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      一種高溫熔融材料的靜電懸浮裝置的制作方法

      文檔序號:12327021閱讀:425來源:國知局
      一種高溫熔融材料的靜電懸浮裝置的制作方法

      本發(fā)明涉及利用電場力懸浮材料并進行加熱熔融,進而制備新材料及研究材料熔體狀態(tài)熱物性,屬于無容器新材料開發(fā)領域,具體地,涉及一種高溫熔融材料的靜電懸浮裝置。



      背景技術:

      無容器技術來源于空間,用來模擬空間中的無容器狀態(tài),利用外界產(chǎn)生的物理場作用抵消物體重力,使物體處于無容器狀態(tài),它避免了坩堝對材料表面的接觸與污染,能夠抑制異質(zhì)形核,獲得深過冷,是制備高純亞穩(wěn)態(tài)新型功能材料的有效手段。

      無容器技術包括氣懸浮、電磁懸浮、聲懸浮、靜電懸浮等穩(wěn)定懸浮及落管、甩帶等無容器過程。氣懸浮利用氣流浮力實現(xiàn)樣品懸浮,結(jié)構(gòu)及操作簡單,懸浮力較大,適用任意樣品,但懸浮穩(wěn)定性較差;電磁懸浮利用高頻磁場在金屬中產(chǎn)生渦流,產(chǎn)生洛倫茲力實現(xiàn)懸浮,懸浮力強,可以通過氣流控制過冷度,但樣品必須導電,加熱和懸浮不能獨立調(diào)節(jié);聲懸浮利用高強聲波產(chǎn)生作用力使樣品懸浮,懸浮力小,樣品受熱嚴重影響懸浮穩(wěn)定性;落管、甩帶等均是采用常規(guī)方法熔融樣品后,使樣品掉落或噴出實現(xiàn)短暫的無容器過程,無容器狀態(tài)時間短,制備樣品小,由于容器限制,加熱溫度不高;靜電懸浮利用電場中樣品受到庫侖力平衡重力來實現(xiàn)懸浮,靜電懸浮適用范圍廣,樣品內(nèi)部擾動極小,能夠在高溫、高真空環(huán)境下實現(xiàn)穩(wěn)定懸浮,適用于液態(tài)合金的深過冷及快速凝固研究,靜電懸浮懸浮力較小,裝置復雜。

      靜電懸浮是利用靜電場中帶有靜電的樣品受到的庫侖力來平衡重力,實現(xiàn)無容器狀態(tài)。根據(jù)Earnshaw定理,靜電場不存在三維最小靜電勢,所以要實現(xiàn)穩(wěn)定懸浮就必須結(jié)合負反饋控制系統(tǒng)。靜電懸浮前樣品必須預極化,主要有三種方式:靜電感應帶電、光電效應帶電和熱電子發(fā)射帶電,三種方式結(jié)合使用才能實現(xiàn)樣品的穩(wěn)定懸浮。由于靜電懸浮的無容器、高真空、高溫和懸浮穩(wěn)定,因此在熔體的熱物性、冷卻與凝固、材料的合成與制備和空間實驗等方面已經(jīng)有初步的應用。

      美國宇航局JPL實驗室的Rhim等人于1993年引入真空和激光加熱技術,成功地實現(xiàn)了金屬材料在高真空環(huán)境下的熔融和深過冷,使得靜電懸浮技術開始進入材料科學研究領域。近幾十年來,靜電懸浮技術的發(fā)展主要集中在電極系統(tǒng)的改進和反饋控制精度的提高兩方面。

      最初的靜電懸浮只有上下一對電極,樣品很難穩(wěn)定懸浮,現(xiàn)有電極采用三對電極三維立體控制,樣品穩(wěn)定性有了很大提高,但又受制于電極形狀分布的影響,高溫狀態(tài)穩(wěn)定性還有待提高。

      樣品的穩(wěn)定懸浮需要反饋控制系統(tǒng),最初的反饋控制系統(tǒng)由匯編語言寫成,程序復雜且通用性不好。隨著虛擬儀器技術的發(fā)展,利用虛擬儀器實現(xiàn)反饋控制成為趨勢。其利用可視化的圖形語言,通過對位置-電壓映射的模糊化處理和PID參數(shù)的自動調(diào)節(jié)完成對不同樣品的自動控制,使靜電懸浮抗干擾性和控制精確性大大提高。

      但是,目前,國內(nèi)未見能夠高溫穩(wěn)定懸浮的靜電懸浮裝置,而國外的靜電懸浮裝置高溫懸浮穩(wěn)定性也有待改善,加熱溫度還需進一步提高。靜電懸浮主要難點在于樣品懸浮的穩(wěn)定性與多因素有關,包括電極形狀位置、位置激光的控制、控制軟件精度、樣品受熱對帶電影響等等。



      技術實現(xiàn)要素:

      鑒于以上存在的問題,本發(fā)明所要解決的技術問題在于提供一種高溫熔融材料的靜電懸浮裝置,其可進行高溫加熱,且懸浮穩(wěn)定性優(yōu)異,能夠滿足材料熱物性研究及新材料制備等工作。

      為了解決上述技術問題,本發(fā)明所提供的一種高溫熔融材料的靜電懸浮裝置包括:側(cè)面設有多個窗口的腔體;設置于所述腔體內(nèi)的電極單元,所述電極單元包括用于控制樣品的豎直方向位置的豎直方向上的主電極對和用于控制所述樣品的水平方向位置的至少一對側(cè)電極對;設置于所述腔體外側(cè)的位置激光單元,所述位置激光單元包括以所述腔體的軸心中心對稱的至少一對激光器和位置探測器,所述激光器產(chǎn)生的光束穿過所述腔體的窗口投射于所述位置探測器上;設置于所述腔體外側(cè)的加熱激光單元,所述加熱激光單元包括至少一個加熱源,所述加熱源穿過所述腔體的窗口對所述樣品加熱。

      根據(jù)本發(fā)明的靜電懸浮裝置包括側(cè)面設有多個窗口的腔體,電極單元,位置激光單元,加熱激光單元,腔體提供真空或氣氛環(huán)境,進樣及回收,為整套裝置的中心,電極單元由多對電極形成電場控制樣品穩(wěn)定懸浮,位置激光單元由激光器及位置探測器組成,定位樣品反饋調(diào)節(jié)電壓,加熱激光單元實現(xiàn)多方位加熱,由此,可實現(xiàn)樣品高溫熔融狀態(tài)下的穩(wěn)定懸浮,避免容器壁及其他污染,并結(jié)合成像、測溫等手段更為準確的測試熔體密度、粘度等熱物性,制備并指導新材料的開發(fā)。采用本發(fā)明的靜電懸浮裝置,其加熱溫度例如可達3000℃以上。

      又,在本發(fā)明中,所述位置激光單元包括兩對激光器和位置探測器,兩個激光器產(chǎn)生的光束成80°~100°夾角。

      根據(jù)本發(fā)明,兩束激光照射樣品形成三維直角坐標系,分別控制ZX、ZY平面樣品位置。

      又,在本發(fā)明中,所述激光器包括He-Ne激光器,所述激光器產(chǎn)生的光束經(jīng)過聚光鏡投射于所述位置探測器上。

      根據(jù)本發(fā)明,采用激光器及位置探測器,能夠精確調(diào)節(jié)樣品位置,使樣品更容易穩(wěn)定懸浮。

      又,在本發(fā)明中,所述加熱激光單元包括多個加熱源,所述多個加熱源包括沿著豎直方向照射所述樣品的豎直方向加熱源和沿著所述腔體的周向以均勻的間隔分布的多個水平方向加熱源。

      根據(jù)本發(fā)明,能夠更有效地實現(xiàn)多方位加熱。

      又,在本發(fā)明中,所述主電極對中的上電極的端面為圓形平面,下電極的端面為凹面,兩者分別設有相對的中心通孔,上、下電極的端面平行且上電極的端面的面積小于下電極的端面的面積,兩端面之間距離為6~10mm。

      根據(jù)本發(fā)明,上電極通負電后,主電極對之間形成電場,感應帶電的樣品受電場力平衡重力而懸浮,調(diào)節(jié)上電極電壓控制樣品豎直方向位置及穩(wěn)定性。

      又,在本發(fā)明中,還包括可上下活動地通過所述主電極對的上、下電極的中心通孔的頂桿,所述頂桿的端頭設有凹槽。

      根據(jù)本發(fā)明,頂桿有兩方面作用,一是在放樣時,頂桿上升進入上電極通孔,樣品由腔體上方進入后,經(jīng)過導軌,由上電極中心通孔落入頂桿端頭凹槽,下移頂桿至下電極,完成進樣。二是在上電極加電壓懸浮時,振動頂桿使樣品與之分離,樣品帶電懸浮。

      又,在本發(fā)明中,還包括設置于所述腔體上的進樣單元,所述進樣單元包括穿過所述腔體的上蓋板的導管和設置于所述導管上的閥門。

      根據(jù)本發(fā)明,所述樣品由所述導管從所述主電極對的上電極的中心通孔掉落在所述頂桿上。

      又,在本發(fā)明中,包括兩對側(cè)電極對,其位于所述主電極對之間的水平面上,所述側(cè)電極對均固定在可轉(zhuǎn)動的圓板上,且形成為細桿狀,端頭相對,呈水平十字分布,且距所述主電極對中的下電極的端面的高度為2~5mm。

      根據(jù)本發(fā)明,調(diào)節(jié)側(cè)電極電壓,控制懸浮樣品在水平方向上的位置及穩(wěn)定性。

      又,在本發(fā)明中,所述主電極對中的上電極接負電高壓放大器,下電極接地;所述側(cè)電極對中,相鄰側(cè)電極分別接高壓放大器,對稱電極接地。

      根據(jù)本發(fā)明,能夠更有效地控制樣品在豎直方向及水平方向上的位置。

      又,在本發(fā)明中,所述腔體的窗口形成有凹槽,所述凹槽內(nèi)設有橡膠圈及玻璃片。

      根據(jù)本發(fā)明,玻璃片緊密貼合橡膠圈密封腔體,同時滿足光線通過、觀察等作用。

      根據(jù)下述具體實施方式并參考附圖,將更好地理解本發(fā)明的上述內(nèi)容及其它目的、特征和優(yōu)點。

      附圖說明

      圖1為根據(jù)本發(fā)明的一實施形態(tài)的高溫熔融材料的靜電懸浮裝置的腔體內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖;

      圖2為圖1所示的靜電懸浮裝置的俯視示意圖;

      圖3為圖1所示的靜電懸浮裝置中的上蓋板的俯視示意圖;

      圖4為8mg碳球大氣環(huán)境下懸浮位置時間-關系圖,其中懸浮時振幅小于0.01mm;

      圖5為22mg碳化硅球在真空環(huán)境下懸浮位置時間-關系圖,其中懸浮時振幅小于0.02mm;

      圖6為36mg鈮球真空環(huán)境下熔融懸浮位置-時間關系圖,其中懸浮時振幅小于0.02mm;

      圖7為40mg鋯球真空環(huán)境下熔融降溫曲線圖;

      圖8為36mg鈮球真空環(huán)境下熔融降溫曲線圖;

      圖9為27mg鉭球真空環(huán)境下熔融降溫曲線圖;

      符號說明:

      1 進樣閥門,2 進樣導管,3 上蓋板,4 上電極吊桿,5 絕緣陶瓷板,6 上電極,7 側(cè)電極,8 下電極,9 窗口,10 樣品回收版,11 腔體,12 側(cè)電極支撐桿,13 下底板,14 頂桿,15 He-Ne激光器,16 溫度計,17 CO2激光器,18 分子泵,19 紫外線儀,20 電離硅,21 位置探測器(PSD),22 照明光源,23 側(cè)電極電壓線,24 CCD,25 樣品。

      具體實施方式

      以下結(jié)合附圖和下述實施形態(tài)進一步說明本發(fā)明,應理解,附圖及下述實施方式僅用于說明本發(fā)明,而非限制本發(fā)明。需要申明的是:以下實施形態(tài)只用于對本發(fā)明的技術方案作進一步詳細地驗證說明,不能理解為對本發(fā)明適用保護范圍的限制。本領域的技術人員根據(jù)本發(fā)明的權利要求內(nèi)容做出的非本質(zhì)性改進和調(diào)整均屬于本發(fā)明的保護范圍。

      本發(fā)明對現(xiàn)有的靜電懸浮裝置,例如靜電懸浮爐中的諸多問題提出了解決方案:改進了腔體形狀及內(nèi)部部件,使之更為合理緊湊;改進了電極形狀及分布,提高了懸浮穩(wěn)定性及可操作性;改善了進樣裝置,進樣、取樣更為方便;采用了激光聚焦鏡,提高了加熱溫度;采用了高精度的PSD及計算機PID控制,提高了反饋控制精度。通過諸多創(chuàng)新性改進,成功研制出了懸浮穩(wěn)定性優(yōu)異的高溫熔煉靜電懸浮爐。

      本發(fā)明所提供的一種高溫熔融材料的靜電懸浮裝置包括:側(cè)面設有多個窗口的腔體;設置于所述腔體內(nèi)的電極單元,所述電極單元包括用于控制樣品的豎直方向位置的豎直方向上的主電極對和用于控制所述樣品的水平方向位置的至少一對側(cè)電極對;設置于所述腔體外側(cè)的位置激光單元,所述位置激光單元包括以所述腔體的軸心中心對稱的至少一對激光器和位置探測器,所述激光器產(chǎn)生的光束穿過所述腔體的窗口投射于所述位置探測器上;設置于所述腔體外側(cè)的加熱激光單元,所述加熱激光單元包括至少一個加熱源,所述加熱源穿過所述腔體的窗口對所述樣品加熱。

      圖1為根據(jù)本發(fā)明的一實施形態(tài)的高溫熔融材料的靜電懸浮裝置的腔體內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖;圖2為圖1所示的靜電懸浮裝置的俯視示意圖;圖3為圖1所示的靜電懸浮裝置中的上蓋板3的俯視示意圖。以下結(jié)合圖1~3所示的實施形態(tài)將本發(fā)明的靜電懸浮裝置(即靜電懸浮爐)分為腔體、電極單元、位置激光單元和加熱激光單元四部分進行說明。

      1、腔體

      腔體11可為圓形,其材料均為304不銹鋼,主要由上蓋板3、腔體11及下底板13組成,上蓋板3上有多個窗口,用于上方激光加熱、進樣及上電極高壓輸入。腔體11主體為圓環(huán)柱狀,側(cè)面窗口滿足觀察、激光光路、測溫、真空控制等諸多用途。下底板13上的窗口安裝有頂桿14,用于調(diào)整樣品位置,樣品粘接在下電極8上時撥動樣品。各窗口外側(cè)有凹槽,安放橡膠圈,再蓋上石英玻璃片,外部蓋板通過一塊塑料墊圈將玻璃片與橡膠圈壓緊,外部由螺絲鎖定。

      腔體11的下端通過橡膠圈與兩圓環(huán)板鎖定,并固定在光學平臺上,圓環(huán)板中心在外部由一塊圓蓋板密封,一根長頂桿14套上兩塊小橡膠圈后固定在圓蓋板上,頂桿14能自由滑動且不影響真空度。腔體11的內(nèi)部中空圓柱固定在密封蓋板上,圓柱上端可螺旋固定下電極8,長頂桿14的端頭形成為凹槽,可伸長至上電極6的中心通孔,承接樣品,懸浮時振動觸發(fā)樣品脫離下電極8懸浮。

      腔體11的上端的蓋板3有四個窗口呈正方形分布,一個窗口安裝上電極高壓導線,用于提供樣品懸浮力,中心窗口作為上激光(加熱源)通孔,在一塊窗口蓋板上安裝反光鏡,使激光通過中心窗口垂直進入腔體,穿過上電極中心孔照射樣品。一個窗口作為進樣口,窗口蓋板中心通過一個豎直導管2,導管上安裝兩個閥門1,可以分段式送樣,樣品進入腔體后,通過一塊傾斜導管進入上電極6的孔道中,由頂桿14承接并移至下電極8。此進樣裝置進樣便捷穩(wěn)定,且對真空度影響極小。

      2、電極單元

      電極單元包括主電極、側(cè)電極及其相連的電壓放大器,電極的形狀、大小、位置影響電場分布,對樣品穩(wěn)定懸浮影響顯著。我們采用的上電極6的端面為圓形平面,中心為斜面通孔,用于樣品通過,上電極6通過絕緣陶瓷板固定在腔體11的蓋板3上,并經(jīng)過蓋板3與負高壓放大器連接,在上下電極6、8直接產(chǎn)生高壓電在豎直Z方向使樣品懸浮。

      下電極8的端面為凹槽形圓面,中心通孔用于通過頂桿14,凹面下電極8能夠在水平方向上形成向內(nèi)的約束力,利于樣品懸浮穩(wěn)定,同時也利于樣品滑動至中心位置。上下電極6、8中心正對,上電極6的端面面積小于下電極8的端面面積,兩端面之間距離為6~10mm。

      側(cè)電極7呈十字形對稱分布,固定在一塊圓形蓋板上,蓋板可自由轉(zhuǎn)動,每對側(cè)電極距離大于下電極8的直徑,距下電極8的高度為2~5mm,相鄰側(cè)電極7的下端通過導線分別與另外兩臺高壓放大器連接,控制水平XY方向電壓變化,控制水平穩(wěn)定性。由于側(cè)電極7的位置高于下電極8,相比側(cè)電極7和下電極8處于同一高度時,樣品懸浮穩(wěn)定性更優(yōu),又由于電極尺寸較小,不會對光路及觀察產(chǎn)生影響。

      3、位置激光單元

      在本實施形態(tài)中,可采用兩臺He-Ne激光器15發(fā)出632nm的紅色激光,激光功率≥2mW,經(jīng)鏡頭調(diào)節(jié)后,光斑直徑5mm,照射樣品,通過對面窗口及聚光鏡,照射在位置敏感探測器(PSD)21上,感光面積為直徑10mm的圓,樣品陰影處于光斑中心線上,初始位置與光斑下端相切,樣品穩(wěn)定懸浮高度為光斑中心位置。PSD21與光斑重心位置有關,調(diào)節(jié)光斑大小及位置,使其處于PSD21感光面最中心,此時PSD21調(diào)控精確度最高,樣品更容易穩(wěn)定懸浮。

      PSD21將位置模擬信號輸入計算機轉(zhuǎn)換為數(shù)字信號,經(jīng)過比例-積分-微分(PID)處理,形成控制信息,轉(zhuǎn)換為電壓模擬信號輸入電壓放大器,調(diào)節(jié)電壓進行控制。一部PSD21控制ZX面,另一部控制ZY面,這樣就形成了三維的位置控制。在ZY面PSD21之前,安裝一塊分光鏡,將部分光轉(zhuǎn)至振蕩光譜探測器上,可以用來分析熔融樣品振動模式下的粘度特性。

      4、加熱激光單元

      在本實施形態(tài)中,可采用四臺CO2激光器17作為加熱源用于加熱樣品,激光光斑與指示光校準后,調(diào)節(jié)指示光由反光鏡反射經(jīng)過窗口處的聚光鏡進入腔體,照射樣品。經(jīng)過聚光鏡后,激光光斑可以匯聚至1mm以下,提高了加熱溫度,三路激光功率均為100W,夾角120°,使樣品加熱均勻。頂端加熱激光器功率相對較小,功率30W,起預熱樣品的作用,同樣通過反射聚焦后垂直照射樣品。

      腔體及電極等金屬部件均是圖紙設計后采用304鋼加工而成的,整個裝配調(diào)試過程分為以下幾個過程。

      (1)腔體組裝

      腔體11主體側(cè)面均勻分布有諸多不同尺寸的窗口9,腔體11外側(cè)有小凹槽,用于安放橡膠圈,橡膠圈涂上真空油后,再安裝于窗口尺寸適合的盲板或石英玻璃片,用中心圓形開口的方形蓋板從外部壓緊盲板或石英玻璃片,蓋板內(nèi)側(cè)有環(huán)形凹槽,環(huán)形塑料片嵌入其中,減小和玻璃片之間的硬接觸,預防玻璃碎裂。腔體11主體上下兩端均有放橡膠圈的凹槽,下端與中心開孔的下底板13和鋁合金板擰緊后,固定在光學平臺上。上蓋板3窗口呈正方形分布,中心為激光窗口,中心用盲板封住,周邊四個窗口用蓋板封住,上蓋板3與腔體11主體之間由橡膠圈軟接觸,螺絲擰緊。

      (2)真空度檢測

      用水平儀檢測平臺及腔體11水平,調(diào)節(jié)平臺四個支腳至腔體11水平,腔體11主體下段兩窗口安裝電離硅20、電阻硅單元,安裝波紋管與分子泵18相連,其他窗口均有盲板或蓋板密封,分子泵上裝有電離硅,并與機械泵連接。一切準備就緒后,機械泵抽真空至個位數(shù)量級,開啟分子泵18,記錄腔體及分子泵18處真空度,若腔體真空度在10-4Pa量級或以下,則真空度良好,否則對各個接口處選擇性檢查,對腔體11、波紋管等部件用加熱帶加熱處理,多次測試以達到最佳真空度。

      (3)整體組裝

      主要包括安裝電極、位置激光單元和加熱激光單元,腔體11下端密封板,外側(cè)為內(nèi)螺紋孔,內(nèi)側(cè)為外螺紋孔,密封板壓緊凹槽中的橡膠圈固定緊,長頂桿14串上外螺紋直孔螺絲、壓片、橡膠圈、壓片、橡膠圈,壓入內(nèi)螺紋孔中,橡膠圈能保證氣密性,且頂桿14能自由滑動,中空圓柱與內(nèi)側(cè)外螺紋固定,頂桿14穿過其中。

      安裝側(cè)電極支架:圓片外徑與腔體11內(nèi)徑一致,其上固定四根側(cè)電極支撐桿12,在桿上固定一塊U形環(huán)槽,U形槽用來承接樣品,內(nèi)環(huán)蓋上一塊中心10mm圓孔的薄蓋板,薄蓋板可在內(nèi)環(huán)上轉(zhuǎn)動。側(cè)電極7為細圓柱狀,十字對稱,水平分布,距下電極8高度2-5mm,通過絕緣陶瓷管固定在薄蓋板上,這樣側(cè)電極7也能水平角度上進行調(diào)整,電極高度也能調(diào)整。相鄰側(cè)電極7通過腔體11下端窗口分別與外界高壓放大器相連,對稱電極不作處理。

      下電極8為T字型,端面直徑25mm,中心通孔直徑3.5mm,下端通過薄蓋板,旋轉(zhuǎn)固定在中空圓柱上。上電極6也是T字型,柱面為上大下小的梯形面,豎直截面中心為斜面接直徑3.5mm的通孔,末端水平,設置真空環(huán)境下上下電極距離8mm,未抽真空時,由于腔體上端橡膠圈的彈力,保持高度9mm。上電極6固定在絕緣陶瓷板5上,陶瓷板通過支桿固定在腔體11的上蓋板3上,上電極6水平可以調(diào)節(jié),一根銅絲將負高壓電引入上電極6,在上下電極之間形成電場,下電極8樣品感應帶正電,豎直敲擊頂桿14觸發(fā)樣品振動,使樣品浮起,三維方向控制使其穩(wěn)定。

      將電極組裝好之后,應進行放電檢測。高壓放大器最大輸出電壓為30kV,為防止高壓時,電極放電造成實驗故障及危險,分別在常壓及真空環(huán)境下加電壓測試,常壓下,應保證8kV以下不放電,抽真空至10-4Pa時,保證30kV之內(nèi)不放電,這樣才能滿足使用要求。存在放電時,對電極接觸陶瓷板絕緣性進行檢查,檢查電極光潔度,是否存在毛刺、污點等,最長出現(xiàn)的問題是,電極附近零部件未清洗干凈,需要用酒精超聲清洗多次。

      放電電壓與空氣壓強存在一定關系,可用帕邢定律來表示:

      ;

      ab為常數(shù),U(kV)為擊穿電壓,p(Torr)為壓強,d(cm)為電極的距離,隨壓強減小,擊穿電壓與壓強的關系是一條向下彎曲的曲線,壓強降低,擊穿電壓降低,但當氣壓再下降時,電壓則迅速上升,應該避免在10-1Pa左右加電壓。

      將需要使用的窗口換成石英玻璃,將加熱激光器光路上的盲板換成ZnSe聚光玻璃,安裝進樣裝置,在上蓋板窗口外側(cè),雙閥門1連接導管2,內(nèi)側(cè)一塊塑料導軌連通上電極6的內(nèi)孔,安裝兩組He-Ne位置激光,夾角80°,在對稱面位置,聚光鏡和PSD安裝在滑動導軌上,便于調(diào)節(jié)距離,滑動導軌固定在光學平臺上,放一標樣在下電極8上,位置激光照射樣品投影到PSD感光面上,樣品始終位于光斑豎直中心線上,初始時與光斑下端內(nèi)切,調(diào)整PSD與聚光鏡位置,使光斑保持直徑10mm,整個光斑位于PSD感光面中心,微調(diào)光斑使計算機中位置信號豎直趨近于0,表示光斑位于感光面最中間,控制最為精確。PSD將ZX平面及Y方向位置信號導入計算機,控制軟件將反饋電壓信號輸入高壓放大器,引起電壓變化,完成一個控制循環(huán)。

      除上述以外整套裝置還包括CCD攝像裝置24、測溫裝置、照明22及紫外線儀15等,攝像裝置由兩部照相機與攝像機、顯示屏連接,一部相機視野大,觀察范圍包括整個電極,另一部相機視野小,觀察放大后的樣品,用于后續(xù)數(shù)字化分析。紅外高溫計探頭、照明燈和紫外線發(fā)射端各占用一個窗口,以上構(gòu)成了整套裝置。

      (4)不同氣壓下的懸浮

      樣品受熱發(fā)射電子,容易帶正電,上電極通負高壓電,在上下電極之間形成電場線向上的電場,樣品在電場作用下懸浮,加之水平方向電場作用,在反饋調(diào)節(jié)下實現(xiàn)穩(wěn)定懸?。?;

      式中,m為樣品質(zhì)量,QS為樣品表面帶電量,U為上電極電壓,d為上下電極之間的距離。

      A、大氣環(huán)境下的懸?。?/p>

      大氣環(huán)境下,由于受放電電壓的限制,開啟照相機、He-Ne激光器,移動上蓋板,微調(diào)上電極水平位置,使上下電極中心正對,標準碳球質(zhì)量8mg,直徑2.21mm,由進樣口導入下電極中央,打開控制軟件,調(diào)整位置激光光斑至最佳位置,開啟豎直方向及水平方向三臺高壓放大器,逐步提高電壓,嘗試不同電壓下敲擊頂桿,觀察樣品能否浮起,改變側(cè)電極電壓極性、軟件控制PID(比例-積分-微分)參數(shù),多次嘗試找到最佳狀態(tài)。如圖4,電壓為6kV時,碳球彈起,2秒鐘內(nèi)進入穩(wěn)定懸浮,豎直方向振幅小于0.01mm,水平方向振幅小于0.02mm,懸浮十分穩(wěn)定。

      B、真空環(huán)境下的懸?。?/p>

      抽真空至氣壓為10-4Pa以后,導入標樣SiC小球,質(zhì)量22mg,直徑2.38mm,同樣的方法進行懸浮調(diào)試,最終在上電極電壓9kV時達到穩(wěn)定懸浮,如圖5,豎直水平方向振幅均小于0.02mm。

      (5)激光加熱及熔融樣品懸浮

      調(diào)整加熱激光與其指示光光斑一致,用頂桿將樣品提升至穩(wěn)定懸浮位置,將激光器固定在合適位置,使指示光經(jīng)由反光鏡反射,聚光鏡匯聚后,照射在樣品上,三束光斑呈正三角形分布。抽真空之后,開啟各路激光電壓等設備,從進樣口導入樣品Nb球,質(zhì)量36mg,直徑1.92mm,由頂部激光預熱數(shù)秒,保持6%功率恒定加熱,如前述方法懸浮,在電壓10kV附近實現(xiàn)了懸浮,此時樣品溫度在900℃左右,開啟水平三路激光,在一定功率時,實現(xiàn)了樣品完全熔融,熔融樣品由于熱擾動的影響,穩(wěn)定性要略差于未加熱時,但三維方向振幅仍然低于0.02mm(如圖6),穩(wěn)定性相當優(yōu)異,關閉激光器可觀察到明顯的輝光現(xiàn)象。

      圖7~9是Zr、Nb和Ta熔融降溫曲線圖,過冷度300~600℃,凝固時有復輝,溫度急劇升高,降溫速度快?,F(xiàn)有加熱溫度已達3100℃,還有很大的上升空間。采用靜電懸浮裝置已經(jīng)成功熔融Zr、Hf、Nb、Ta等金屬單質(zhì),并實現(xiàn)了穩(wěn)定懸浮,通過采集熔體狀態(tài)下的體積變化及振動變形,可以測得熔體密度、粘度、表面張力等熱物性,研究范圍將逐步擴展到二元、多元合金及氧化物材料體系。

      在不脫離本發(fā)明的基本特征的宗旨下,本發(fā)明可體現(xiàn)為多種形式,因此本發(fā)明中的實施形態(tài)是用于說明而非限制,由于本發(fā)明的范圍由權利要求限定而非由說明書限定,而且落在權利要求界定的范圍,或其界定的范圍的等價范圍內(nèi)的所有變化都應理解為包括在權利要求書中。

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