本發(fā)明涉及1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制備，具體的涉及一種含Cu配合物催化劑的制備，并將該催化劑用于1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制備中。技術(shù)背景在《蒙特利爾協(xié)定書》框架內(nèi)，氯氟烴(CFC)以及氫氯氟烴(HCFC)等產(chǎn)品的使用會對臭氧層造成嚴重的破壞，使得其勢必會淡出制冷劑、發(fā)泡劑、溶劑、滅火劑以及推進劑等產(chǎn)品行業(yè)。目前，氫氟烴(HFC)作為良好的替代品而被廣泛應(yīng)用，盡管其對平流層的臭氧層不具有破壞性，但是由于他們的全球變暖潛值(GWP)較高，長期大量的使用會造成嚴重的“溫室效應(yīng)”。因此，該類產(chǎn)品的廣泛應(yīng)用將會受到嚴格的政策限制。當前被聚氨酯發(fā)泡領(lǐng)域所廣泛關(guān)注的1,1,3,3,3-五氟丙烷(HFC-245fa)產(chǎn)品盡管臭氧層消耗潛值(ODP值)為零，但由于其GWP值為920，大量使用和排放會造成較嚴重的溫室效應(yīng)，所以其僅能作為聚氨酯發(fā)泡過度性的替代品使用。氫氟烯烴(HFO)類產(chǎn)品，由于ODP為零，GWP值極低，且該類產(chǎn)品在制冷、發(fā)泡以及推進領(lǐng)域呈現(xiàn)出與HFCs類產(chǎn)品相同的性能，因此受到廣泛關(guān)注，部分產(chǎn)品如2,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234yf)、1,3,3,3-四氟丙烯(HFO-1234ze)以及1-氯-3,3,3-三氟丙烯(HFO-1233zd)等開始推廣并被市場接受。順式-1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯(HFO-1336mzz)由于其在聚氨酯發(fā)泡領(lǐng)域呈現(xiàn)出的良好性能，而被廣泛關(guān)注。并還可作為制冷劑，熱傳導介質(zhì)以及推進劑等用于替代HFCs類產(chǎn)品使用。中國專利CN103626627A公開了一種采用2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷與銅在酰胺溶劑、2,2-聯(lián)吡啶和Cu(I)鹽的存在下反應(yīng)制備1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法。該方法通過引入2,2-聯(lián)吡啶作為催化劑，較好的提高了2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷的轉(zhuǎn)化率，但是在反應(yīng)的過程中會產(chǎn)生1-氯-1,1,4,4,4-五氟-2-丁烯(HFO-1335)、1,1,1-三氟-2-氯乙烷(HCFC-133a)及其他副產(chǎn)物，該類產(chǎn)品容易與HFO-1336形成共沸組成，將會給產(chǎn)品后續(xù)的分離帶來較大的困擾，如美國專利US8871987B所述；美國專利US5516951B公開了一種通過將2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷與銅和胺反應(yīng)來制備HFO-1336的方法，然而該制備方法產(chǎn)品的收率不高，且副反應(yīng)較多；中國專利CN102015592B公開了一種在2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷與銅的體系中引入2,2-聯(lián)吡啶及Cu(I)作為催化劑制備HFO-1336的方法，該方法雖然較好的解決了產(chǎn)品的收率問題，但產(chǎn)物中存在1,1,1,4,4,4-六氟-2-氯-2-丁烯(HFO-1326)、1,1,4,4,4-五氟-1-氯-2-丁烯(HFO-1335)及其它較難分離的副產(chǎn)品。上述制備HFO-1336的方法雖然各存在一定的優(yōu)勢，但不能同時解決目標產(chǎn)物產(chǎn)率不高、反應(yīng)時間較長以及容易發(fā)生副反應(yīng)、且得到的副產(chǎn)品與目標產(chǎn)品較難分離等問題。技術(shù)實現(xiàn)要素：針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷與不足，本發(fā)明提供了一種含Cu配合物催化劑和制備方法及其應(yīng)用。該含Cu配合物催化劑在制備1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的反應(yīng)中具有很好的催化性能，使得反應(yīng)在較短的時間內(nèi)即可得到高產(chǎn)率的目標產(chǎn)物；同時可以減少副反應(yīng)的發(fā)生，有效的抑制HFO-1326、HFO-1335及其他副產(chǎn)品的生成；從而可有效的提高目標產(chǎn)物的純度。本發(fā)明的技術(shù)方案第一方面提供了一種含Cu配合物催化劑，所述催化劑由銅鹽、含氮有機配體和Lewis酸性載體制備而成。在一些實施方式中，所述銅鹽、含氮有機配體和Lewis酸性載體的質(zhì)量比為1:0.15-1.22:0.13-2.22。在一些實施方式中，銅鹽、含氮有機配體和Lewis酸性載體的質(zhì)量比為1:0.15:0.13。在一些實施方式中，銅鹽、含氮有機配體和Lewis酸性載體的質(zhì)量比為1:0.3:0.5。在一些實施方式中，銅鹽、含氮有機配體和Lewis酸性載體的質(zhì)量比為1:0.45:0.8。在一些實施方式中，銅鹽、含氮有機配體和Lewis酸性載體的質(zhì)量比為1:0.6:1.1。在一些實施方式中，銅鹽、含氮有機配體和Lewis酸性載體的質(zhì)量比為1:0.75:1.4。在一些實施方式中，銅鹽、含氮有機配體和Lewis酸性載體的質(zhì)量比為1:1:1.7。在一些實施方式中，銅鹽、含氮有機配體和Lewis酸性載體的質(zhì)量比為1:1.1:2。在一些實施方式中，銅鹽、含氮有機配體和Lewis酸性載體的質(zhì)量比為1:1.22:2.22。本發(fā)明中所用的銅鹽為一價銅鹽，在一些實施方式中一價銅鹽為CuI；在一些實施方式中一價銅鹽為CuCl；在另一些實施方式中一價銅鹽為CuBr。本發(fā)明中所用的含氮有機配體選自2,2-聯(lián)吡啶、4,4-聯(lián)吡啶或1,10-菲羅啉。本發(fā)明所用的Lewis酸性載體選自AlF3、CrF3、MgF2、ZnF2、YF3、SmF3、EuF3或比表面積≥10m2/g的層狀結(jié)構(gòu)化合物。本發(fā)明中所述的“比表面積≥10m2/g的層狀結(jié)構(gòu)化合物”是指一些天然或合成出來的具有層狀結(jié)構(gòu)、且比表面積≥10m2/g的Lewis酸性材料，如：膨潤土、分子篩、粘土或硅鋁分子篩等。本發(fā)明技術(shù)方案的第二方面提供了一種制備上述含Cu配合物催化劑的方法，包括以下步驟：1)將含氮有機配體和Lewis酸性載體在研缽中充分研磨混勻；2)將1)中研磨后的混合物置于手套箱中，然后加入一價銅鹽繼續(xù)研磨混勻；3)將2)中研磨后的混合物轉(zhuǎn)至微波爐中反應(yīng)一段時間后冷卻即得含Cu配合物催化劑。在本發(fā)明的一些實施方式中，制備上述含Cu配合物催化劑的方法步驟3)中的反應(yīng)一段時間為5-100min，微波功率為100-1000W。在本發(fā)明的一些實施方式中，微波反應(yīng)的反應(yīng)時間為10min，微波功率為450W；在一些實施方式中，微波反應(yīng)的反應(yīng)時間為100min，微波功率為100W；在一些實施方式中，微波反應(yīng)的反應(yīng)時間為15min，微波功率為500W；在一些實施方式中，微波反應(yīng)的反應(yīng)時間為10min，微波功率為750W；在一些實施方式中，微波反應(yīng)的反應(yīng)時間為30min，微波功率為750W。本發(fā)明的技術(shù)方案第三方面提供了一種使用上述含Cu配合物催化劑制備1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的方法，所述1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯由2,2-二氯-1,1,1-三氟乙烷與銅粉在含Cu配合物催化劑的作用下，在酰胺類溶劑中反應(yīng)制備得到。在本發(fā)明的一些實施方式中，2,2-二氯-1,1,1三氟乙烷、銅粉和酰胺類溶劑的質(zhì)量比為1:0.8-1.05:0.65-5。在一些實施方式中，2,2-二氯-1,1,1三氟乙烷、銅粉和酰胺類溶劑的質(zhì)量比為1:0.8:0.65。在本發(fā)明的一些實施方式中，2,2-二氯-1,1,1三氟乙烷、銅粉和酰胺類溶劑的質(zhì)量比為1:0.85:1。在本發(fā)明的另一些實施方式中，2,2-二氯-1,1,1三氟乙烷、銅粉和酰胺類溶劑的質(zhì)量比為1:1.05:5。在本發(fā)明的一些實施方式中，含Cu配合物催化劑的含量為制備1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯反應(yīng)體系中總質(zhì)量的1.5％-50％。在一些實施方式中，所述的酰胺類溶劑選自N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、甲酰胺或二甲基乙酰胺(DMAC)。本發(fā)明中所述銅粉的粒徑為10-500目。在一些實施方式中，銅粉的粒徑為50-350目；在一些實施方式中，銅粉的粒徑為10-150目；在一些實施方式中，銅粉的粒徑為250-500目。在使用本發(fā)明所述含Cu配合物催化劑制備1,1,1,4,4,4,-六氟-2-丁烯的方法中，所述反應(yīng)在40-80℃下反應(yīng)0.5-2.0h后再升溫至60-150℃繼續(xù)反應(yīng)0.5-6h；其中攪拌速率為500-1000rpm。附圖說明圖1為含氮有機配體2,2-聯(lián)吡啶的紅外譜圖；圖2為實施例1含Cu配合物的紅外譜圖；圖3為實施例2含Cu配合物的紅外譜圖；圖4為實施例3含Cu配合物的紅外譜圖；圖5為實施例4含Cu配合物的紅外譜圖；圖6為實施例5含Cu配合物的紅外譜圖；圖7為實施例6含Cu配合物的紅外譜圖。術(shù)語定義本發(fā)明意圖涵蓋所有的替代、修改和等同技術(shù)方案，它們均包括在如權(quán)利要求定義的本發(fā)明范圍內(nèi)。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)認識到，許多與本發(fā)明所述類似或等同的方法和材料能夠用于實踐本發(fā)明。本發(fā)明絕不限于本發(fā)明所述的方法和材料。在所結(jié)合的文獻、專利和類似材料的一篇或多篇與本申請不同或相矛盾的情況下(包括但不限于所定義的術(shù)語、術(shù)語應(yīng)用、所描述的技術(shù)等等)，以本申請為準。除非明確地說明與此相反，否則，本發(fā)明引用的所有范圍包括端值。例如，“銅粉的粒徑為10-500目”，表示反應(yīng)銅粉的粒徑r的取值范圍為10目≤r≤500目。本發(fā)明使用的術(shù)語“或”表示備選方案，如果合適的話，可以將它們組合，也就是說，術(shù)語“或”包括每個所列出的單獨備選方案以及它們的組合。例如，“所述含氮有機物選自2,2-聯(lián)吡啶，4,4-聯(lián)吡啶或1,10-菲羅啉”表示含氮有機物可以是2,2-聯(lián)吡啶、4,4-聯(lián)吡啶、1,10-菲羅啉之中的一種，也可以是其一種以上的組合。本發(fā)明使用的術(shù)語“一個”或“一種”來描述本文所描述的要素和組分。這樣做僅僅是為了方便，并且對本發(fā)明的范圍提供一般性的意義。這種描述應(yīng)被理解為包括一個或至少一個，并且該單數(shù)也包括復數(shù)，除非很明顯地另指他意。本發(fā)明中的數(shù)字均為近似值，無論有否使用“大約”或“約”等字眼。數(shù)字的數(shù)值有可能會出現(xiàn)1％、2％、5％、7％、8％、10％等差異。每當公開一個具有N值的數(shù)字時，任何具有N+/-1％，N+/-2％，N+/-3％，N+/-5％，N+/-7％，N+/-8％或N+/-10％值的數(shù)字會被明確地公開，其中“+/-”是指加或減，并且N-10％到N+10％之間的范圍也被公開。除非另行定義，否則本文所用的所有科技術(shù)語的含義與本發(fā)明所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員通常理解的一樣。盡管與本文所描述的方法和材料類似或等同的方法和材料也可用于本發(fā)明實施方案的實施或測試中，但是下文描述了合適的方法和材料。本文提及的所有出版物、專利申請、專利以及其他參考文獻均以全文引用方式并入本文，除非引用具體段落。如發(fā)生矛盾，以本說明書及其所包括的定義為準。此外，材料、方法和實施例僅是例示性的，并不旨在進行限制。本發(fā)明的有益效果在于：(1)本發(fā)明中以含Cu配合物催化劑催化制備HFO-1336的方法，不但可保證目標產(chǎn)物具有較高的偶聯(lián)轉(zhuǎn)化率，且同時可使目標產(chǎn)物的收率也同等增加；在本發(fā)明中HCFC-123的轉(zhuǎn)化率可達99.925％，目標產(chǎn)物的收率可達99.09％。(2)本發(fā)明中采用含Cu配合物催化劑催化制備HFO-1336的反應(yīng)為強放熱反應(yīng)，反應(yīng)初期放熱尤為明顯，因此本發(fā)明采用兩段式的溫控方式，可以使得反應(yīng)變得更加溫和以及循序漸進，在工業(yè)化生產(chǎn)中也可以在較大程度上降低能耗。(3)本發(fā)明中采用含Cu配合物催化劑催化制備HFO-1336，其中HFO-1336產(chǎn)品的總選擇性可達99.167％，該催化劑在抑制副反應(yīng)的發(fā)生上有較好的效果，尤其是反應(yīng)后產(chǎn)品中沒有出現(xiàn)會與Trans-HFO-1336(E-1336)或Cis-HFO-1336(Z-1336)形成共沸組成的R133a，HFO-1335及其它副產(chǎn)品生成，對工業(yè)化生產(chǎn)后續(xù)的產(chǎn)品分離奠定了良好的基礎(chǔ)。具體實施方式以下所述的是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，本發(fā)明所保護的不限于以下優(yōu)選實施方式。應(yīng)當指出，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說在此發(fā)明創(chuàng)造構(gòu)思的基礎(chǔ)上，做出的若干變形和改進，都屬于本發(fā)明的保護范圍，為了進一步描述本發(fā)明，下面結(jié)合附圖用具體實施例來說明。實施例1含Cu配合物催化劑的制備：按照質(zhì)量比CuI:2,2-聯(lián)吡啶:AlF3＝1:1.22:0.56稱取一定量的2,2-聯(lián)吡啶，CuI以及載體AlF3，將2,2-聯(lián)吡啶與AlF3加入磁研缽中研磨30min，混合均勻；再將混合好的樣品置于手套箱內(nèi)，加入稱量好的CuI樣品，繼續(xù)研磨30min，混合均勻后，將研磨好的樣品轉(zhuǎn)移至微波爐中，設(shè)定功率450W，微波輻射時間10min，待樣品冷卻后取出即得負載型含Cu配合物催化劑。1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制備：室溫下，向200ml的PEEK反應(yīng)釜依次加入12.33g的銅粉(250目)，5.46g的含Cu配合物，60ml的DMF。所述反應(yīng)釜用N2置換3-5次，再注射加入13g(9ml)的HCFC-123后密封。升溫至40℃，并恒溫攪拌2h，然后升溫至80℃，并恒溫繼續(xù)攪拌2h。反應(yīng)結(jié)束后，使用GC-MS對反應(yīng)釜中的氣、液相進行分析，以下表格中的分析結(jié)果峰面積的占比(GC％)，其中GC％小于0.05的少量副產(chǎn)物沒有包括在表中。E-1336Z-1336CF3CH2ClCF3CH＝CHCF2ClHCFC-123備注79.55718.998--0.067氣相52.71346.454--0.075液相實施例2含Cu配合物催化劑的制備：按照質(zhì)量比CuI:2,2-聯(lián)吡啶:AlF3＝1:1.22:0.25稱取一定量的2,2-聯(lián)吡啶，CuI以及載體AlF3，將2,2-聯(lián)吡啶與AlF3加入磁研缽中研磨30min，混合均勻；再將混合好的樣品置于手套箱內(nèi)，加入稱量好的CuI樣品，繼續(xù)研磨30min，混合均勻后，將研磨好的樣品轉(zhuǎn)移至微波爐中，設(shè)定功率100W，微波輻射時間100min，待樣品冷卻后取出即得負載型Cu配合物催化劑。1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制備：室溫下，向200ml的PEEK反應(yīng)釜依次加入20.364g的銅粉(250目)，5.46g的含Cu配合物，30ml的DMAC。所述反應(yīng)釜用N2置換3-5次，再注射加入19.5g(14ml)的HCFC-123后密封。升溫至50℃，并恒溫攪拌0.5h，然后升溫至110℃，并恒溫繼續(xù)攪拌2h。反應(yīng)結(jié)束后，使用GC-MS對反應(yīng)釜中的氣、液相進行分析，以下表格中的分析結(jié)果峰面積的占比(GC％)，其中GC％小于0.05的少量副產(chǎn)物沒有包括在表中。E-1336Z-1336CF3CH2ClCF3CH＝CHCF2ClHCFC-123備注84.53214.5790.056-0.500氣相52.23446.3040.167-0.279液相實施例3含Cu配合物催化劑的制備：按照質(zhì)量比CuI:2,2-聯(lián)吡啶:AlF3＝1:0.41:0.47稱取一定量的2,2-聯(lián)吡啶，CuI以及載體AlF3，將2,2-聯(lián)吡啶與AlF3加入磁研缽中研磨30min，混合均勻；再將混合好的樣品置于手套箱內(nèi)，加入稱量好的CuI樣品，繼續(xù)研磨30min，混合均勻后，將研磨好的樣品轉(zhuǎn)移至微波爐中，設(shè)定功率500W，微波輻射時間15min，待樣品冷卻后取出即得負載型Cu配合物催化劑。1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制備：室溫下，向200ml的PEEK反應(yīng)釜依次加入12.33g的銅粉(250目)，1.58g的含Cu配合物，60ml的DMF。所述反應(yīng)釜用N2置換3-5次，再注射加入13g(9ml)的HCFC-123后密封。升溫至60℃，并恒溫攪拌2h，然后升溫至80℃，并恒溫繼續(xù)攪拌4h。反應(yīng)結(jié)束后，使用GC-MS對反應(yīng)釜中的氣、液相進行分析，以下表格中的分析結(jié)果峰面積的占比(GC％)，其中GC％小于0.05的少量副產(chǎn)物沒有包括在表中。E-1336Z-1336CF3CH2ClCF3CH＝CHCF2ClHCFC-123備注85.33611.233--2.566氣相55.82238.639--4.287液相實施例4含Cu配合物催化劑的制備：按照質(zhì)量比CuCl:4,4-聯(lián)吡啶:CrF3＝1:1.06:0.65稱取一定量的4,4-聯(lián)吡啶，CuCl以及載體CrF3，將4,4-聯(lián)吡啶與CrF3加入磁研缽中研磨30min，混合均勻；再將混合好的樣品置于手套箱內(nèi)，加入稱量好的CuCl樣品，繼續(xù)研磨30min，混合均勻后，將研磨好的樣品轉(zhuǎn)移至微波爐中，設(shè)定功率750W，微波輻射時間10min，后帶樣品冷卻后取出即得負載型Cu配合物催化劑。1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制備：室溫下，向200ml的PEEK反應(yīng)釜依次加入12.33g的銅粉(250目)，5.46g的含Cu配合物，60ml的DMF。所述反應(yīng)釜用N2置換3-5次，再注射加入13g(9ml)的HCFC-123后密封。升溫至40℃，并恒溫攪拌1.5h，然后升溫至80℃，并恒溫繼續(xù)攪拌4h。反應(yīng)結(jié)束后，使用GC-MS對反應(yīng)釜中的氣、液相進行分析，以下表格中的分析結(jié)果峰面積的占比(GC％)，其中GC％小于0.05的少量副產(chǎn)物沒有包括在表中。E-1336Z-1336CF3CH2ClCF3CH＝CHCF2ClHCFC-123備注88.21010.1480.095-1.401氣相52.67543.7000.194-2.816液相實施例5含Cu配合物催化劑的制備：按照質(zhì)量比CuCl:2,2-聯(lián)吡啶:AlF3:ZnF2＝1:0.81:0.41:0.07稱取一定量的2,2-聯(lián)吡啶，CuCl以及載體AlF3、ZnF2，將載體AlF3、ZnF2混合研磨10min，制成復合載體B，再將2,2-聯(lián)吡啶與復合載體B加入磁研缽中研磨30min，混合均勻；再將混合好的樣品置于手套箱內(nèi)，加入稱量好的CuCl樣品，繼續(xù)研磨30min，混合均勻后，將研磨好的樣品轉(zhuǎn)移至微波爐中，設(shè)定功率450W，微波輻射時間10min，待樣品冷卻后取出即得負載型Cu配合物催化劑。1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制備：室溫下，向200ml的PEEK反應(yīng)釜依次加入12.33g的銅粉(250目)，2.58g的含Cu配合物，80ml的DMF。所述反應(yīng)釜用N2置換3-5次，再注射加入13g(9ml)的HCFC-123后密封。升溫至60℃，并恒溫攪拌2h，然后升溫至120℃，并恒溫繼續(xù)攪拌4h。反應(yīng)結(jié)束后，使用GC-MS對反應(yīng)釜中的氣、液相進行分析，以下表格中的分析結(jié)果峰面積的占比(GC％)，其中GC％小于0.05的少量副產(chǎn)物沒有包括在表中。E-1336Z-1336CF3CH2ClCF3CH＝CHCF2ClHCFC-123備注80.00719.1060.1060.0670.494氣相54.32044.5510.3930.1030.162液相實施例6含Cu配合物催化劑的制備：按照質(zhì)量比CuI:2,2-聯(lián)吡啶:膨潤土＝1:1.22:2.22稱取一定量的2,2-聯(lián)吡啶，CuI以及載體膨潤土，將2,2-聯(lián)吡啶與膨潤土加入磁研缽中研磨30min，混合均勻；再將混合好的樣品置于手套箱內(nèi)，加入稱量好的CuI樣品，繼續(xù)研磨30min，混合均勻后，將研磨好的樣品轉(zhuǎn)移至微波爐中，設(shè)定功率750W，微波輻射時間30min，待樣品冷卻后取出即得負載型Cu配合物催化劑。1,1,1,4,4,4-六氟-2-丁烯的制備：室溫下，向200ml的PEEK反應(yīng)釜依次加入12.33g的銅粉(250目)，1.98g的含Cu配合物，60ml的DMF。所述反應(yīng)釜用N2置換3-5次，再注射加入13g(9ml)的HCFC-123后密封。升溫至55℃，并恒溫攪拌2h，然后升溫至120℃，并恒溫繼續(xù)攪拌4h。反應(yīng)結(jié)束后，使用GC-MS對反應(yīng)釜中的氣、液相進行分析，以下表格中的分析結(jié)果峰面積的占比(GC％)，其中GC％小于0.05的少量副產(chǎn)物沒有包括在表中。E-1336Z-1336CF3CH2ClCF3CH＝CHCF2ClHCFC-123備注78.63318.7540.306-1.442氣相50.62446.7520.2270.3041.967液相對比例1室溫下，向200ml的PEEK反應(yīng)釜依次加入12.33g的銅粉(250目)，1.98g的2,2-聯(lián)吡啶，2.41g的碘化亞銅，60ml的DMF。所述反應(yīng)釜用N2置換3-5次，再注射加入13g(9ml)的HCFC-123后密封。升溫至40℃，并恒溫攪拌2h，然后升溫至80℃，并恒溫繼續(xù)攪拌2h。反應(yīng)結(jié)束后，使用GC-MS對反應(yīng)釜中的氣、液相進行分析，以下表格中的分析結(jié)果峰面積的占比(GC％)，其中GC％小于0.05的少量副產(chǎn)物沒有包括在表中。E-1336Z-1336CF3CH2ClCF3CH＝CHCF2ClHCFC-123備注78.00816.3700.6940.1594.512氣相44.22241.7371.1300.87811.024液相對比例2室溫下，向200ml的PEEK反應(yīng)釜依次加入12.33g的銅粉(250目)，1.98g的2,2-聯(lián)吡啶，2.41g的碘化亞銅(CuI)，1.07g三氟化鋁(AlF3)，60ml的DMF。所述反應(yīng)釜用N2置換3-5次，然后密封。往所述反應(yīng)釜注射13g(9ml)的HCFC-123。升溫至40℃，并恒溫攪拌2h，然后升溫至80℃，并恒溫繼續(xù)攪拌4h。反應(yīng)結(jié)束后，使用GC-MS對反應(yīng)釜中的氣、液相進行分析，以下表格中的分析結(jié)果峰面積的占比(GC％)，其中GC％小于0.05的少量副產(chǎn)物沒有包括在表中。E-1336Z-1336CF3CH2ClCF3CH＝CHCF2ClHCFC-123備注76.90616.0820.1400.1065.720氣相45.02241.5871.1370.79910.615液相從上述實施例和對比例的對比中可以得出本發(fā)明所開發(fā)的一種含Cu配合物催化劑，用于HCFC-123與金屬銅粉的偶聯(lián)反應(yīng)制備HFO-1336，通過對催化劑的酸性中心進行調(diào)變，最大限度的提高了反應(yīng)的效率，而且產(chǎn)物的收率和反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率均較高；在反應(yīng)的過程中，通過兩段式的反應(yīng)工藝，以及對原料的性能進行控制，很好的降低了副反應(yīng)的發(fā)生。當前第1頁1 2 3