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      一種銫選擇性吸附劑及其制備方法

      文檔序號:4939875閱讀:312來源:國知局
      一種銫選擇性吸附劑及其制備方法
      【專利摘要】本發(fā)明屬于材料制備及放射性廢液處理領域,提供一種銫選擇性吸附劑及其制備方法,所述銫選擇性吸附劑形狀為類球形顆粒,由對銫具有高選擇性的無機離子交換劑和聚丙烯腈按質量份數組成:無機離子交換劑50~90份,聚丙烯腈10~50份。本發(fā)明的類球形銫選擇性吸附劑,既保留了無機離子交換劑對銫的高選擇性,又具有規(guī)則的形狀,其類球形的外形能使其均勻裝填在固定床中,解決了原無機離子交換劑不適于固定床操作的難題,所制備的吸附劑能用于固定床處理核工業(yè)和核電站產生的放射性廢液。本發(fā)明所采用的制備方法獨特,具有操作簡單,合成條件溫和等優(yōu)點,且所使用的造粒裝置設備簡單,易于操作,重復性好。
      【專利說明】一種銫選擇性吸附劑及其制備方法
      【技術領域】
      [0001]本發(fā)明屬于材料制備及放射性廢液處理領域,具體涉及一種銫選擇性吸附劑及其制備方法,該吸附材料能從溶液中去除銫,特別是去除放射性廢液中137CS。
      【背景技術】
      [0002]核電站及某些其它核設施在運行、維護、退役及發(fā)生事故時會產生大量的放射性廢液,137Cs為這類廢液中的主要放射性核素之一,它是一種長壽命(t1/2=30.17a)的高釋熱裂變產物,其放射性會給人類的生存環(huán)境帶來長期的影響。在放射性廢水的進一步處理前,如果先將放射性137Cs除去,則既可以降低廢水貯存的年限和對貯存材質的質量要求,又可以節(jié)省貯存費用。
      [0003]目前,含137Cs廢液的處理方法主要有蒸發(fā)、沉淀、離子交換法等。其中離子交換法被廣泛用于放射性廢水中137Cs的去除,離子交換法采用的材料可分為兩大類,即離子交換樹脂和無機離子交換劑。常用的離子交換樹脂不耐高溫且抗輻照性能差,在高溫、輻照條件下會分解,引起二次污染,增加廢物后續(xù)處理的難度,因而在放射性廢水處理中的應用受到了一定限制。與離子交換樹脂相比,無機離子交換劑優(yōu)點突出,如銫選擇性高、熱穩(wěn)定性和抗輻照性能強等,因此在放射性廢水中137Cs的去除材料中無機離子交換劑的發(fā)展最為迅速。
      [0004]近年來,國內外針對銫的無機離子交換劑的開發(fā)主要集中在硅鋁酸鹽、雜多酸鹽、過渡金屬的亞鐵氰化物、不溶性多價金屬酸性鹽、不溶性多價金屬水合氧化物、鈦硅酸鹽等方面。這些材料各自具有 不同的優(yōu)點和不足之處,大多形狀不規(guī)則或顆粒太細,內部傳質條件及機械強度差,不適合用于固定床操作。為改善無機離子交換劑的傳質動力學條件,往往將其負載于多孔材料載體上制成復合材料,常用的載體包括硅膠、二氧化鈦、離子交換樹月旨、聚乙烯醇、聚丙烯腈等,但以往合成的銫選擇性復合材料存在無機離子交換劑負載量低或形狀不規(guī)則等缺陷。因此,開發(fā)適用于固定床操作,具有同離子交換樹脂形狀、大小類似的銫選擇性吸附劑及其制備方法非常必要。

      【發(fā)明內容】

      [0005]本發(fā)明的目的在于克服目前一些銫選擇性無機離子交換劑不適合固定床操作的缺點,在保證高吸附容量及選擇性的前提下,提供一種對放射性廢水中銫有較強選擇性的銫選擇性吸附劑及其制備方法。
      [0006]本發(fā)明的目的是通過如下技術措施來實現(xiàn)的。
      [0007]一種銫選擇性吸附劑,所述銫選擇性吸附劑形狀為類球形顆粒,由對銫具有高選擇性的無機離子交換劑和聚丙烯腈按質量份數組成:無機離子交換劑50-90份,聚丙烯腈10-50份。所述類球形顆粒的直徑在0.1至2.0毫米的范圍內,優(yōu)選直徑在0.5^0.9毫米范圍內。
      [0008]上述技術方案中,對銫具有高選擇性的無機離子交換劑可為下列中任意一種或幾種的混合物:
      (a)過渡金屬的亞鐵氰化物:如亞鐵氰化鉀鈷、亞鐵氰化鉀鎳、亞鐵氰化鉀鈦、亞鐵氰化鉀銅、亞鐵氰化鉀鎘等;
      (b)硅鋁酸鹽:如沸石、蛭石、粘土、蒙脫土等;
      (C)雜多酸鹽:如磷鑰酸銨、磷鎢酸銨、焦磷鑰酸鋯、焦磷鎢酸鈦等;
      (d)不溶性多價金屬酸性鹽:如磷酸鈦、磷酸鋯等;
      (e)不溶性多價金屬水合氧化物:如水合氧化鈦、水合氧化錳、水合氧化錫等;
      (f)鈦硅酸鹽:如鈦硅酸鈉等。
      [0009]本發(fā)明還提供一種上述銫選擇性吸附劑的制備方法,該方法包括以下步驟:
      (1)將聚丙烯腈溶解在溶劑中,配制成含量為2~20%的聚丙烯腈溶液;
      (2)將無機離子交換劑粉末添加到聚丙烯腈溶液中,添加量為聚丙烯腈干重的1-9倍,之后在4(T60°C下充分攪拌2~3h,使?jié){液混合均勻;
      (3)將步驟(2)得到的漿液加入造粒裝置,經噴??讎姵龊?,進入凝固浴凝固成型,經清洗、干燥制得球狀顆粒銫選擇性吸附劑。
      [0010]其中,步驟(1)中所述溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜的一種或幾種的混合物。
      [0011]其中,步驟(3)中所述凝固浴為去離子水。
      [0012]其中,步驟(3)中凝固浴溫度為2(T100°C。
      [0013]其中,步驟(3)中干燥溫度為4(T80°C。
      [0014]其中,步驟(3)中所述的造粒裝置由進氣機構、氣體干燥機構、氣體流量調節(jié)閥、氣體流量計、進液機構、造粒噴頭、凝固機構組成,所述造粒噴頭分別設有進氣口和進液口,所述造粒噴頭包含兩個獨立的通道,其中一個為氣流通道,另一個為漿液通道,漿液通道位于氣流通道之內,漿液通道的出口處于氣流通道出口的正中央,該造粒裝置進行造粒的流程為,首先,進氣機構提供的氣體進入氣體干燥機構,干燥后的氣體經過氣體流量調節(jié)閥進入氣體流量計,最后進入造粒噴頭的進氣口,進液機構將漿液輸送到造粒噴頭的進液口,在造粒噴頭出口處,漿液在氣體作用下分散為均勻液滴,液滴滴入凝固機構凝固成型。
      [0015]其中,所述造粒裝置的進氣機構為空氣壓縮機、氮氣瓶、氧氣瓶、或二氧化碳氣瓶;所述干燥機構填充有干燥劑,干燥劑為無水氯化鈣或濃硫酸;所述進液機構為進液槽、蠕動泵或柱塞泵;所述氣體流量流量計為與進氣機構相對應的空氣流量計、氮氣流量計、氧氣流量計、或二氧化碳流量計;氣體流量為20(T440L/h,漿液進料流量為0.2~5mL/min。
      [0016]利用本發(fā)明所述的銫選擇性吸附劑對放射性廢液的進行處理的方法以離子交換柱、靜態(tài)或其它方式進行。
      [0017]本發(fā)明的類球形銫選擇性吸附劑,既保留了無機離子交換劑對銫的高選擇性,又具有規(guī)則的形狀,其類球形的外形能使其均勻裝填在固定床中,解決了原無機離子交換劑不適于固定床操作的難題,所制備的吸附劑能用于固定床處理核工業(yè)和核電站產生的放射性廢液。本發(fā)明所采用的制備方法獨特,具有操作簡單,合成條件溫和等優(yōu)點,且所使用的造粒裝置設備簡單,易于操作,重復性好。
      【專利附圖】

      【附圖說明】[0018]圖1是本發(fā)明中造粒裝置的結構示意圖。
      [0019]其中:1.進氣機構,2.氣體干燥機構,3.氣體流量調節(jié)閥,4.氣體流量計,5.進液機構,6.造粒噴頭,7.凝固機構。
      【具體實施方式】
      [0020]下面結合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步的描述,但實施例并不限制本發(fā)明。
      [0021]實施例1
      (1)將聚丙烯腈溶解在二甲基亞砜中,配制成含量為4%的聚丙烯腈溶液;
      (2)將質量為聚丙烯腈干重4倍的亞鐵氰化鉀鎳粉末,粒徑小于160目,添加到上述聚丙烯腈溶液中,之后在50°C下充分攪拌2h,使?jié){液混合均勻;
      (3)將步驟(2)得到的漿液加入造粒裝置,經噴??讎姵龊?,進入凝固浴凝固成型,在經過清洗、干燥等常規(guī)工序制球狀顆粒聚丙烯腈/亞鐵氰化鉀鎳銫選擇性吸附劑。所采用的造粒裝置中進氣裝置為空壓機,進液裝置為容量IOmL的進液槽,干燥裝置中填充有濃硫酸,氣體流量為380L/h,凝固浴為去離子水,凝固溫度30°C,球狀顆粒干燥溫度60°C,所得顆粒直徑為0.5^0.9mm。
      [0022](4)分別以亞鐵氰化鉀鈷、亞鐵氰化鉀鈦粉末代替步驟(2)中的亞鐵氰化鉀鎳粉末,制得顆粒直徑為0.5^0.9mm的聚丙烯腈/亞鐵氰化鉀鈷、聚丙烯腈/亞鐵氰化鉀鈦銫選擇性吸附劑。
      [0023]實施例2
      (1)將聚丙烯腈溶解在二甲基亞砜中,配制成含量為2%的聚丙烯腈溶液;
      (2)將質量為聚丙烯腈干重9倍的亞鐵氰化鉀鈷粉末,粒徑小于160目,添加到上述聚丙烯腈溶液中,之后在40°C下充分攪拌2h,使?jié){液混合均勻;
      (3)將步驟(2)得到的漿液加入造粒裝置,經噴??讎姵龊?,進入凝固浴凝固成型,在經過清洗、干燥等常規(guī)工序制球狀顆粒聚丙烯腈/亞鐵氰化鉀鈷銫選擇性吸附劑。所采用的造粒裝置中進氣裝置為空壓機,進液裝置為容量IOmL的進液槽,干燥裝置中填充有濃硫酸,氣體流量為380L/h,凝固浴為去離子水,凝固溫度30°C,球狀顆粒干燥溫度60°C,所得顆粒直徑為0.5^0.9mm。
      [0024]實施例3
      (1)將聚丙烯腈溶解在二甲基亞砜中,配制成含量為20%的聚丙烯腈溶液;
      (2)將質量為聚丙烯腈干重I倍的亞鐵氰化鉀鈷粉末,粒徑小于160目,添加到上述聚丙烯腈溶液中,之后在60°C下充分攪拌2h,使?jié){液混合均勻;
      (3)將步驟(2)得到的漿液加入造粒裝置,經噴粒孔噴出后,進入凝固浴凝固成型,在經過清洗、干燥等常規(guī)工序制球狀顆粒聚丙烯腈/亞鐵氰化鉀鈷銫選擇性吸附劑。所采用的造粒裝置中進氣裝置為空壓機,進液裝置為容量IOmL的進液槽,干燥裝置中填充有濃硫酸,氣體流量為380L/h,凝固浴為去離子水,凝固溫度30°C,球狀顆粒干燥溫度60°C,所得顆粒直徑為0.5^0.9mm。
      [0025]實施例4
      取實施例1所得的聚丙烯腈/亞鐵氰化鉀鎳銫選擇性吸附劑0.75g、3.45mL,填充于內徑為6.5 mm,長為410 mm且底部有脫脂棉作為支撐層的玻璃柱,含137Cs濃度為1.16X 106Bq/L、總鹽度為5.62mg/g的放射性廢水在恒流泵的作用下以2.3mL/min (40BV/h)流量流經玻璃柱,其中BV指聚丙烯腈/亞鐵氰化鉀鎳銫選擇性吸附劑的填充體積。表1為銫的穿透率及去污因子隨流出液體積的變化,銫的穿透率用C/Q表示,其中C表示流出液中銫濃度,C0表示初始銫濃度,去污因子用DF表示。
      [0026]表1聚丙烯腈/亞鐵氰化鉀鎳處理放射性廢水實驗結果
      【權利要求】
      1.一種銫選擇性吸附劑,其特征在于:所述銫選擇性吸附劑形狀為類球形顆粒,由對銫具有高選擇性的無機離子交換劑和聚丙烯腈按質量份數組成,無機離子交換劑50-90份,聚丙烯腈10-50份。
      2.根據權利要求1所述的銫選擇性吸附劑,其特征在于:所述類球形顆粒的直徑在0.1至2.0毫米的范圍內,優(yōu)選直徑在0.5^0.9毫米范圍內。
      3.根據權利要求1或2所述的銫選擇性吸附劑,其特征在于,對銫具有高選擇性的無機離子交換劑可為下列中任意一種或幾種的混合物: (a)過渡金屬的亞鐵氰化物:亞鐵氰化鉀鈷、亞鐵氰化鉀鎳、亞鐵氰化鉀鈦、亞鐵氰化鉀銅、亞鐵氰化鉀鎘; (b)硅鋁酸鹽:沸石、蛭石、粘土、蒙脫土; (C)雜多酸鹽:磷鑰酸銨、磷鎢酸銨、焦磷鑰酸鋯、焦磷鎢酸鈦; (d)不溶性多價金屬酸性鹽:磷酸鈦、磷酸鋯; (e)不溶性多價金屬水合氧化物:水合氧化鈦、水合氧化錳、水合氧化錫; (f)鈦硅酸鹽:鈦硅酸鈉。
      4.一種如權利要求1所述的銫選擇性吸附劑的制備方法,其特征在于包括以下步驟: (1)將聚丙烯腈溶解在溶劑中,配制成含量為2~20%的聚丙烯腈溶液; (2)將無機離子交換劑粉末添加到聚丙烯腈溶液中,添加量為聚丙烯腈干重的1-9倍,之后在4(T60°C下充分攪拌2~3h,使?jié){液混合均勻; (3)將步驟(2)得到的漿液加入造粒裝置,經噴粒孔噴出后,進入凝固浴凝固成型,經清洗、干燥制得球狀顆粒銫選擇性吸附劑。
      5.根據權利要求4所述銫選擇性吸附劑的制備方法,其特征在于:步驟(1)中所述溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亞砜的一種或幾種的混合物。
      6.根據權利要求4所述銫選擇性吸附劑的制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述凝固浴為去離子水。
      7.根據權利要求4所述銫選擇性吸附劑的制備方法,其特征在于:步驟(3)中凝固浴溫度為2(Tl00°C。
      8.根據權利要求4所述銫選擇性吸附劑的制備方法,其特征在于:步驟(3)中干燥溫度為 40^800C0
      9.根據權利要求4所述銫選擇性吸附劑的制備方法,其特征在于:步驟(3)中所述的造粒裝置由進氣機構、氣體干燥機構、氣體流量調節(jié)閥、氣體流量計、進液機構、造粒噴頭、凝固機構組成,所述造粒噴頭分別設有進氣口和進液口,所述造粒噴頭包含兩個獨立的通道,其中一個為氣流通道,另一個為漿液通道,漿液通道位于氣流通道之內,漿液通道的出口處于氣流通道出口的正中央,該造粒裝置進行造粒的流程為,首先,進氣機構提供的氣體進入氣體干燥機構,干燥后的氣體經過氣體流量調節(jié)閥進入氣體流量計,最后進入造粒噴頭的進氣口,進液機構將漿液輸送到造粒噴頭的進液口,在造粒噴頭出口處,漿液在氣體作用下分散為均勻液滴,液滴滴入凝固機構凝固成型。
      10.根據權利要求9所述銫選擇性吸附劑的制備方法,其特征在于:所述造粒裝置的進氣機構為空氣壓縮機、氮氣瓶、氧氣瓶、或二氧化碳氣瓶;所述干燥機構填充有干燥劑,干燥劑為無水氯化鈣或濃硫酸;所述進液機構為進液槽、蠕動泵或柱塞泵;所述氣體流量流量計為與進氣機構相對應的空氣流量計、氮氣流量計、氧氣流量計、或二氧化碳流量計;氣體流量為200~440L/h,漿液進料流量為0.2~5mL/min。
      【文檔編號】B01J20/30GK103831090SQ201410081367
      【公開日】2014年6月4日 申請日期:2014年3月7日 優(yōu)先權日:2014年3月7日
      【發(fā)明者】賈銘椿, 杜志輝, 門金鳳, 王曉偉 申請人:中國人民解放軍海軍工程大學
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