一種超聲波法輔助提取林蛙卵油及其微膠囊化的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種超聲波法輔助提取林蛙卵油及其微膠囊化的制備方法，涉及微膠囊技術(shù)和食品加工技術(shù)領(lǐng)域。超聲波法輔助提取林蛙卵油的主要步驟為：采用乙醇為提取溶劑，在料液比1:7～1:11，浸泡時(shí)間3～5h，超聲時(shí)間20～50min，振動(dòng)頻率10～30KHz的條件下，提取林蛙卵油。此法林蛙卵油提取率可達(dá)20％以上。將得到的林蛙卵油用乳清蛋白和β?環(huán)糊精包埋，經(jīng)過(guò)噴霧干燥得到林蛙卵油微膠囊。林蛙卵油微膠囊不僅溶解性好，營(yíng)養(yǎng)豐富，食用方便，還提高了產(chǎn)品的穩(wěn)定性，便于運(yùn)輸和儲(chǔ)藏，具有良好的市場(chǎng)前景。
【專利說(shuō)明】
一種超聲波法輔助提取林蛙卵油及其微膠囊化的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明是一種超聲波法輔助提取林蛙卵油及其微膠囊化的制備方法，涉及超聲波法提取林蛙卵油技術(shù)和保健藥品。
【背景技術(shù)】
[0002]中國(guó)林蛙(哈士蟆)是特產(chǎn)于我國(guó)長(zhǎng)白山尾脈的名貴補(bǔ)品和滋補(bǔ)性中藥材，最早記載見(jiàn)于《飲片新參》，中國(guó)林蛙性涼、味咸、入肺腎經(jīng)，具有養(yǎng)肺滋腎的功效。林蛙卵油不飽和脂肪酸占70%左右，主要是十六碳烯酸、亞油酸、油酸、EPA( 二十碳五烯酸)、DHA(二十二碳六烯酸)等。2015年盧靜證明林蛙卵油多不飽和脂肪酸為無(wú)毒級(jí)物質(zhì)、無(wú)急性毒性和致突變性，安全性好。林蛙卵油能顯著降低高脂血癥血清膽固醇的含量、提高高密度脂蛋白含量、降低血清中過(guò)氧化脂質(zhì)(LPO)含量、抑制自由基的產(chǎn)生并具有預(yù)防心血管疾病及抗衰老等功效。林蛙卵油還有抑制中樞神經(jīng)、抗驚厥、抑制血小板聚集、調(diào)節(jié)血脂、清除自由基、抗焦慮、保肝、健腦、改善便秘、延緩更年期等多種功效。市面上關(guān)于林蛙卵油產(chǎn)品以軟膠囊居多。
[0003]近年來(lái)中國(guó)林蛙的開(kāi)發(fā)和綜合利用越來(lái)越受重視，中國(guó)林蛙專利逐年增多。以林蛙、哈士蟆、林蛙卵油制備為關(guān)鍵詞，檢索到國(guó)內(nèi)專利723篇，涉及到林蛙卵油專利33篇，其中有2篇專利授權(quán)。中國(guó)專利CN1371695“林蛙卵油軟膠囊及其生產(chǎn)工藝”保護(hù)了林蛙卵油軟膠囊的配方和生產(chǎn)工藝;CN103436357A “一種無(wú)腥味林蛙卵油的制備方法”意義在于保護(hù)了除去腥味林蛙卵油的制備方法;CN1563308“抗焦慮作用的林蛙卵油及其制備方法”意義在于證明了采用超臨界萃取法、壓榨法或溶劑法提取的林蛙卵油具有抗焦慮作用。在國(guó)內(nèi)專利搜索中，并未搜索到超聲波法輔助提取林蛙卵油，制成微膠囊相關(guān)專利。本專利彌補(bǔ)了這一方面空白，對(duì)超聲波法輔助提取林蛙卵油和微膠囊化進(jìn)行了保護(hù)。
[0004]根據(jù)現(xiàn)有的林蛙卵油提取方法，提取率低一直是個(gè)有待解決的問(wèn)題，在2006年10月張學(xué)義“C02超臨界萃取技術(shù)提取中國(guó)林蛙卵油的研究”中林蛙卵油提取率為15%左右，在2006年李志東“影響林蛙卵油提取率工藝參數(shù)的研究”中運(yùn)用石油醚得到林蛙卵油提取率在18%左右。運(yùn)用超聲波法獲得林蛙卵油提取率可達(dá)20%以上。然而林蛙卵油中含有多種不飽和脂肪酸，長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中，不飽和脂肪酸等某些成分容易被氧化，失去活性和有效成分，直接服用林蛙卵油，會(huì)造成劑量不標(biāo)準(zhǔn)，服用不方便等缺點(diǎn)。
[0005]本發(fā)明的研究目的是提高林蛙卵油提取率，獲得更多的林蛙卵油，并且在設(shè)計(jì)中，充分考慮了工業(yè)化的應(yīng)用，可以進(jìn)行大規(guī)模生產(chǎn)。在獲得林蛙卵油后，進(jìn)行微膠囊化，不僅降低了不飽和脂肪酸的氧化，還減少了儲(chǔ)存和運(yùn)輸成本。在設(shè)計(jì)噴霧干燥微膠囊化配方時(shí)，充分考慮了營(yíng)養(yǎng)的均衡性，加入乳清蛋白，提高優(yōu)質(zhì)蛋白質(zhì)含量。林蛙卵油微膠囊溶解性好，易于沖服，也降低了林蛙卵油的腥味，有便于攜帶，服用，劑量準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種超聲波法輔助提取林蛙卵油及其微膠囊化的制備方法。
[0007]一種超聲波法輔助提取林蛙卵油的方法，采用超聲波法輔助提取林蛙卵油，將含水量小于6%的林蛙卵粉過(guò)40目篩網(wǎng)篩分，采用乙醇作為提取溶劑，在料液比1:7?1:11，浸泡時(shí)間3?5h，超聲時(shí)間20?50min，振動(dòng)頻率10?30KHz，溫度25°C的條件下提取，提取后過(guò)濾并通過(guò)減壓蒸餾去除溶劑，得到林蛙卵油。
[0008]—種林蛙卵油微膠囊化的制備方法，采用乳清蛋白和β-環(huán)糊精混合作為壁材，其各種成分的質(zhì)量配比為:林蛙卵油10%?30%，乳清蛋白10%?40%，β_環(huán)糊精4%?10%，單甘脂0.1 %?0.5 %，水40 %?70 %，將其攪拌均勻的混合物噴霧干燥制成林蛙卵油微膠嗇
ο
[0009 ] 一種林蛙卵油微膠囊化的制備方法，包括以下步驟:
[0010]I)將乳清蛋白稱量后，溶解，靜置8?12h，然后依次添加β-環(huán)糊精，林蛙卵油，單甘脂并攪拌均勻；
[0011]2)將步驟I)得到的溶液采用高速剪切機(jī)剪切，預(yù)熱到40?50 °C，在15?25Mpa條件下均質(zhì)；
[0012]3)將步驟2)均質(zhì)后的溶液在進(jìn)風(fēng)溫度140?180°C，出風(fēng)溫度80?110°C條件下進(jìn)行噴霧干燥。
[0013]有益效果:本發(fā)明方法林蛙卵油提取率可達(dá)20%以上，比張學(xué)義用CO2超臨界萃取技術(shù)提取林蛙卵油和李志東等用石油醚溶劑浸泡法提取林蛙卵油提取率高。將得到的林蛙卵油用乳清蛋白和環(huán)糊精包埋，經(jīng)過(guò)噴霧干燥得到林蛙卵油微膠囊。林蛙卵油微膠囊不僅溶解性好，營(yíng)養(yǎng)豐富，食用方便，還提高了產(chǎn)品的穩(wěn)定性，便于運(yùn)輸和儲(chǔ)藏，具有良好的市場(chǎng)前景。
【具體實(shí)施方式】
[0014]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了下述設(shè)計(jì)方案:
[0015]料液比1:7?1:11，浸泡時(shí)間3?511，超聲時(shí)間20?501^11，振動(dòng)頻率10?3010^。將含水量小于6%的林蛙卵粉用40目篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，稱取一定量林蛙卵粉，質(zhì)量記為m，根據(jù)料液比1:7?1: 11采用無(wú)水乙醇浸泡，浸泡時(shí)間總計(jì)3?5小時(shí)，采用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)提取，超聲時(shí)間20?50min，振動(dòng)頻率10?30KHz，溫度25°C，提取結(jié)束后，沉降I小時(shí)，過(guò)濾，將上述操作重復(fù)兩次，合并上清液，稱量旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶的質(zhì)量，記為m，將上清液倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，用減壓蒸餾裝置去除溶劑，揮發(fā)完畢后，稱量瓶和油質(zhì)量，記為m2，提取率計(jì)算公式為(m2-mi)/mX 100%。
[0016]將上述得到的林蛙卵油進(jìn)行噴霧干燥，其配方為:
[0017]林蛙卵油10 %?30 %，乳清蛋白10 %?40 %，β_環(huán)糊精4 %?10 %，單甘脂0.1 %?
0.5%，水40%?70%。
[0018]稱取一定量乳清蛋白，溶解，靜置8?12h，依次加入β-環(huán)糊精，林蛙卵油，單甘脂并攪拌均勻高速剪切機(jī)剪切，預(yù)熱到40?50 °C，在15?25Mpa條件下均質(zhì)，均質(zhì)后馬上進(jìn)行噴霧干燥，以減少噴粉中溶液的水份含量。均質(zhì)后的溶液在進(jìn)風(fēng)溫度140?180°C，出風(fēng)溫度80?110 °C條件下進(jìn)行噴霧干燥。
[0019]得到的林蛙卵油為透明黃棕色較粘稠的液體，噴霧干燥后，粉末為白色，顆粒細(xì)小。實(shí)施例1
[0020]將含水量小于6%的林蛙卵粉用40目篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，稱量林蛙卵粉質(zhì)量10.0Og，加入10ml無(wú)水乙醇，浸泡時(shí)間總計(jì)4小時(shí)，采用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)提取，超聲時(shí)間30min，振動(dòng)頻率20KHz，溫度25°C，提取結(jié)束后，沉降I小時(shí)，過(guò)濾，將上述操作重復(fù)兩次，合并上清液，稱量其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶的質(zhì)量367.99g，將上清液倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，用減壓蒸餾裝置去除溶劑，揮發(fā)完畢后，稱量瓶和油質(zhì)量370.09g，計(jì)算提取率為21 %。林蛙卵油為粘稠黃棕色液體，有腥味。
[0021]稱取80.0Og乳清蛋白溶于350ml水，攪拌均勻，在12小時(shí)后，充分溶解，依次加入20.00gi3-環(huán)糊精，50.0Og林蛙卵油，0.50g單甘脂，攪拌均勻，用高速剪切機(jī)進(jìn)行剪切，預(yù)熱到40°C，在20Mpa條件下進(jìn)行均質(zhì)，制得乳狀液，進(jìn)行噴霧干燥(進(jìn)風(fēng)溫度180°C，出風(fēng)溫度100C)。得到粉末為白色，顆粒細(xì)小，溶解性好。林蛙卵油的腥味較小。
[0022]實(shí)施例2
[0023 ]將含水量小于6 %的林蛙卵粉用40目篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，稱量林蛙卵粉質(zhì)量1.0I g，加入70ml無(wú)水乙醇，浸泡時(shí)間總計(jì)3小時(shí)，采用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)提取，超聲時(shí)間20min，振動(dòng)頻率25KHz，溫度25°C，提取結(jié)束后，沉降I小時(shí)，過(guò)濾，將上述操作重復(fù)兩次，合并上清液，稱量其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶的質(zhì)量367.98g，將上清液倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，用減壓蒸餾裝置去除溶劑，揮發(fā)完畢后，稱量瓶和油質(zhì)量370.03g，計(jì)算提取率為20.48%。林蛙卵油為粘稠黃棕色液體，有腥味。
[0024]稱取78.0Og乳清蛋白溶于325ml水，攪拌均勻，在12小時(shí)后，充分溶解，依次加入27.00gi3-環(huán)糊精，70.0Og林蛙卵油，1.0Og單甘脂，攪拌均勻，用高速剪切機(jī)進(jìn)行剪切，預(yù)熱到50°C，在20Mpa條件下進(jìn)行均質(zhì)，制得乳狀液，進(jìn)行噴霧干燥(進(jìn)風(fēng)溫度150°C，出風(fēng)溫度900C) ο得到粉末為白色，顆粒細(xì)小，溶解性好。林蛙卵油的腥味較小。
[0025]實(shí)施例3
[0026]將含水量小于6%的林蛙卵粉用40目篩網(wǎng)進(jìn)行篩分，稱量林蛙卵粉質(zhì)量10.0Og，加入I 1ml無(wú)水乙醇，浸泡時(shí)間總計(jì)5小時(shí)，采用超聲波細(xì)胞粉碎機(jī)提取，超聲時(shí)間50min，振動(dòng)頻率20KHz，溫度25°C，提取結(jié)束后，沉降I小時(shí)，過(guò)濾，將上述操作重復(fù)兩次，合并上清液，稱量其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶的質(zhì)量332.81g，將上清液倒入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)瓶中，用減壓蒸餾裝置去除溶劑，揮發(fā)完畢后，稱量瓶和油質(zhì)量334.81g，計(jì)算提取率為20.0%。林蛙卵油為粘稠黃棕色液體，有腥味。
[0027]稱取100.0Og乳清蛋白溶于300ml水，攪拌均勻，在12小時(shí)后，充分溶解，依次加入50.00gi3-環(huán)糊精，50.0Og林蛙卵油，2.00單甘脂，攪拌均勻，用高速剪切機(jī)進(jìn)行剪切，預(yù)熱到50°C，在20Mpa條件下進(jìn)行均質(zhì)，制得乳狀液，進(jìn)行噴霧干燥(進(jìn)風(fēng)溫度140°C，出風(fēng)溫度800C) ο得到粉末為白色，顆粒細(xì)小，溶解性好。林蛙卵油的腥味較小。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超聲波法輔助提取林蛙卵油的方法，其特征在于，采用超聲波法輔助提取林蛙卵油，將含水量小于6%的林蛙卵粉過(guò)40目篩網(wǎng)篩分，采用乙醇作為提取溶劑，在料液比1:7?1: 11，浸泡時(shí)間3?5h，超聲時(shí)間20?50min，振動(dòng)頻率10?30KHz，溫度25 °C的條件下提取，提取后過(guò)濾并通過(guò)減壓蒸餾去除溶劑，得到林蛙卵油。2.—種權(quán)利要求1所述的林蛙卵油微膠囊化的制備方法，其特征在于，采用乳清蛋白和 環(huán)糊精混合作為壁材，其各種成分的質(zhì)量配比為:林蛙卵油10%_30%，乳清蛋白10%-40 %，β-環(huán)糊精4 %-10%,單甘脂O Λ%-0.5%,水40 %~70% ,將其攪拌均勻的混合物噴霧干燥制成林蛙卵油微膠囊。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種林蛙卵油微膠囊化的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將乳清蛋白稱量后，溶解，靜置8_12h，然后依次添加β-環(huán)糊精，林蛙卵油，單甘脂并攪拌均勻； 2)將步驟I)得到的溶液采用高速剪切機(jī)剪切，預(yù)熱到40-500C，在15-25Mpa條件下均質(zhì)； 3)將步驟2)均質(zhì)后的溶液在進(jìn)風(fēng)溫度140-180°C，出風(fēng)溫度80-110°C條件下進(jìn)行噴霧干燥。
【文檔編號(hào)】A23P10/30GK105919134SQ201610256569
【公開(kāi)日】2016年9月7日
【申請(qǐng)日】2016年4月22日
【發(fā)明人】張鐵華, 趙超
【申請(qǐng)人】吉林大學(xué)