一種雙層包覆香精微膠囊的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種雙層包覆香精微膠囊的制備方法，屬于香精微膠囊制備【技術(shù)領(lǐng)域】，本發(fā)明所述的制備方法，包括以下步驟：1）通過復(fù)凝聚法先對香精進(jìn)行第一次微膠囊化包埋；2）微膠囊的固化和分離；3）采用噴霧干燥法對所得香精微膠囊進(jìn)行第二次包埋，最終得到雙層包覆的微膠囊產(chǎn)品。本發(fā)明選用價(jià)格低廉、包埋效果良好的乳清蛋白和阿拉伯膠作為壁材對香精進(jìn)行第一次復(fù)凝聚法包埋，采用阿拉伯膠、麥芽糊精、葡萄糖和大豆蛋白混合液作為第二次包埋的噴霧壁材，最終可得到粉末狀香精微膠囊產(chǎn)品。本發(fā)明方法具有能以工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)，成本較低，產(chǎn)品理化性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】一種雙層包覆香精微膠囊的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于香精微膠囊制備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種雙層包覆香精微膠囊的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]香精大多為易揮發(fā)的有機(jī)化合物，若直接使用，容易出現(xiàn)留香時(shí)間短、香氣質(zhì)量不穩(wěn)定等問題。香精的微膠囊化是指將香精作為芯材，選用合適的壁材將香精包覆形成香精膠囊微粒。微膠囊化可顯著提高香精的熱穩(wěn)定性、光穩(wěn)定性和抗氧化性，可有效防止香氣成分損失，使香氣質(zhì)量穩(wěn)定，并能提高香精的緩釋性能，方便其貯運(yùn)和使用。
[0003]目前工業(yè)上廣泛采用噴霧干燥法制備香精微膠囊，但該法存在一些缺陷，如流動(dòng)性較差、顆粒表面常有孔隙，這會(huì)導(dǎo)致芯材物質(zhì)滲出容易揮發(fā)。同時(shí)，在制備過程中，芯材往往粘于微膠囊表面，也會(huì)破壞產(chǎn)品的品質(zhì)。
[0004]在香精微膠囊壁材選擇時(shí)，通常要求材料性能穩(wěn)定、安全無毒、無刺激性、無異味，能與香精相容但不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并具備適當(dāng)?shù)臐B透性和溶解性。一般微膠囊化采用的壁材有碳水化合物和蛋白質(zhì)等。碳水化合物不易吸水，黏度低，水溶性好，但因結(jié)構(gòu)上不具備親脂基，所以乳化性和成膜性較差。蛋白質(zhì)具有兩性性質(zhì)，即同時(shí)具有親水基和疏水基，因此乳化性極佳，成膜性良好，可得到較高的芯材保留率。乳清蛋白是酪蛋白沉淀后存在于乳清中的蛋白質(zhì)，約占乳蛋白質(zhì)的18%?20%，它的主要成分有乳球蛋白、乳白蛋白、血清白蛋白、免疫球蛋白和乳鐵蛋白，含有組成蛋白質(zhì)的全部20種氨基酸，具有極佳的表面活性和乳化穩(wěn)定性，同時(shí)也具有良好的成膜性能，特別適用于揮發(fā)性物質(zhì)微膠囊化，得到較高的包覆率。
[0005]公布號(hào)為CN102899168A的中國專利公開了一種雙層包覆香精微膠囊及其制備方法，所用的雙層包覆壁材分別為由明膠改性的氨基樹脂復(fù)合材料和丙烯酸酯聚合物，由于含有甲醛類物質(zhì)聚合物，僅能用于乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)發(fā)泡材板，不可在食品中使用。公布號(hào)為CN102742919A的中國專利公開了一種長效緩釋型微膠囊食品保鮮劑及其制備方法，以殼聚糖和明膠溶液為壁材，通過復(fù)凝聚法包埋廣藿香油，得到一種微膠囊保鮮齊U，但該方法采用冷凍干燥法制備終產(chǎn)品，成本較高，不易實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種雙層包覆香精微膠囊的制備方法，該方法能夠提高香精的包埋率，提高香精微膠囊的緩釋性能和耐熱性能。
[0007]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0008]一種雙層包覆香精微膠囊的制備方法，包括以下步驟:
[0009]I)復(fù)凝聚法第一次包埋
[0010]按香精:聚乙烯吡咯烷酮=25: (0.05?0.5)的質(zhì)量比，取香精和聚乙烯吡咯烷酮，充分混勻，得到混合料；[0011]向混合料中加入質(zhì)量濃度為1%?1.5%的阿拉伯膠溶液，均質(zhì)乳化，得到乳化液，所述混合料與加入的阿拉伯膠溶液的質(zhì)量比為25: (45?55)；
[0012]向乳化液中加入質(zhì)量濃度為1%?1.5%的乳清蛋白溶液，充分?jǐn)嚢杈鶆?，得到混合液，所述的乳化液與加入的乳清蛋白溶液體積比為70: (25?35)；
[0013]在30?40°C下，將混合液的pH值調(diào)節(jié)至3.0?4.0后，攪拌包埋3?6h，得到微
膠囊；
[0014]2)微膠囊的固化和分離
[0015]向微膠囊中加入香精質(zhì)量的20%?30%的固化劑，固化反應(yīng)8?14h后，將反應(yīng)體系的PH值調(diào)節(jié)至中性，離心取沉淀，得到濕膠囊；
[0016]3)噴霧干燥法第二次包埋
[0017]按濕膠囊:二次包埋液=1:3的質(zhì)量比，將濕膠囊加入二次包埋液中，充分混勻后，采用噴霧干燥器進(jìn)行噴霧干燥，制得雙層包覆香精微膠囊；
[0018]其中，二次包埋液是將阿拉伯膠、麥芽糊精、葡萄糖和大豆蛋白按(5?8): (3?5): (5?8):1的質(zhì)量比混合后,得到混合料,按Ig:(2?4)mL的料液比，向混合料中加水后混勻，制得二次包埋液。
[0019]步驟I)采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%?25%的醋酸調(diào)節(jié)混合液的pH值至3.0?4.0。
[0020]步驟I)所述的均質(zhì)乳化時(shí)間為2?3min。
[0021]步驟2)所述的固化劑為谷氨酰胺轉(zhuǎn)氨酶。
[0022]步驟2)采用0.5?lmol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至中性。
[0023]步驟2)所述的離心是在1500?3000rpm下,離心8?15min。
[0024]步驟3)設(shè)置噴霧干燥器的進(jìn)風(fēng)溫度為160?180°C，出風(fēng)溫度為70?85°C，塔溫為 70 ?85°C。
[0025]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:
[0026]本發(fā)明首先通過復(fù)凝聚法對待包埋的芯材香精做第一次包埋處理，以價(jià)格低廉、包埋效果良好乳清蛋白和阿拉伯膠作為壁材，可得到形態(tài)和包埋率均較好的香精微膠囊，再經(jīng)高溫固化處理后，其完整率可達(dá)75%以上，在復(fù)凝聚包埋的基礎(chǔ)上，又以阿拉伯膠、麥芽糊精、葡萄糖和大豆蛋白制成的混合液作為噴霧壁材，并采用噴霧干燥法進(jìn)行第二次包埋，得到雙層包覆的粉末狀微膠囊產(chǎn)品。經(jīng)本方法處理的香精的包埋效率達(dá)80%以上，噴霧干燥產(chǎn)率可達(dá)95%。
[0027]對得到的微膠囊產(chǎn)品進(jìn)行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析，經(jīng)復(fù)凝聚-噴霧干燥技術(shù)雙層包覆的香精微膠囊，其相關(guān)香氣成分比未經(jīng)微膠囊化的香精明顯降低，說明該法可有效地保護(hù)原料香氣的揮發(fā)性成分，提高微膠囊產(chǎn)品的緩釋性能，從而滿足食品工業(yè)對香精的特性要求。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0028]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制得的雙層包覆香精微膠囊的表面微結(jié)構(gòu)掃描電鏡圖；其中，a為放大500倍，b為放大6000倍；
[0029]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制得的一種雙層包覆香精微膠囊的粒度分布圖；
[0030]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制得的一種雙層包覆香精微膠囊的熱重分析圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0031]下面結(jié)合具體的附圖及實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步的詳細(xì)說明，所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。
[0032]實(shí)施例1
[0033]一種雙層包覆香精微膠囊的制備方法，包括以下步驟:
[0034]I)復(fù)凝聚法第一次包埋
[0035]按蔥油香精:聚乙烯吡咯烷酮=25:0.05的質(zhì)量比，取蔥油香精和聚乙烯吡咯烷酮，充分混勻，得到混合料；
[0036]向混合料中加入質(zhì)量濃度1.5%的阿拉伯膠溶液，在高速分散機(jī)中進(jìn)行均質(zhì)乳化，持續(xù)乳化2-3min，形成均勻的乳化液；所述混合料與加入的阿拉伯膠溶液的質(zhì)量比為25:45 ；
[0037]通過蠕動(dòng)泵向乳化液中緩慢泵入質(zhì)量濃度1%的乳清蛋白溶液，勻速攪拌使混合液充分混合，得到混合液；其中，乳化液與加入的乳清蛋白溶液體積比為70:30 ；
[0038]然后在35°C下，用濃度為20%的醋酸溶液將混合液pH調(diào)到3.5，此時(shí)乳清蛋白與阿拉伯膠開始以蔥油香精液滴為核心，恒溫水浴保溫并緩慢攪拌4h，凝聚形成微膠囊；
[0039]2)微膠囊的固化和分離
[0040]向微膠囊中加入谷氨酰胺轉(zhuǎn)氨酶進(jìn)行固化，其用量為香精質(zhì)量的20%，固化反應(yīng)12h后,用lmol/L NaOH調(diào)節(jié)混合液體系pH至7.0左右,在2000r/min下,離心IOmin,分離得到濕膠囊；
[0041]3)噴霧干燥法第二次包埋
[0042]按濕膠囊:二次包埋液=1:3的質(zhì)量比，將濕膠囊加入二次包埋液中，充分混勻后，經(jīng)噴霧干燥，得到粉末狀雙層包覆的蔥油香精微膠囊產(chǎn)品。
[0043]其中，噴霧干燥條件為:進(jìn)風(fēng)溫度170°C，出風(fēng)溫度70°C，塔溫為70°C ;料液溫度50 0C ；
[0044]所述二次包埋液是由阿拉伯膠、麥芽糊精、葡萄糖和大豆蛋白混合液按按5:5:5:1的質(zhì)量比混合后，得到混合料，按Ig:3mL的料液比，向混合料中加水后混勻制得。
[0045]參見圖1，圖1為制得的雙層包覆香精微膠囊的表面微結(jié)構(gòu)掃描電鏡圖；其中，a為放大500倍，b為放大6000倍；從圖中可以看出，香精微膠囊的形態(tài)良好，囊壁致密完整，可以有效阻隔香精與外界環(huán)境的接觸，較好地保護(hù)芯材。
[0046]參見圖2，制得的香精微膠囊產(chǎn)品的體積平均粒徑約為63μπι，且大部分分布在40?120 μ m范圍內(nèi)，較為均一。
[0047]參見圖3，由圖可知，通過雙層包覆法所制的微膠囊壁材在高溫下對芯材起到了一定的保護(hù)作用，微膠囊達(dá)到了緩釋效果。
[0048]實(shí)施例2
[0049]一種雙層包覆香精微膠囊的制備方法，包括以下步驟:
[0050]I)復(fù)凝聚法第一次包埋
[0051]按茉莉香精:聚乙烯吡咯燒酮=25:0.1的質(zhì)量比,取茉莉香精和聚乙烯吡咯燒酮，充分混勻，得到混合料；[0052]向混合料中加入質(zhì)量濃度1.5%的阿拉伯膠溶液，在高速分散機(jī)中進(jìn)行均質(zhì)乳化，持續(xù)乳化2-3min，形成均勻的乳化液；所述混合料與加入的阿拉伯膠溶液的質(zhì)量比為25:50 ；
[0053]通過蠕動(dòng)泵向乳化液中緩慢泵入質(zhì)量濃度1%的乳清蛋白溶液，勻速攪拌使混合液充分混合，得到混合液；其中，乳化液與加入的乳清蛋白溶液體積比為70:25 ;
[0054]然后在35°C下，用濃度為18%的醋酸溶液將混合液pH調(diào)到3.0，此時(shí)乳清蛋白與阿拉伯膠開始以茉莉香精液滴為核心，恒溫水浴保溫并緩慢攪拌4h，凝聚形成微膠囊；
[0055]2)微膠囊的固化和分離
[0056]向微膠囊中加入谷氨酰胺轉(zhuǎn)氨酶進(jìn)行固化，其用量為香精質(zhì)量的20%，固化反應(yīng)IOh后，用0.8mol/L NaOH調(diào)節(jié)混合液體系pH至7.0左右，在2000r/min下，離心IOmin,分離得到濕膠囊；
[0057]3)噴霧干燥法第二次包埋
[0058]按濕膠囊:二次包埋液=1:3的質(zhì)量比，將濕膠囊加入二次包埋液中，充分混勻后，經(jīng)噴霧干燥，得到粉末狀雙層包覆的茉莉香精微膠囊產(chǎn)品。
[0059]其中，噴霧干燥條件為:進(jìn)風(fēng)溫度170°C，出風(fēng)溫度75°C，塔溫為80°C料液溫度50 0C ；
[0060]所述二次包埋液是由阿拉伯膠、麥芽糊精、葡萄糖和大豆蛋白混合液按按5:5:5:1的質(zhì)量比混合后，得到混合料，按Ig:3mL的料液比，向混合料中加水后混勻制得。
[0061]實(shí)施例3
[0062]一種雙層包覆香精微膠囊的制備方法，包括以下步驟:
[0063]I)復(fù)凝聚法第一次包埋
[0064]按桂花香精:聚乙烯吡咯烷酮=25:0.3的質(zhì)量比，取桂花香精和聚乙烯吡咯烷酮，充分混勻，得到混合料；
[0065]向混合料中加入質(zhì)量濃度1.0%的阿拉伯膠溶液，在高速分散機(jī)中進(jìn)行均質(zhì)乳化，持續(xù)乳化2-3min，形成均勻的乳化液；其中，混合料與加入的阿拉伯膠溶液的質(zhì)量比為25:45 ；
[0066]通過蠕動(dòng)泵向乳化液中緩慢泵入質(zhì)量濃度1.5%的乳清蛋白溶液，勻速攪拌使混合液充分混合，得到混合液；其中，乳化液與加入的乳清蛋白溶液體積比為70:35 ;
[0067]然后在30°C下，用濃度為25%的醋酸溶液將混合液pH調(diào)到3.7，此時(shí)乳清蛋白與阿拉伯膠開始以桂花香精液滴為核心，恒溫水浴保溫并緩慢攪拌3h，凝聚形成微膠囊；
[0068]2)微膠囊的固化和分離
[0069]向微膠囊中加入谷氨酰胺轉(zhuǎn)氨酶進(jìn)行固化，其用量為香精質(zhì)量的30%，固化反應(yīng)14h后，用0.5mol/L NaOH調(diào)節(jié)混合液體系pH至7.0左右，在1500r/min下，離心15min,分離得到濕膠囊；
[0070]3)噴霧干燥法第二次包埋
[0071]按濕膠囊:二次包埋液=1:3的質(zhì)量比，將濕膠囊加入二次包埋液中，充分混勻后，經(jīng)噴霧干燥，得到粉末狀雙層包覆的桂花香精微膠囊產(chǎn)品。
[0072]其中，噴霧干燥條件為:進(jìn)風(fēng)溫度160°C，出風(fēng)溫度70°C，塔溫為70°C，料液溫度50 0C ；[0073]所述二次包埋液是由阿拉伯膠、麥芽糊精、葡萄糖和大豆蛋白混合液按按8:3:6:1的質(zhì)量比混合后，得到混合料，按Ig:2mL的料液比，向混合料中加水后混勻制得。
[0074]實(shí)施例4
[0075]—種雙層包覆香精微膠囊的制備方法，包括以下步驟:
[0076]I)復(fù)凝聚法第一次包埋
[0077]按蔥油香精:聚乙烯吡咯烷酮=25:0.5的質(zhì)量比，取蔥油香精和聚乙烯吡咯烷酮，充分混勻，得到混合料；
[0078]向混合料中加入質(zhì)量濃度1.0%的阿拉伯膠溶液，在高速分散機(jī)中進(jìn)行均質(zhì)乳化，持續(xù)乳化2-3min，形成均勻的乳化液；所述混合料與加入的阿拉伯膠溶液的質(zhì)量比為25:55 ；
[0079]通過蠕動(dòng)泵向乳化液中緩慢泵入質(zhì)量濃度1.5%的乳清蛋白溶液，勻速攪拌使混合液充分混合，得到混合液；其中，乳化液與加入的乳清蛋白溶液體積比為70:30 ；
[0080]然后在40°C下，用濃度為23%的醋酸溶液將混合液pH調(diào)到4.0，此時(shí)乳清蛋白與阿拉伯膠開始以蔥油香精液滴為核心，恒溫水浴保溫并緩慢攪拌6h，凝聚形成微膠囊；
[0081 ] 2)微膠囊的固化和分離
[0082]向微膠囊中加入谷氨酰胺轉(zhuǎn)氨酶進(jìn)行固化，其用量為香精質(zhì)量的25%，固化反應(yīng)8h后,用lmol/L NaOH調(diào)節(jié)混合液體系pH至7.0左右,在3000r/min下,離心8min,分離得到濕膠囊；
[0083]3)噴霧干燥法第二次包埋按濕膠囊:二次包埋液=1:3的質(zhì)量比，將濕膠囊加入二次包埋液中，充分混勻后，經(jīng)噴霧干燥，得到粉末狀雙層包覆的蔥油香精微膠囊產(chǎn)品。
[0084]其中，噴霧干燥條件為:進(jìn)風(fēng)溫度180°C，出風(fēng)溫度85°C，塔溫為85°C ;料液溫度50 0C ；
[0085]所述二次包埋液是由阿拉伯膠、麥芽糊精、葡萄糖和大豆蛋白混合液按按7:4:8:1的質(zhì)量比混合后，得到混合料，按Ig:4mL的料液比，向混合料中加水后混勻制得。
[0086]綜上所述，本發(fā)明選用價(jià)格低廉、包埋效果良好的乳清蛋白和阿拉伯膠作為壁材對香精進(jìn)行第一次復(fù)凝聚法包埋，采用阿拉伯膠、麥芽糊精、葡萄糖和大豆蛋白混合液作為第二次包埋的噴霧壁材，最終可得到粉末狀香精微膠囊產(chǎn)品。本發(fā)明方法具有能以工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)，成本較低，產(chǎn)品理化性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)。
【權(quán)利要求】
1.一種雙層包覆香精微膠囊的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)復(fù)凝聚法第一次包埋 按香精:聚乙烯吡咯烷酮=25: (0.05?0.5)的質(zhì)量比，取香精和聚乙烯吡咯烷酮，充分混勻，得到混合料； 向混合料中加入質(zhì)量濃度為1%?1.5%的阿拉伯膠溶液，均質(zhì)乳化，得到乳化液，所述混合料與加入的阿拉伯膠溶液的質(zhì)量比為25: (45?55)； 向乳化液中加入質(zhì)量濃度為1%?1.5%的乳清蛋白溶液，充分?jǐn)嚢杈鶆颍玫交旌弦海龅娜榛号c加入的乳清蛋白溶液體積比為70: (25?35)； 在30?40°C下，將混合液的pH值調(diào)節(jié)至3.0?4.0后，攪拌包埋3?6h，得到微膠囊; 2)微膠囊的固化和分離 向微膠囊中加入香精質(zhì)量的20%?30%的固化劑，固化反應(yīng)8?14h后，將反應(yīng)體系的PH值調(diào)節(jié)至中性，離心取沉淀，得到濕膠囊； 3)噴霧干燥法第二次包埋 按濕膠囊:二次包埋液=1:3的質(zhì)量比，將濕膠囊加入二次包埋液中，充分混勻后，采用噴霧干燥器進(jìn)行噴霧干燥，制得雙層包覆香精微膠囊； 其中，二次包埋液是將阿拉伯膠、麥芽糊精、葡萄糖和大豆蛋白按(5?8): (3?5):(5?8):1的質(zhì)量比混合后,得到混合料,按Ig:(2?4)mL的料液比，向混合料中加水后混勻，制得二次包埋液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙層包覆香精微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟I)采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18%?25%的醋酸調(diào)節(jié)混合液的pH值至3.0?4.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙層包覆香精微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟I)所述的均質(zhì)乳化時(shí)間為2?3min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙層包覆香精微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟2)所述的固化劑為谷氨酰胺轉(zhuǎn)氨酶。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙層包覆香精微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟2)采用0.5?lmol/L的NaOH溶液調(diào)節(jié)反應(yīng)體系的pH值至中性。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙層包覆香精微膠囊的制備方法，其特征在于，步驟2)所述的離心是在1500?3000rpm下，離心8?15min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雙層包覆香精微膠囊的制備方法，其特征在于，設(shè)置噴霧干燥器的進(jìn)風(fēng)溫度為160?180°C，出風(fēng)溫度為70?85 V，塔溫為70?85°C。
【文檔編號(hào)】B01J13/04GK103752236SQ201410010178
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2014年1月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月9日
【發(fā)明者】陳雪峰, 劉寧, 張晉 申請人:陜西科技大學(xué)