溶液中，溶解后，靜置24h，期間不定時攪拌；
(c)將步驟(b)的混合溶液置于恒溫干燥箱中以110°C干燥10h，再經(jīng)研磨后置于馬弗爐中以300°C焙燒2h，即得到銅摻雜氧化鈰催化材料，其比表面積是154. 289m2/g，孔容是0. 975cm3/g。其中，介孔二氧化鈰粉末是經(jīng)過下列各步驟制得的
(1)取52.240g硝酸鈰(Ce (NO3)3 *6H20)和5. 25 IOg檸檬酸溶解于去離子水中，連續(xù)攪拌0. 5h，得到鈰的檸檬酸前驅(qū)體，其中鈰的檸檬酸前驅(qū)體中鈰鹽的濃度為1. 2mol/L ；
(2)取8.9926gCTAB (十六烷基三甲基溴化銨)溶解于去離子水中，于30°C下連續(xù)攪拌0. 5h，得到濃度是0. 25mol/L的CTAB溶液；
(3)在65°C的水浴中，按鈰的檸檬酸前驅(qū)體與CTAB溶液的體積比為3 1，將步驟(2)所得溶液緩慢的加入到步驟(I)所得鈰的檸檬酸前驅(qū)體中，再連續(xù)攪拌2h，加入NH3 -H2O至混合液的pH值為8. 5為止；
(4)將步驟(3)得到的混合物置于聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，然后放入恒溫干燥箱中以120°C進(jìn)行晶化12小時，得到沉淀物；
(5)分別以無水乙醇和去離子水洗滌步驟(4)所得的沉淀物各三次，再置于恒溫干燥箱以120°C中烘干12小時，得到粉末；
(6)把步驟(5)得到的粉末置于馬弗爐中以300°C焙燒4h，即得到介孔二氧化鈰催化劑材料。實(shí)施例2
(a)取0.1972g硝酸銅(Cu (NO3)2 *3H20)溶解于去離子水中，連續(xù)攪拌0. 8h ;其中Cu離子的濃度為0. 02616mol/mL ；
(b)按液固比為10 1，將介孔二氧化鈰粉末加入步驟(a)所得銅鹽溶液中，溶解后，靜置36h，期間不定時攪拌；
(c)將步驟(b)的混合溶液置于恒溫干燥箱中以120°C干燥12h，再經(jīng)研磨后置于馬弗爐中以280°C焙燒3h，即得到銅摻雜氧化鈰催化材料，其比表面積是150. 976m2/g，孔容是0. 879cm3/g。其中，介孔二氧化鈰粉末是經(jīng)過下列各步驟制得的
(1)取17.3652g硝酸鈰(Ce (NO3) 3 *6H20)和1. 72812g檸檬酸溶解于去離子水中，連續(xù)攪拌0. 5h，得到鈰的檸檬酸前驅(qū)體，其中鈰的檸檬酸前驅(qū)體中鈰鹽的濃度為0. 4mol/L ；
(2)取2.9885gCTAB (十六烷基三甲基溴化銨)溶解于去離子水中，于30°C下連續(xù)攪拌0. 5h，得到濃度是0. 08mol/L的CTAB溶液；
(3)在70°C的水浴中，按鈰的檸檬酸前驅(qū)體與CTAB溶液的體積比為5 1，將步驟(2)所得溶液緩慢的加入到步驟(I)所得鈰的檸檬酸前驅(qū)體中，再連續(xù)攪拌3h，加入NH3 -H2O至混合液的pH值為9. 5為止；
(4)將步驟(3)得到的混合物置于聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，然后放入恒溫干燥箱中以120°C進(jìn)行晶化12小時，得到沉淀物；
(5)分別以無水乙醇和去離子水洗滌步驟(4)所得的沉淀物各三次，再置于恒溫干燥箱以120°C中烘干12小時，得到粉末；(6)把步驟(5)得到的粉末置于馬弗爐中以300°C焙燒4h，即得到介孔二氧化鈰催化劑材料。實(shí)施例3
(a)取0.3235g硝酸銅(Cu (NO3)2 3H20)溶解于去離子水中，連續(xù)攪拌Ih ;其中Cu離子的濃度為0. 0436mol/mL ；
(b)按液固比為6 1，將介孔二氧化鈰粉末加入步驟(a)所得銅鹽溶液中，溶解后，靜置48h，期間不定時攪拌；
(c)將步驟(b)的混合溶液置于恒溫干燥箱中以120°C干燥10h，再經(jīng)研磨后置于馬弗爐中以200°C焙燒2. 5h，即得到銅摻雜氧化鈰催化材料，其比表面積是147. 630m2/g，孔容是0. 859cm3/g。其中，介孔二氧化鈰粉末是經(jīng)過下列各步驟制得的
(1)取30.8873g硝酸鈰(Ce (NO3)3 6H20)和3. 1002g檸檬酸溶解于去離子水中，連續(xù)攪拌0. 8h，得到鈰的檸檬酸前驅(qū)體，其中鈰的檸檬酸前驅(qū)體中鈰鹽的濃度為0. 71mol/L ；
(2)取5.39658gCTAB (十六烷基三甲基溴化銨)溶解于去離子水中，于35°C下連續(xù)攪拌0. 8h，得到濃度是0. 15mol/L的CTAB溶液；
(3)在65°C的水浴中，按鈰的檸檬酸前驅(qū)體與CTAB溶液的體積比為1: 1，將步驟(2)所得溶液緩慢的加入到步驟(I)所 得鈰的檸檬酸前驅(qū)體中，再連續(xù)攪拌4h，加入NH3 -H2O至混合液的pH值為10為止；
(4)將步驟(3)得到的混合物置于聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，然后放入恒溫干燥箱中以110°C進(jìn)行晶化10小時，得到沉淀物；
(5)分別以無水乙醇和去離子水洗滌步驟(4)所得的沉淀物各三次，再置于恒溫干燥箱以110°C中烘干10小時，得到粉末；
(6)把步驟(5)得到的粉末置于馬弗爐中以300°C焙燒4h，即得到介孔二氧化鈰催化劑材料。實(shí)施例4
(a)取0.4455g硝酸銅(Cu (NO3)2 3H20)溶解于去離子水中，連續(xù)攪拌Ih ;其中Cu離子的濃度為0. 06104mol/mL ；
(b)按液固比為10:1 6 : 1，將介孔二氧化鈰粉末加入步驟(a)所得銅鹽溶液中，溶解后，靜置24h，期間不定時攪拌；
(c)將步驟(b)的混合溶液置于恒溫干燥箱中以115°C干燥12h，再經(jīng)研磨后置于馬弗爐中以300°C焙燒3h，即得到銅摻雜氧化鈰催化材料，其比表面積是140. 286m2/g，孔容是0. 801cm3/g。其中，介孔二氧化鈰粉末是經(jīng)過下列各步驟制得的
(1)取51.5283g硝酸鈰(Ce (NO3)3 6H20)和5. 2964g檸檬酸溶解于去離子水中，連續(xù)攪拌lh，得到鈰的檸檬酸前驅(qū)體，其中鈰的檸檬酸前驅(qū)體中鈰鹽的濃度為1. 19mol/L ；
(2)取CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)溶解于去離子水中，于40°C下連續(xù)攪拌lh，得到濃度是0. 25mol/L的CTAB溶液；
(3)在68°C的水浴中，按鈰的檸檬酸前驅(qū)體與CTAB溶液的體積比為2 1，將步驟(2)所得溶液緩慢的加入到步驟(I)所得鈰的檸檬酸前驅(qū)體中，再連續(xù)攪拌2h，加入NH3 -H2O至混合液的pH值為8. 5為止；
(4)將步驟(3)得到的混合物置于聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，然后放入恒溫干燥箱中以100°C進(jìn)行晶化8小時，得到沉淀物；
(5)分別以無水乙醇和去離子水洗滌步驟(4)所得的沉淀物各三次，再置于恒溫干燥箱以100°C中烘干8小時，得到粉末；
(6)把步驟(5)得到的粉末置于馬弗爐中以500°C焙燒4h，即得到介孔二氧化鈰催化劑材料。實(shí)施例5
(a)取0.6324g硝酸銅(Cu (NO3)2 3H20)溶解于去離子水中，連續(xù)攪拌Ih ;其中Cu離子的濃度為0. 00872mol/mL ；
(b)按液固比為8 1，將介孔二氧化鈰粉末加入步驟(a)所得銅鹽溶液中，溶解后，靜置24h，期間不定時攪拌；
(c)將步驟(b)的混合溶液置于恒溫干燥箱中以120°C干燥10h，再經(jīng)研磨后置于馬弗爐中以200°C焙燒3h，即得到銅摻雜氧化鈰催化材料，其比表面積是134. 639m2/g，孔容是0. 752cm3/g。其中，介孔二氧化鈰粉末是經(jīng)過下列各步驟制得的` (1)取17.1852g硝酸鈰(Ce (NO3)3 6H20)和1. 7196g檸檬酸溶解于去離子水中，連續(xù)攪拌0. 5h，得到鈰的檸檬酸前驅(qū)體，其中鈰的檸檬酸前驅(qū)體中鈰鹽的濃度為0. 4mol/L ；
(2)取CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)溶解于去離子水中，于30°C下連續(xù)攪拌0. 5h，得到濃度是0. 08mol/L的CTAB溶液；
(3)在65°C的水浴中，按鈰的檸檬酸前驅(qū)體與CTAB溶液的體積比為4 1，將步驟(2)所得溶液緩慢的加入到步驟(I)所得鈰的檸檬酸前驅(qū)體中，再連續(xù)攪拌2h，加入NH3 -H2O至混合液的pH值為9. 5為止；
(4)將步驟(c)得到的混合物置于聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，然后放入恒溫干燥箱中以120°C進(jìn)行晶化12小時，得到沉淀物；
(5)分別以無水乙醇和去離子水洗滌步驟(4)所得的沉淀物各三次，再置于恒溫干燥箱以120°C中烘干12小時，得到粉末；
(6)把步驟(5)得到的粉末置于馬弗爐中以400°C焙燒4h，即得到介孔二氧化鈰催化劑材料。實(shí)施例6
(a)取0.8319g硝酸銅(Cu (NO3)2 *3H20)溶解于去離子水中，連續(xù)攪拌0. 5h ;其中Cu離子的濃度為0. 11478mol/mL ；
(b)按液固比為9 1，將介孔二氧化鈰粉末加入步驟(a)所得銅鹽溶液中，溶解后，靜置48h，期間不定時攪拌；
(c)將步驟(b)的混合溶液置于恒溫干燥箱中以120°C干燥12h，再經(jīng)研磨后置于馬弗爐中以200°C焙燒3h，即得到銅摻雜氧化鈰催化材料，其比表面積是130. 112m2/g，孔容是0. 719cm3/g。其中，介孔二氧化鈰粉末是經(jīng)過下列各步驟制得的
(I)取31. 9726g硝酸鈰(Ce (NO3)3 6H20)和3. 1452g檸檬酸溶解于去離子水中，連續(xù)攪拌0. 5h，得到鈰的檸檬酸前驅(qū)體，其中鈰的檸檬酸前驅(qū)體中鈰鹽的濃度為0. 74mol/L ；
(2)取CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)溶解于去離子水中，于30°C下連續(xù)攪拌0. 5h，得到濃度是0. 14mol/L的CTAB溶液；
(3)在70°C的水浴中，按鈰的檸檬酸前驅(qū)體與CTAB溶液的體積比為5 1，將步驟(2)所得溶液緩慢的加入到步驟(I)所得鈰的檸檬酸前驅(qū)體中，再連續(xù)攪拌2h，加入NH3 -H2O至混合液的pH值為10為止；
(4)將步驟(3)得到的混合物置于聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，然后放入恒溫干燥箱中以100°C進(jìn)行晶化12小時，得到沉淀物；
(5)分別以無水乙醇和去離子水洗滌步驟(4)所得的沉淀物各三次，再置于恒溫干燥箱以100°C中烘干12小時，得到粉末；
(6)把步驟(5)得到的粉末置于馬弗爐中以500°C焙燒4h，即得到介孔二氧化鈰催化劑材料。實(shí)施例7
(a)取0.9509g硝酸銅(Cu (NO3)2 3H20)溶解于去離子水中，連續(xù)攪拌Ih ;其中Cu離子的濃度為0. 13120mol/ mL ；
(b)按液固比為7 1，將介孔二氧化鈰粉末加入步驟(a)所得銅鹽溶液中，溶解后，靜置30h，期間不定時攪拌；
(c)將步驟(b)的混合溶液置于恒溫干燥箱中以110°C干燥12h，再經(jīng)研磨后置于馬弗爐中以300°C焙燒2h，即得到銅摻雜氧化鈰催化材料，其比表面積是114. 753m2/g，孔容是
0.652cm3/g。其中，介孔二氧化鈰粉末是經(jīng)過下列各步驟制得的
(1)取17.1852g硝酸鈰(Ce (NO3)3 6H20)和5. 2964g檸檬酸溶解于去離子水中，連續(xù)攪拌lh，得到鈰的檸檬酸前驅(qū)體，其中鈰的檸檬酸前驅(qū)體中鈰鹽的濃度為1. 2mol/L ；
(2)取CTAB溶解于去離子水中，于30°C下連續(xù)攪拌lh，得到濃度是0.25mol/L的CTAB溶液；
(3)在65°C的水浴中，按鈰的檸檬酸前驅(qū)體與CTAB溶液的體積比為1: 1，將步驟(2)所得溶液緩慢的加入到步驟(I)所得鈰的檸檬酸前驅(qū)體中，再連續(xù)攪拌2h，加入NH3 -H2O至混合液的pH值為10為止；
(4)將步驟(3)得到的混合物置于聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，然后以120°C進(jìn)行晶化12小時，得到沉淀物；
(5)分別以無水乙醇和去離子水洗滌步驟(4)所得的沉淀物各三次，再以100°C中烘干8小時，得到粉末；
(6)把步驟(5)得到的粉末以300°C焙燒4h，即得到介孔二氧化鈰粉末。實(shí)施例8
(a)取1.2678g硝酸銅(Cu (NO3)2 3H20)溶解于去離子水中，連續(xù)攪拌Ih ;其中Cu離子的濃度為0. 17492mol/mL ；
(b)按液固比為6 1，將介孔二氧化鈰粉末加入步驟(a)所得銅鹽溶液中，溶解后，靜置48h，期間不定時攪拌；
(c)將步驟(b)的混合溶液置于恒溫干燥箱中以110°C干燥10h，再經(jīng)研磨后置于馬弗爐中以200°C焙燒3h，即得到銅摻雜氧化鈰催化材料，其比表面積是102. 572m2/g，孔容是
0.495cm3/g。 其中，介孔二氧化鈰粉末是經(jīng)過下列各步驟制得的
(1)取52.240g硝酸鈰(Ce (NO3)3 *6H20)和5. 2964g檸檬酸溶解于去離子水中，連續(xù)攪拌0. 5h，得到鈰的檸檬酸前驅(qū)體，其中鈰的檸檬酸前驅(qū)體中鈰鹽的濃度為0. 4mol/L ；
(2)取CTAB溶解于去離子水中，于40°C下連續(xù)攪拌lh，得到濃度是0.08mol/L的CTAB溶液；
(3)在70°C的水浴中，按鈰的檸檬酸前驅(qū)體與CTAB溶液的體積比為5 1，將步驟(2)所得溶液緩慢的加入到步驟(I)所得鈰的檸檬酸前驅(qū)體中，再連續(xù)攪拌2h，加入NH3 *H20至混合液的pH值為10為止；
(4)將步驟(3)得到的混合物置于聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，然后以100°C進(jìn)行晶化12小時，得到沉淀物；
(5)分別以無水乙醇和去離子水洗滌步驟(4)所得的沉淀物各三次，再以120°C中烘干8小時，得到粉末；
(6)把步驟(5)得到的粉末以500°C焙燒4h，即得到介孔二氧化鈰粉末。
權(quán)利要求
1.一種銅摻雜氧化鈰催化材料的制備方法，其特征在于經(jīng)過下列各步驟 Ca)取銅鹽溶解于溶劑中，連續(xù)攪拌0.5 Ih ;其中Cu離子的濃度為0. 00872 0.17492mol/mL ； (b)按液固比為10:1 6 : 1，將介孔二氧化鈰粉末加入步驟(a)所得銅鹽溶液中，溶解后，靜置24 48h，期間不定時攪拌； (c)將步驟(b)的混合溶液以110 120°C干燥10 12h，再經(jīng)研磨后以200 300°C焙燒2 3h，即得到銅摻雜氧化鈰催化材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的銅摻雜氧化鈰催化材料的制備方法，其特征在于所述步驟Ca)的銅鹽是硝酸銅。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的銅摻雜氧化鈰催化材料的制備方法，其特征在于所述步驟(b)的介孔二氧化鈰粉末是經(jīng)過下列各步驟制得的 (1)取17.1852 52. 240g鈰鹽和1. 7 5. 2964g檸檬酸溶解于溶劑中，連續(xù)攪拌0. 5 lh，得到鈰的檸檬酸前驅(qū)體； (2)取CTAB溶解于溶劑中，于30 40°C下連續(xù)攪拌0.5 lh，得到濃度是0. 08 0. 25mol/L 的 CTAB 溶液； (3)在65 70°C的水浴中，按鈰的檸檬酸前驅(qū)體與CTAB溶液的體積比為5 I 1:1，將步驟(2)所得溶液緩慢的加入到步驟(I)所得鈰的檸檬酸前驅(qū)體中，再連續(xù)攪拌2 4h，加入NH3 H2O至混合液的pH值為8. 5 10為止； (4)將步驟(3)得到的混合物置于聚四氟乙烯的高壓反應(yīng)釜中，然后以100 120°C進(jìn)行晶化8 12小時，得到沉淀物； (5)分別以無水乙醇和水洗滌步驟(4)所得的沉淀物各三次，再以100 120°C中烘干8 12小時，得到粉末； (6)把步驟(5)得到的粉末以300 500°C焙燒，即得到介孔二氧化鈰粉末。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銅摻雜氧化鈰催化材料的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中鈰鹽是硝酸鈰。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銅摻雜氧化鈰催化材料的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中鈰的檸檬酸前驅(qū)體中鈰鹽的濃度為0. 4 1. 2mol/L。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銅摻雜氧化鈰催化材料的制備方法，其特征在于所述步驟(5)的水為去離子水。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的銅摻雜氧化鈰催化材料的制備方法，其特征在于所述溶劑是去離子水。
全文摘要
本發(fā)明提供一種銅摻雜氧化鈰催化材料的制備方法，取銅鹽溶解于溶劑中，連續(xù)攪拌0.5～1h；其中Cu離子的濃度為0.00872～0.17492mol/mL；按液固比為10︰1～6︰1，將介孔二氧化鈰粉末加入步驟(a)所得銅鹽溶液中，溶解后，靜置24～48h，期間不定時攪拌；將步驟(b)的混合溶液以110～120℃干燥10～12h，再經(jīng)研磨后以200～300℃焙燒2～3h，即得到銅摻雜氧化鈰催化材料。該方法操作簡單，實(shí)驗(yàn)步驟簡練，原材料價格低廉，無環(huán)境污染，制得到催化劑材料具有較高的比表面積和孔容，低溫活性高且熱穩(wěn)定性好，在CO氧化、光學(xué)傳感器、機(jī)動車尾氣清潔凈化系統(tǒng)等方面可以得到廣泛的應(yīng)用，并且易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號B01J23/83GK103055875SQ20121043553
公開日2013年4月24日 申請日期2012年11月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月5日
發(fā)明者納薇, 王 華, 田俊杰 申請人:昆明理工大學(xué)