無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法，包括：（1）將第一氯硅烷進(jìn)行第一精餾提純得到第一塔頂蒸汽和第一塔底液；（2）將第一塔頂蒸汽進(jìn)行第一冷凝處理，并將得到第一氯硅烷冷凝液返回至第一精餾塔內(nèi)；（3）將第一塔底液進(jìn)行第一再沸處理并將得到第一再沸蒸汽回至第一精餾塔內(nèi)；（4）將第二氯硅烷進(jìn)行第二精餾提純得到第二塔頂蒸汽和第二塔底液；（5）將第二塔頂蒸汽用于第一再沸處理并將得到第二氯硅烷冷凝液返回至第二精餾塔；（6）將第二塔底液進(jìn)行第二再沸處理并將得到第二再沸蒸汽返回至第二精餾塔。采用本發(fā)明的提純氯硅烷的方法可以實現(xiàn)不同塔組之間的塔差壓熱耦合，擴大了差壓熱耦合的使用范圍，解決了多晶硅系統(tǒng)中提純工序高能耗的問題。
【專利說明】無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及多晶硅領(lǐng)域，具體而言，本發(fā)明涉及無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]多晶硅是一種超高純材料，用于集成電路、電子器件和太陽能電池，是信息和新能源產(chǎn)業(yè)的基石，是國家鼓勵優(yōu)先發(fā)展的戰(zhàn)略材料，也是國家重點鼓勵發(fā)展的產(chǎn)品和產(chǎn)業(yè)。
[0003]2012年，受全球經(jīng)濟危機和歐盟雙反影響，多晶硅市場持續(xù)低迷，如何降低多晶硅生產(chǎn)成本，如何提升企業(yè)的核心競爭力，成為各多晶硅企業(yè)長期持續(xù)發(fā)展的首要任務(wù)。
[0004]目前國內(nèi)多晶硅的主要生產(chǎn)方法是改良西門子法，主要包括三氯氫硅合成、精餾提純、還原、還原尾氣干法回收和氫化五個工序。其中，精餾提純與各工序密切相關(guān)，處理各工序物料或為各工序提供原料，因此提純系統(tǒng)包括處理各種物料的不同塔組，且提純產(chǎn)品純度和雜質(zhì)含量要求較高，必然需要相對較高的熱量消耗，提純工序的能耗是多晶硅系統(tǒng)的主要能耗之一，因此降低提純工序的能耗是降低多晶硅成本的最有效途徑之一。
[0005]目前精餾提純有些塔組雖已采用差壓熱耦合，降低了能耗，但均采用串聯(lián)方式，不能保證塔組內(nèi)每個塔都差壓熱耦合，且有些塔組不具備差壓熱耦合條件，因此不能最大程度的降低能耗。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問題之一。為此，本發(fā)明的一個目的在于提出一種無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法和方法。
[0007]根據(jù)本發(fā)明的一個方面，本發(fā)明提出了一種無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法，包括:
[0008](I)將第一氯硅烷在第一精餾塔內(nèi)進(jìn)行第一精餾提純，以便得到第一塔頂蒸汽和第一塔底液；
[0009](2)將所述第一塔頂蒸汽在冷凝器內(nèi)進(jìn)行第一冷凝處理，以便得到第一氯硅烷冷凝液，以及將所述第一氯硅烷冷凝液的一部分返回至所述第一精餾塔內(nèi)；
[0010](3)將所述第一塔底液的一部分在第一再沸器內(nèi)進(jìn)行第一再沸處理，以便得到第一再沸蒸汽，并將所述第一再沸蒸汽返回至所述第一精餾塔內(nèi)；
[0011](4)將第二氯硅烷在第二精餾塔內(nèi)進(jìn)行第二精餾提純，以便得到第二塔頂蒸汽和第二塔底液；
[0012](5)將所述第二塔頂蒸汽返回至步驟(3)中用于所述第一再沸處理，以便得到第二氯硅烷冷凝液，以及將所述第二氯硅烷冷凝液的一部分返回至所述第二精餾塔內(nèi)；以及
[0013](6)將所述第二塔底液的一部分在第二再沸器內(nèi)進(jìn)行第二再沸處理，以便得到第二再沸蒸汽，并將所述第二再沸蒸汽返回至所述第二精餾塔內(nèi)。
[0014]本發(fā)明上述實施例的無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法，第一和第二精餾塔各自有進(jìn)料、塔頂采出、塔底采出，且物料之間無任何關(guān)系，進(jìn)而實現(xiàn)了不同塔組之間的塔差壓熱耦合，擴大了常規(guī)串聯(lián)差壓熱耦合塔的使用范圍，在生產(chǎn)高純度多晶硅的同時，將精餾提純的能耗降到最低。
[0015] 在本發(fā)明的一些實施例中，所述冷源的溫度為32~42攝氏度，所述熱源為150攝氏度的高溫水，所述高溫水為利用多晶硅還原工序的余熱產(chǎn)生。
[0016]在本發(fā)明的一些實施例中，所述第一精餾塔的塔頂溫度不小于55攝氏度，所述第二精餾塔的塔頂溫度不高于120攝氏度。
[0017]在本發(fā)明的一些實施例中，所述第一精餾塔內(nèi)的壓力為0.05~0.7MPa ;所述第二精餾塔內(nèi)的壓力為0.3~1.2MPa。
[0018]在本發(fā)明的一些實施例中，所述第一精餾塔的塔釜與第二精餾塔的塔頂溫差為10~50攝氏度。
[0019]在本發(fā)明的一些實施例中，所述第一精餾塔內(nèi)的塔頂與塔底的壓差為0.01~0.1MPa ;所述第二精餾塔內(nèi)的塔頂與塔底的壓差為0.01~0.1MPa0
[0020]在本發(fā)明的一些實施例中，所述第一氯硅烷和第二氯硅烷來自不同的氯硅烷供給
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【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1是用于實施本發(fā)明一個實施例的無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022]圖2是實施本發(fā)明另一個實施例的無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法的流程圖。
[0023]圖3是實施本發(fā)明再一個實施例的無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0024]下面詳細(xì)描述本發(fā)明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標(biāo)號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0025]下面詳細(xì)描述本發(fā)明實施例的無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法。
[0026]根據(jù)本發(fā)明實施例的無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法包括:
[0027](I)將第一氯硅烷在第一精餾塔內(nèi)進(jìn)行第一精餾提純，以便得到第一塔頂蒸汽和第一塔底液；
[0028](2)將第一塔頂蒸汽在冷凝器內(nèi)進(jìn)行第一冷凝處理，以便得到第一氯硅烷冷凝液，以及將第一氯硅烷冷凝液的一部分返回至第一精餾塔內(nèi)；
[0029](3)將第一塔底液的一部分在第一再沸器內(nèi)進(jìn)行第一再沸處理，以便得到第一再沸蒸汽，并將第一再沸蒸汽返回至第一精餾塔內(nèi)；
[0030](4)將第二氯硅烷在第二精餾塔內(nèi)進(jìn)行第二精餾提純，以便得到第二塔頂蒸汽和第二塔底液；
[0031](5)將第二塔頂蒸汽返回至步驟(3)中用于第一再沸處理，以便得到第二氯硅烷冷凝液，以及將第二氯硅烷冷凝液的一部分返回至第二精餾塔內(nèi)；以及
[0032](6)將第二塔底液的一部分在第二再沸器內(nèi)進(jìn)行第二再沸處理，以便得到第二再沸蒸汽，并將第二再沸蒸汽返回至所述第二精餾塔內(nèi)。
[0033]根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，具有上述結(jié)構(gòu)的無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法中的每個精餾塔各自有進(jìn)料、塔頂采出、塔底采出，且物料之間無任何關(guān)系，實現(xiàn)了不同塔組之間的塔差壓熱耦合，擴大了常規(guī)串聯(lián)差壓熱耦合塔的使用范圍，尤其在生產(chǎn)高純度多晶硅的同時，將精餾提純的能耗降到最低。與簡單耦合精餾工藝相比，能耗降低最高達(dá)到50%，解決了多晶硅系統(tǒng)中提純工序高能耗的問題，降低企業(yè)生產(chǎn)成本，提升企業(yè)的核心競爭力。
[0034]根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，與冷凝器的冷源進(jìn)口相連的冷源的溫度可以為32~42攝氏度。冷源具體類型并不受特別限制，例如可以為32~42攝氏度的循環(huán)水。與第二再沸器的蒸汽進(jìn)口相連的熱源的溫度可以為150攝氏度。熱源的類型并不受特別限制，例如熱源可以采用多晶硅系統(tǒng)中還原工序的作為冷源使用后得到的150攝氏度的高溫水。在多晶硅系統(tǒng)中還原工序中的冷源，經(jīng)還原工序后由130攝氏度升高到150攝氏度，因此可以將其直接作為上述第二再沸器的熱源使用，經(jīng)第二再沸器降溫后溫度約為130度，又可以將其再利用返回還原工序作為冷源。由此，對整個多晶硅系統(tǒng)做到熱量合理利用，顯著節(jié)省了能耗。
[0035]因此，本發(fā)明上述實施例的無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法只需要為冷凝器和第二再沸器兩個裝置提供冷源和熱源即可，并通過系統(tǒng)內(nèi)部冷量和熱量相互充分利用。根據(jù)本發(fā)明的上述實施例的氯硅烷提純方法，可以充分利用熱量匹配，節(jié)省了與第一精餾塔的匹配的第一再沸 器的熱源和第二精餾塔的所需冷凝器及冷源，因此，利用上述實施例的無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法可以最大節(jié)省50%的能耗。
[0036]根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，第一精餾塔的塔頂溫度不小于55攝氏度，第二精餾塔的塔頂溫度不高于120攝氏度。根據(jù)本發(fā)明的另一個具體實施例，第一精餾塔內(nèi)的壓力為0.05~0.7MPa ;第二精餾塔內(nèi)的壓力為0.3~1.2MPa。由此可以使得第一精餾塔和第二精餾塔之間能夠很好地耦合，最大程度的降低多晶硅提純工序中的能耗。
[0037]根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，第一精餾塔的塔釜與第二精餾塔的塔頂溫差為10~50攝氏度。若溫差不在該范圍內(nèi)將就不能進(jìn)行耦合或著顯著影響耦合效果，通常若第二精餾塔塔頂與第一精餾塔塔釜溫差低于10攝氏度，將會導(dǎo)致兩物料換熱困難，同時導(dǎo)致第一再沸器面積較大，進(jìn)而增加投資。若溫差過大，比如超過50度會導(dǎo)致第二精餾塔的塔釜溫度較高甚至超過120攝氏度，進(jìn)而會導(dǎo)致第二精餾塔釜與第二再沸器的熱源(150度進(jìn)-130度出)的溫差較小，使換熱困難，導(dǎo)致第二精餾塔再沸器面積較大。例如，若第一精餾塔塔頂60攝氏度，塔釜可能65攝氏度，如果溫差50攝氏度，則第二組精餾塔塔頂為110攝氏度，則第二精餾塔塔釜115攝氏度，與130攝氏度的熱源出口溫度差別較小，第二再沸器面積較大，進(jìn)而設(shè)備配置困難，成本高。
[0038]根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，第一精餾塔內(nèi)的塔頂與塔底的壓差為0.01~0.1MPa ；第二精餾塔內(nèi)的塔頂與塔底的壓差為0.01~0.1MPa0由此可以進(jìn)一步提高第一和第二精餾塔精餾效率，同時保持上述壓差可以使得第一和第二精餾塔內(nèi)具有適宜的溫度，進(jìn)而提高壓差熱耦合的穩(wěn)定性。避免壓差較大，比如固定第一精餾塔塔頂溫度和壓力，則第一精餾塔塔底壓力較高，則對應(yīng)溫度較高，再固定第一精餾塔塔釜與第二精餾塔塔頂溫差，則第二精餾塔的塔頂溫度較高，對此第二精餾塔塔頂壓力較高，根據(jù)塔頂塔底壓差，則第二組精餾塔塔釜壓力較高，對應(yīng)溫度較高，則第二組精餾塔再沸器面積較大或溫度過高進(jìn)而使得不能用普通熱源加熱，導(dǎo)致熱源能耗較高，成本顯著提高。因此根據(jù)本發(fā)明實施例的無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法中的第一精餾塔和第二精餾塔具有上述壓差可以進(jìn)一步提高精餾效率、降低能耗，維持差壓熱耦合的穩(wěn)定性。
[0039]根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，第一氯硅烷和第二氯硅烷來自不同的氯硅烷供給裝置。也就是說第一精餾塔和第二精餾塔可以為無關(guān)聯(lián)塔。例如，第一精餾塔為粗餾塔組中的脫輕塔，第二精餾塔為回收塔。只需要利用第二精餾塔的塔頂氣體冷凝的熱量；與第一精餾塔塔釜液體汽化的熱量相當(dāng)；且第二精餾塔塔頂溫度與第一精餾塔的塔釜溫度符合差壓熱耦合需要。
[0040]根據(jù)本發(fā)明實施例的無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法中的兩個精餾塔的壓力可以是依次升高或者是依次降低的，每個精餾塔的功能可以根據(jù)該塔所在塔組的功能而定，例如可以脫輕或脫重。
[0041]根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，本發(fā)明的無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法可以利用具有圖1所示結(jié)構(gòu)的提純裝置進(jìn)行，如圖1所示，該裝置具體包括:
[0042]第一精餾塔--1、第二精餾塔--2、第一再沸器E02、第二再沸器E03、第一回流泵POl、第二回流泵P02、第一回流罐￥01、第二回流罐￥02以及一個冷凝器EOl ；
[0043]其中，第一精餾塔TOl和第二精餾塔T02中的每一個精餾塔均具有位于該精餾塔上的進(jìn)料口 Tll和進(jìn)料口 T21、出氣口 T12和出氣口 T22、出液口 T13和出液口 T23、進(jìn)液口T14和進(jìn)液口 T24，進(jìn)氣口 T15和進(jìn)氣口 T25 ；
[0044]第一再沸器E02和第二再沸器E03中的每一個均具有位于該再沸器上的進(jìn)液口E21和E31、出氣口 E22和E32、蒸汽進(jìn)口 E23和E33和冷凝液出口 E24和E34,
[0045]第一回流泵POl和第二回流泵P02中的每一個回流泵均具有位于該回流泵上的進(jìn)口 Pll和P21和泵出口 P12和P22 ；
[0046]第一回流罐VOl和第二回流罐V02中的每一個回流罐均具有位于該回流罐上的罐進(jìn)口 Vll和V21和罐出口 V12和V22 ；
[0047]冷凝器EOl具有進(jìn)氣口 E11、出液口 E12、冷源進(jìn)口和冷源出口(未示出)；
[0048]根據(jù)本發(fā)明的具體實施例，上述組成可以按照下列方式進(jìn)行連接:
[0049]第一精餾塔的出氣口 T12與冷凝器的進(jìn)氣口 Ell相連，冷凝器的出液口 E12與第一回流罐的罐進(jìn)口 Vll相連，第一回流罐的罐出口 V12與第一回流泵的泵進(jìn)口 Pll相連，第一回流泵的泵出口 P12與第一精餾塔的進(jìn)液口 T14相連，以便將一部分氯硅烷冷凝液回流至第一精餾塔T01，另一部氯硅烷冷凝液可以采出；
[0050]第一再沸器和第二再沸器的進(jìn)液口 E21、E31依次分別與第一精餾塔和第二精餾塔的出液口 T13、T23相連，以便對氯硅烷塔底液的一部分進(jìn)行加熱再沸；第一再沸器和第二再沸器的出氣口 T22、T32依次分別與第一精餾塔和第二精餾塔的進(jìn)氣口 Τ15、Τ25相連；
[0051] 第二精餾塔的出氣口 Τ22與第一再沸器的蒸汽進(jìn)口 Ε23相連，第一再沸器的冷凝液出口 Ε24與第二回流罐的罐進(jìn)口 V21相連，第二回流罐的罐出口 V22與第二回流泵的泵進(jìn)口 Ρ21相連，第二回流泵的泵出口 Ρ22與第二精餾塔的進(jìn)液口 Τ24相連，以便將氯硅烷冷凝液的一部分回流至第二精餾塔；
[0052]其中，冷凝器的冷源進(jìn)口與冷源相連；第二再沸器的蒸汽進(jìn)口與熱源相連。
[0053]下面參考圖2以兩個精餾塔塔壓依次升高為例詳細(xì)描述無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法的具體操作流程:首先，不同組成、不同流量的兩股物料SO1、SlO分別進(jìn)入第一精餾塔TOl、第一精餾塔T02，第一精餾塔的塔頂蒸汽S02經(jīng)過冷凝器EOl冷凝，冷凝液S03進(jìn)入回流罐VOl，冷凝液S04進(jìn)入回流泵POl，泵后液體一部分作為回流液S05返回第一精餾塔塔T01，回流液的流量按照回流進(jìn)料比為I~10，泵后另一部分液體S06可以作為產(chǎn)品、輕組分采出或者作為其它塔的進(jìn)料，塔底采出液S07，按照一定的比例，一部分進(jìn)入冷凝再沸器E02，經(jīng)冷凝再沸器加熱汽化后氣體S08返回第一精餾塔T01，一部分采出液S09作為產(chǎn)品或重組分采出；第二精餾塔T02的塔頂蒸汽Sll進(jìn)入冷凝再沸器E02的殼程加熱介質(zhì)入口，經(jīng)冷凝后的物料S12進(jìn)入回流罐V02，冷凝液S13進(jìn)入回流泵P02，泵后液體一部分作為回流液S14返回第二精餾塔塔T02，回流液的流量按照回流進(jìn)料比為I~10，泵后另一部分液體S15作為輕組分或產(chǎn)品采出，塔底采出液S16，按照一定的比例，一部分進(jìn)入再沸器E03，經(jīng)再沸器加熱汽化后氣體S17返回第二精餾塔T02，一部分采出液S18可以作為產(chǎn)品、重組分采出或者作為其它塔的進(jìn)料。[0054]根據(jù)本發(fā)明實施例的無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法中的第一精餾塔TOl的塔釜冷凝液經(jīng)第一再沸器E02加熱氣化，無需外加熱源，熱源負(fù)荷降低50% ;第二精餾塔T02塔頂蒸汽經(jīng)第一再沸器E02冷凝后已完全冷凝或過冷，因此取消了第二精餾塔T02的輔助冷凝器，故第二精餾塔T02塔頂蒸汽冷凝無需外加冷源，冷源負(fù)荷降低50%。因此使第二精餾塔T02塔頂蒸汽冷凝至過冷狀態(tài)所需的冷負(fù)荷與第一精餾塔TOl塔釜液體汽化所需的熱負(fù)荷相當(dāng)，可節(jié)省50的冷源能耗和50%的熱源能耗，因此整個方法可降低50%能耗，進(jìn)而可以顯著降低多晶硅提純工藝成本。
[0055]通常采用常規(guī)的差壓熱耦合連接方式，為防止塔波動，導(dǎo)致第二精餾塔塔頂氣體冷凝的熱量與第一精餾塔塔釜液體汽化的熱量不相當(dāng)，所以第二精餾塔需要配置冷凝器，當(dāng)出現(xiàn)熱量不相當(dāng)時，用冷凝器將第二精餾塔塔頂?shù)奈锪线M(jìn)一步冷凝。例如，以第二精餾塔為例，第二精餾塔塔頂蒸汽的流程應(yīng)為第二精餾塔一冷凝再沸器一輔助冷凝器一回流罐一回流泵，當(dāng)塔頂蒸汽經(jīng)冷凝再沸器冷凝成飽和狀態(tài)時，為防止管路中不凝氣存在，要求管路中不能出現(xiàn)U型彎，這就要求該系列設(shè)備高度逐步降低，從而導(dǎo)致冷凝再沸器的安裝位置較高，第一精餾塔的塔釜高度較高，這必然增加設(shè)備投資和土建風(fēng)險。
[0056]而本發(fā)明的無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法可以達(dá)到第二精餾塔的塔頂蒸汽經(jīng)第一再沸器后冷凝成過冷狀態(tài)，取消第二精餾塔T02塔的輔助冷凝器，進(jìn)而使設(shè)備配置和管路配置可不受上述限制，可以降低設(shè)備配置和管路配置難度，擴大了差壓熱耦合塔的使用范圍，尤其是針對改造項目的塔組。
[0057]與現(xiàn)有技術(shù)相比，根據(jù)本發(fā)明上述實施例的無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法具有以下優(yōu)點:
[0058]( I)差壓熱耦合的兩塔或三塔之間無關(guān)聯(lián)，各自有進(jìn)料、塔頂采出、塔底采出，且物料之間無任何關(guān)系，實現(xiàn)了不同塔組之間的塔差壓熱耦合，擴大了常規(guī)串聯(lián)差壓熱耦合塔的使用范圍，實現(xiàn)整個精餾提純方法的最低能耗。
[0059](2)第二精餾塔外塔頂蒸汽冷凝至過冷狀態(tài)所需的冷負(fù)荷與第一精餾塔塔釜液體汽化所需的熱負(fù)荷相當(dāng)，實現(xiàn)差壓熱耦合，匹配換熱。當(dāng)兩塔耦合時，能耗降低50% ;當(dāng)三塔耦合時，能耗降低75%，且第二精餾塔的熱源采用還原工序的冷卻介質(zhì)高溫水，實現(xiàn)提純工序和還原工序冷熱負(fù)荷的交換，最大程度降低多晶硅成本。
[0060] (3)精餾塔塔頂蒸汽經(jīng)冷凝再沸器冷凝后已完全冷凝或過冷，無冷凝器，降低了設(shè)備投資，降低了設(shè)備配置和管路配置難度，擴大了差壓熱耦合塔的使用范圍，尤其是針對改造項目的塔組。
[0061]實施例
[0062]多晶硅系統(tǒng)中包括處理冷氫化料的粗餾塔組和處理各組塔高低沸的回收塔。粗餾塔組的進(jìn)料量為60m3/h，進(jìn)料組成為三氯氫硅20wt%，二氯二氫硅2wt%，四氯化硅78wt%，物料中夾帶有部分硅粉、金屬化合物等顆粒雜質(zhì)，且含有大量的氫氣、氯化氫等不凝氣；回收塔的進(jìn)料量為35m3/h,進(jìn)料組成為三氯氫娃93wt%,二氯二氫娃3wt%,四氯化娃4wt%。
[0063]按照常規(guī)串聯(lián)差壓熱耦合，粗餾塔組不具備串聯(lián)差壓熱耦合條件。粗餾塔組不具備串聯(lián)差壓熱耦合原因:物料中二氯二氫硅和四氯化硅含量均較大，且含有冷氫化料的顆粒雜質(zhì)，粗餾塔組采用篩板塔，篩板塔的塔頂塔底壓差較大，如果采用差壓熱耦合，則導(dǎo)致塔底溫度超過120度，與加熱介質(zhì)高溫水溫差過小，且冷氫化料中大量的氫氣、氯化氫等不凝氣引起塔波動，進(jìn)而影響差壓熱耦合的穩(wěn)定性。
[0064]本方案是粗餾塔組先脫重后脫輕，首先通過脫重塔塔頂尾氣排出大量不凝氣，減少對后續(xù)塔的波動影響，通過脫重塔除去原料中78%的四氯化硅，大大降低脫輕塔負(fù)荷，并保證脫輕塔的物料中是90wt%以上的三氯氫硅；通過調(diào)整回流進(jìn)料比和塔壓，將粗餾塔組的脫輕塔與回收塔的脫輕塔采用無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合。
[0065]具體流程為如圖3所示:氫化冷凝料SOl進(jìn)入粗餾脫重塔T01，塔頂蒸汽S02經(jīng)過冷凝器EOl冷凝，冷凝液S03進(jìn)入回流罐V01，冷凝液S04進(jìn)入回流泵P01，泵后液體一部分作為回流液S05返回粗餾脫重塔T01，一部分液體S06進(jìn)入粗餾脫輕塔T02，塔底采出液S07，按照一定的比例，一部分進(jìn)入再沸器E02，經(jīng)再沸器加熱汽化后氣體S08返回粗餾脫重塔TOl，一部分采出液S09作為殘液采出，四氯化硅是SlO由側(cè)線采出；粗餾脫輕塔T02的塔頂蒸汽Sll經(jīng)過冷凝器E03冷凝，冷凝液S12進(jìn)入回流罐V02，冷凝液S13進(jìn)入回流泵P02，泵后液體一部分作為回流液S14返回粗餾脫輕塔T02，一部分液體S15作為輕組分采出，出塔底采出液S16，按照一定的比例，一部分進(jìn)入冷凝再沸器E04，經(jīng)冷凝再沸器加熱汽化后氣體S17返回粗餾脫輕塔T02，一部分采出液S18作為產(chǎn)品采出；回收料S19進(jìn)入回收塔I塔T03，塔頂蒸汽S20進(jìn)入冷凝再沸器E04的殼程加熱介質(zhì)入口，經(jīng)冷凝再沸器冷凝后的物料S21進(jìn)入回流罐V03，冷凝液S22進(jìn)入回流泵P03，泵后液體一部分作為回流液S23返回回收塔I塔T03，一部分液體S24采出，采出塔底采出液S25，按照一定的比例，一部分進(jìn)入冷凝再沸器或普通再沸器E05，經(jīng)加熱汽化后氣體S26回收塔I塔T03，一部分液體S27采出，回收塔I塔再根據(jù)所在塔組特點確定流程，此處不再詳述。
[0066]粗餾塔的脫輕塔T02的塔頂壓力為0.25MPa，塔頂溫度為55°C，塔頂塔底壓差為0.06MPa，塔釜壓力和溫度分別為0.3IMPa和69°C，回流進(jìn)料比為5.3 ;回收塔I塔T03的塔頂壓力為0.65MPa，塔頂溫度為81°C，塔頂塔底壓差為0.02MPa，塔釜壓力和溫度分別為
0.67MPa和100°C，回流進(jìn)料比為2.16。具體各塔冷熱負(fù)荷見表1。
[0067]表1[0068]
【權(quán)利要求】
1.一種無關(guān)聯(lián)塔差壓熱耦合提純氯硅烷的方法，其特征在于，包括: (1)將第一氯硅烷在第一精餾塔內(nèi)進(jìn)行第一精餾提純，以便得到第一塔頂蒸汽和第一塔底液； (2)將所述第一塔頂蒸汽在冷凝器內(nèi)進(jìn)行第一冷凝處理，以便得到第一氯硅烷冷凝液，以及將所述第一氯硅烷冷凝液的一部分返回至所述第一精餾塔內(nèi)； (3)將所述第一塔底液的一部分在第一再沸器內(nèi)進(jìn)行第一再沸處理，以便得到第一再沸蒸汽，并將所述第一再沸蒸汽返回至所述第一精餾塔內(nèi)； (4)將第二氯硅烷在第二精餾塔內(nèi)進(jìn)行第二精餾提純，以便得到第二塔頂蒸汽和第二塔底液； (5)將所述第二塔頂蒸汽返回至步驟(3)中用于所述第一再沸處理，以便得到第二氯硅烷冷凝液，以及將所述第二氯硅烷冷凝液的一部分返回至所述第二精餾塔內(nèi)；以及 (6)將所述第二塔底液的一部分在第二再沸器內(nèi)進(jìn)行第二再沸處理，以便得到第二再沸蒸汽，并將所述第二再沸蒸汽返回至所述第二精餾塔內(nèi)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，用于所述第一冷凝處理的冷源的溫度為.32~42攝氏度。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，用于所述第二再沸處理的熱源為150攝氏度的高溫水，所述高溫水為利用多晶硅還原工序的余熱產(chǎn)生。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一精餾塔的塔頂溫度不小于55攝氏度，所述第二精餾塔的塔頂溫度不高于120攝氏度。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一精餾塔內(nèi)的壓力為0.05~.0.7MPa ;所述第二精餾塔內(nèi)的壓力為0.3~1.2MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一精餾塔的塔釜與第二精餾塔的塔頂溫差為10~50攝氏度。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一精餾塔內(nèi)的塔頂與塔底的壓差為0.01~0.1MPa ;所述第二精餾塔內(nèi)的塔頂與塔底的壓差為0.01~0.1MPa0
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一氯硅烷和第二氯硅烷來自不同的氯硅烷供給裝置。
【文檔編號】B01D3/14GK103950936SQ201410125902
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年3月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月31日
【發(fā)明者】姜利霞, 嚴(yán)大洲, 楊永亮, 趙雄, 肖榮暉, 湯傳斌 申請人:中國恩菲工程技術(shù)有限公司