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      用于蒸餾分離三種或多種組分混合物的方法和裝置與流程

      文檔序號:12673732閱讀:1896來源:國知局
      用于蒸餾分離三種或多種組分混合物的方法和裝置與流程
      用于蒸餾分離三種或多種組分混合物的方法和裝置本發(fā)明涉及一種將三種或多種組分的混合物蒸餾分離為其組成部分的方法,還涉及一種通過適當(dāng)使用和連接兩個或更多個蒸餾塔實施所述方法的裝置。為了熱分離相對揮發(fā)度不同和/或互溶物質(zhì)的混合物,在化學(xué)工程中通常使用蒸餾方法。蒸餾是熱分離方法范圍中的一部分。可使用各種工藝變化對多組分混合物實施連續(xù)蒸餾分離。在最簡單的情況下,將一種低沸化合物和一種高沸化合物組成的混合料分餾為其兩種組成部分。待分離的混合物被引入蒸餾塔的頂部和底部之間。進(jìn)料口將塔分成提餾部分和精餾部分。將高沸餾分從塔底部排出。所述餾分中的一些被蒸發(fā)并流回(例如通過自然循環(huán))至塔中,以加熱該塔。低沸餾分在塔頂部以蒸汽存在并在冷凝器中被液化。一些這樣的冷凝物循環(huán)回塔中并向下流動,作為與上升的蒸汽逆流的回流。然而,在將由多組分混合物組成的混合料分離為超過兩種餾分時,需要使用兩個或更多個常規(guī)蒸餾塔。在簡單的情況中,N個組分的混合物需要N-1個蒸餾塔。圖1顯示了用于分離包含低沸化合物A、中沸化合物B和高沸化合物C的三組分混合物ABC的a/c路徑。當(dāng)中沸化合物在進(jìn)料中的比例最大時,優(yōu)選使用a/c路徑。在此情況下,所述a/c路徑表現(xiàn)了能量最優(yōu)狀態(tài)。在第一個塔中的分離使得頂部產(chǎn)物不含有高沸化合物C,并且底部產(chǎn)物不含有低沸化合物A。中沸化合物B同時存在于第一個塔的頂部餾分和底部餾分中。每個餾分AB和BC在下游塔中被分餾為純產(chǎn)物A、B、C。因此該轉(zhuǎn)化需要三個分離步驟。替換連接兩個或更多個蒸餾塔的方法是提供分隔壁塔,即、通過在塔的縱向方向設(shè)置的垂直的分隔壁來阻止該塔截面上液體和蒸汽流的橫向混合。因此,該塔包括垂直的分隔壁,該分隔壁在塔的部分高度上延伸,并將橫截面分為分割壁的左邊和右邊兩段。圖3顯示了常規(guī)的分隔壁塔,其中高沸化合物從底部排出,中沸化合物通過側(cè)排口(sidedraw)排出,和低沸化合物通過頂部蒸汽排出。在該情況中,可將例如三種組分混合物分餾為其三種純組成部分,這通常需要兩個常規(guī)的塔。標(biāo)號列表:1進(jìn)料部分2出料部分3精餾部分4提餾部分5分隔部分設(shè)置在塔的縱向方向的分隔壁5將塔內(nèi)部分為進(jìn)料部分1、出料部分2、連接在一起的頂部精餾部分33以及連接在一起的底部提餾部分43(黑色)。待分離的混合物的進(jìn)料口一般位于進(jìn)料部分1的頂部區(qū)域和底部區(qū)域之間的中心區(qū)域。也可以在進(jìn)料部分1的頂部區(qū)域和底部區(qū)域之間配置一個或更多個其他進(jìn)料口。在出料部分2中,分隔壁的右邊,在頂部區(qū)域和底部區(qū)域之間設(shè)置一個或更多個側(cè)排口。也可以在出料部分2的較低區(qū)域和最低區(qū)域之間配置其他側(cè)排口。WO2009092682A1公開了一種蒸餾處理1,5,9-環(huán)十二碳三烯(CDT)的方法以及實施該方法的裝置。完成所述目的要從蒸餾處理通過丁二烯的三聚得到的粗CDT的方法開始。用分隔壁塔蒸餾分離作為多組分混合物的粗CDT。所述的分隔壁可由一個板或兩個或更多個連接的單個板組成,將塔從中心部分縱向分隔為進(jìn)料部分和出料部分。對于可用于分割壁塔中的分隔內(nèi)部構(gòu)件,可以使用散堆填料和整裝填料或分離塔板。分隔壁可由松散嵌入的片段形成。US6884324B2公開了一種用于濃縮鄰苯二甲酸酐(PA)的塔,所述塔具有兩個蒸餾段,其中在第一蒸餾段從粗PA中蒸餾去除低沸化合物,并且在第二蒸餾段從純PA中去除高沸化合物,這兩個蒸餾段被并排布置并通過垂直壁完全彼此分隔,其中第一蒸餾段的底部與第二蒸餾段的底部連接。第一蒸餾段的底部可通過溢流管連接至第二蒸餾段的底部。同樣地,第一蒸餾段的底部可通過泵連接至第二蒸餾段的底部。因此,現(xiàn)有技術(shù)公開了在一個完整系統(tǒng)中使用兩個或更多個具有不同分離功能的蒸餾塔或分隔壁塔,以分離多組分混合物。與常規(guī)的兩個串聯(lián)的塔相比,使用所述分隔壁塔在運(yùn)行成本和投資成本上可實現(xiàn)總計節(jié)省大約30%。因此與常規(guī)的互相連接的蒸餾塔相比,分隔壁塔是優(yōu)選的。然而,分隔壁塔通常需要比其對應(yīng)取代的單個裝置具有更大的尺寸。分隔壁塔的結(jié)構(gòu)高度通常至少等于單個裝置中的一個的結(jié)構(gòu)高度并且不高于這些單個裝置的結(jié)構(gòu)高度之和。隨著液壓載荷的變化,分隔壁塔的直徑至少等于單個裝置的最小直徑并且不超過這些單個裝置中的較大直徑。根據(jù)分離任務(wù)(多組分混合物),結(jié)果可能是極端的結(jié)構(gòu)高度、高的塔直徑、以及由此不利的高資本投資。這些問題引出本發(fā)明的目的。本發(fā)明的目的是通過蒸餾分離三種或更多種組分的混合物的方法來實現(xiàn)的,所述混合物包括至少一種低沸化合物、至少一種中沸化合物和至少一種高沸化合物;其中三種或更多種組分的混合物被供給第一蒸餾塔中,所述第一蒸餾塔連接第二蒸餾塔以便于傳質(zhì),其中第二蒸餾塔包括將第二蒸餾塔分為提餾部分和精餾部分的水平分隔壁,其中第二蒸餾塔連接第三蒸餾塔以便于傳質(zhì),其中包括至少一種高沸化合物的底部餾分和包括至少一種低沸化合物的頂部餾分被從第二蒸餾塔中去除,其中至少一種中沸化合物被從第三蒸餾塔的側(cè)排口去除。對于本發(fā)明的目的,連接以便于傳質(zhì)被理解為是指在各種情況下塔之間有適當(dāng)進(jìn)料和回料管。將三個塔(其中一個包括將該塔分隔為提餾部分和精餾部分的水平分隔壁)連接以便于傳質(zhì),其中兩個沒有分隔壁的塔可被有效地認(rèn)為是分隔壁塔的左手部分和右手部分。三種或更多種組分的混合物被供給第一塔,該第一塔可被認(rèn)為是分隔壁塔的左手部分。第一塔的蒸汽進(jìn)入第二塔,該第二塔通過水平分隔壁(例如分隔板)被分隔為提餾部分和精餾部分。在所述的第二塔中去除包括至少一種低沸化合物的頂部產(chǎn)物以及包括至少一種高沸化合物的底部產(chǎn)物。在可被認(rèn)為分隔壁塔的右手部分的第三塔中,通過側(cè)排口排出包括至少一種中沸化合物的目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明目的還通過蒸餾分離三種或更多種組分的混合物的裝置來實現(xiàn),其包括彼此連接以便于傳質(zhì)的三個蒸餾塔,其中蒸汽從第一蒸餾塔流通連接第二蒸餾塔的精餾部分,并且第二蒸餾塔的精餾部分流通連接第三蒸餾塔的蒸汽,并且來自第一蒸餾塔的底部排出物流通連接第二蒸餾塔的提餾部分,并且第二蒸餾塔的提餾部分流通連接第三蒸餾塔的底部,其中第二蒸餾塔包括水平分隔板,其中第三蒸餾塔包括一個或更多個在頂部排出口之下并在底部排出口之上的側(cè)排口。對于本發(fā)明的目的,流通連接被理解為是指在各種情況下在塔之間有適當(dāng)進(jìn)料和回料管。因此,本發(fā)明涉及一種裝置構(gòu)造,其中附加塔與兩個現(xiàn)有的塔互相連接從而使實現(xiàn)連接,以便于傳熱和傳質(zhì)。在第二蒸餾塔的內(nèi)部,精餾部分優(yōu)選通過水平不滲透板從提餾部分分離。關(guān)于操作模式,本發(fā)明可與分隔壁塔的原理相比較,然而其裝置的設(shè)計不同,特別是由于當(dāng)使用了具有水平分隔板的插入塔,塔中不需要垂直分隔板。每個塔在空間分離的位置上具有至少兩個與另一個塔連接的連通裝置,由此完成兩個塔的連接,以便于傳質(zhì)。這樣的塔配置就能量需要而言和具有相同塔板數(shù)的單個分隔壁塔是相等的。用該配置可實現(xiàn)大量能量的節(jié)?。欢遗c新開發(fā)的常規(guī)單個分隔壁塔相比,所述配置的投資成本更低,因為可使用現(xiàn)有的塔,且只需要獲得一個其他的塔(其尺寸和新的分割壁塔相比較相當(dāng)小)。其原因是分隔壁塔的提餾部分和精餾部分一般具有較少的塔板。此外,在所述配置中意圖相應(yīng)于所述分隔壁部分的兩個塔在所述配置中保留完整的直徑。與分隔壁塔相比,這明顯提高了設(shè)備能力,所述分隔壁塔的直徑僅等于兩個單個塔中的一個。因此在很多情況下,所述配置的投資成本比具有相同的分離性能和能力的相等的分隔壁塔的投資支出更低。這使得本發(fā)明對改進(jìn)有吸引力,其中在設(shè)備能力被提高的同時,所需的具體能量被降低。低沸化合物餾分和高沸化合物餾分被從具有水平分隔壁的蒸餾塔中取出。具有水平分隔壁的第二分離塔優(yōu)選配置專用蒸發(fā)器和冷凝器。調(diào)節(jié)塔的操作壓力以保持預(yù)定的流動方向。三種或更多種組分的混合物優(yōu)選為包括氯硅烷的混合物,或包括甲基氯硅烷的混合物。優(yōu)選的混合物來自TCS或MCS(TCS=三氯硅烷,MCS=甲基氯硅烷)的合成或來自多晶硅的沉積。優(yōu)選的混合物由包括TCS、STC、DCS和微量其他雜質(zhì)(甲基氯硅烷、烴、高沸化合物)的氯硅烷類化合物組成的混合物,其通過可商購得到的冶金硅與HCl在流化床反應(yīng)器中在350-400℃下反應(yīng)獲得。在制備多晶硅的完整系統(tǒng)中,TCS作為粗硅烷在流化床反應(yīng)器中由冶金硅和HCl產(chǎn)生,或者由冶金硅與STC/H2(STC=四氯化硅)產(chǎn)生。所述的粗硅烷隨后通過蒸餾/提純被純化形成TCS。從純化的TCS沉積得到多晶硅,以便形成特別是STC。通常,所述的STC隨后被使用(例如通過加氫形成三氯硅烷,或通過燃燒形成細(xì)微分散的二氧化硅或硅酸酯)。在由氯硅烷(特別是TCS)和氫的混合物沉積多晶硅期間,除了STC,還會形成高沸氯硅烷的餾分。此處術(shù)語“高沸氯硅烷”指的是由硅、氯組成的化合物,在一些情況下還可以有氫、氧和碳,并且其沸點比STC的沸點(在1013hPa下57℃)高。優(yōu)選二硅烷HnCl6-nSi2(n=0-4)和優(yōu)選具有2-4個Si原子的更高的低聚氯代硅烷,以及還有二硅氧烷HnCl6-nSi2O(n=0-4)和優(yōu)選具有2-4個Si原子的更高的硅氧烷,包括環(huán)狀低聚硅氧烷以及其甲基衍生物。Müller-Rochow法的殘留物(高沸化合物)主要是四氯二甲基二硅烷、三氯三甲基二硅烷和二氯四甲基二硅烷,例如通用組成為Me6-xClxSi2的甲基氯二硅烷。它們可用冶金硅和HCl在至少300℃的溫度下處理。這會導(dǎo)致TCS和STC的形成。多晶硅沉積(西門子法)的廢氣中的高沸化合物主要是通用組成為H6-xClxSi2的氯化二硅烷,以及H6-xClxSi2O的氧化二硅氧烷。此外,所述廢氣還包含TCS、STC和DCS。以下借助附圖還闡述了本發(fā)明優(yōu)選的實施方案及其與現(xiàn)有技術(shù)的不同。附圖說明圖1顯示了根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的分離三組分混合物ABC的a/c路徑,所述的三組分混合物包括低沸化合物A、中沸化合物B和高沸化合物C。圖2顯示了常規(guī)的蒸餾布置,其由包括蒸發(fā)器和冷凝器的提餾塔,和包括蒸發(fā)器和冷凝器的精餾塔組成。圖3顯示了根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的用于分離三組分混合物的分隔壁塔。圖4顯示了根據(jù)本發(fā)明的用于分離三組分混合物的塔配置,其由三個塔組成。圖4中的兩個塔K1和K2通過管道流通連接至塔K3。這里,塔K1和K2分別對應(yīng)于等同的分隔壁塔的分隔壁部分的左手邊和右手邊。由提餾部分44(黑色)和精餾部分43組成的塔K3通過水平分隔板被分開。因此,在塔K3中的這兩部分對應(yīng)于等同的分隔壁塔中連接的提餾部分和精餾部分。當(dāng)可得到現(xiàn)有的塔系統(tǒng)例如如圖2所示時,優(yōu)選采用本發(fā)明,但將替代使用根據(jù)圖3所述的分隔壁塔技術(shù)。由于根據(jù)圖4的實施方案相當(dāng)于分隔壁塔,這樣僅需要獲得一個其他的較小的塔,所述較小的塔通過管道連接至兩個現(xiàn)有的塔。此外,所述的新塔額外配置至少一個蒸發(fā)器E和至少一個冷凝器C。這樣,當(dāng)現(xiàn)有的裝置K1和K2不需要進(jìn)一步修改時,分隔壁塔技術(shù)的資本投入被顯著地降低。僅需要考慮連接至塔K3的成本。當(dāng)塔K3的尺寸合理時,本發(fā)明可將設(shè)備的生產(chǎn)量提高至現(xiàn)有最大能力的80%。在本發(fā)明中所用的蒸餾塔優(yōu)選配置不同類型的分隔板,例如分隔塔板(例如篩塔板、固定閥門)、散堆填料(包裝體)或整裝填料。內(nèi)部構(gòu)件是分離性能和蒸餾塔內(nèi)壓力下降的重要決定因素。所描述的蒸餾塔優(yōu)選包括1-200個理論板,該需要的理論板數(shù)量取決于質(zhì)量,例如,待分餾的起始混合物的污染程度,目標(biāo)產(chǎn)物的具體純度需求以及多組分混合物中各個組分相對于關(guān)鍵組分的相對揮發(fā)性。蒸餾塔優(yōu)選在廢氣壓力為-1~+10巴下、且沸騰溫度為-20~+200℃下操作。關(guān)于由兩個或更多個單個裝置組成的完整的蒸餾系統(tǒng),考慮到經(jīng)濟(jì)方面,所選擇的廢氣壓力可以不同。塔K3優(yōu)選配置一個或更多個用于供給熱能的蒸發(fā)器系統(tǒng)。在常規(guī)蒸發(fā)器系統(tǒng)中,通過連接器/適配器將一個或更多個熱發(fā)電機(jī)法蘭連接至每個裝置的塔體。所述塔體優(yōu)選配置用于第二蒸發(fā)器系統(tǒng)的其他連接件。從工程學(xué)觀點看,可以使用各種熱發(fā)電機(jī)設(shè)計,但是自然循環(huán)蒸發(fā)器是優(yōu)選的。用于蒸發(fā)的優(yōu)選操作介質(zhì)是水蒸汽和/或不同壓力和溫度等級的導(dǎo)熱油。合適操作介質(zhì)的選擇主要由經(jīng)濟(jì)方面和可用性來決定。如圖4所示,當(dāng)蒸餾塔K1和K2與塔K3連接時,優(yōu)選各個塔的至少一個蒸汽管道直接連接至塔K3的塔體。與塔K3連接的適當(dāng)?shù)幕亓瞎苤苯舆B接至塔K1和K2的塔體,這用于回流至這兩個塔K1和K2中。此外,在兩個塔K1和K2底部的液體流經(jīng)由合適的管道直接通至塔K3的精餾部分中。所述液體流在塔K3的精餾部分中作為回流。來自塔K3的蒸汽通過合適的管道供料回到兩個塔K1和K2中。因此,可使用在塔K1和K2上已存在的法蘭連接件。此外,塔K3優(yōu)選配置一個或更多個冷凝系統(tǒng),以便于冷凝蒸汽并由此提供回流體積進(jìn)入塔K3。將在第一冷凝步驟中未冷凝的組分(由具有相對低沸點的組分和/或惰性氣體組成)優(yōu)選供給其他冷凝步驟和/或其他處理/另外使用(優(yōu)選洗滌器系統(tǒng))。用于冷凝的優(yōu)選操作介質(zhì)是冷卻水和/或不同壓力和溫度等級的冷卻鹵水。合適操作介質(zhì)的選擇主要由經(jīng)濟(jì)方面和可用性來決定。塔K1和K2沿其各自的塔套優(yōu)選包括一個或更多個進(jìn)料口和產(chǎn)物排出口。根據(jù)熱力學(xué)設(shè)計選擇塔體圓周及高度上的可用位置。實施例和對比實施例對比實施例—常規(guī)連接圖2顯示了用于分離三組分混合物的常規(guī)蒸餾布置,其包括提餾塔K1以及精餾塔K2,所述提餾塔K1包括蒸發(fā)器E1和冷凝器Cond1,而所述精餾塔K2包括蒸發(fā)器E2和冷凝器Cond2。物流F由含有氯硅烷的混合物組成,所述混合物具有低沸餾分、中沸餾分和高沸餾分。低沸餾分通過物流D1在塔K1中被去除。物流B1通入第二個塔K2,在該塔中高沸餾分通過物流B2排出,而目標(biāo)產(chǎn)物(中沸餾分)通過物流D2排出。表1顯示了根據(jù)對比實施例在各個分流中單個組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。表1物流FD1B1D2B2組分TCS99.5%90%99.9%99.99%99.99%DCS0.5%10%---C1<10ppmw-10ppmw1ppmw300ppmwC2<0.5ppmw10ppmw0.04ppmw0.04ppmw-C3<10ppmw20ppmw---C1-C3為微量雜質(zhì),例如甲基氯硅烷、烴和摻雜劑化合物。實施例圖4顯示了根據(jù)本發(fā)明所述的塔配置的優(yōu)選實施方案,包括第一塔K1、第二塔K2和第三塔K3,所述第三塔K3包括蒸發(fā)器E和冷凝器C。物流F由含氯硅烷的混合物組成,所述混合物具有低沸餾分、中沸餾分和高沸餾分。該物流被引入塔K1中。在塔K3中,低沸餾分(包括DCS和C3)通過物流D被去除。同樣的,高沸餾分(包括C1)通過物流B在塔K3中被去除。在塔K2中,目標(biāo)產(chǎn)物M(中沸餾分,包括TCS)通過側(cè)排口被排出。表2顯示了根據(jù)本實施例在各個分流中單個組分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。表2物流FDBM組分TCS99.5%90%99.9%99.99%DCS0.5%10%--C1<10ppmw-300ppmw1ppmwC2<0.5ppmw10ppmw-0.04ppmwC3<10ppmw20ppmw--可以看出,與對比實施例相比,可省略一個蒸發(fā)器和一個冷凝器。
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