本實用新型涉及一種用于醫(yī)藥中間體提取過程中所產(chǎn)生揮發(fā)性有機組分的多級液化裝置，以及回收再利用過程中消耗的吸附物。

背景技術(shù)：

據(jù)“十二五”以來，隨著大氣污染防治計劃以及最新修訂的《中華人民共和國環(huán)境保護法》的出臺，我國將進一步加強對于大氣污染問題的綜合整治。針對化學(xué)合成類制藥行業(yè)，由于其總產(chǎn)值的迅猛上升，醫(yī)藥中間體年需求量也隨即增長，同時生產(chǎn)過程中揮發(fā)性有機物產(chǎn)量增多使現(xiàn)有的處理工藝未能對其進行良好的有效控制，因此需要更有效的處理裝置。

該行業(yè)內(nèi)，常用的處理技術(shù)是使用直接冷凝法，利用有機溶劑在不同溫度條件下具有不同不飽和蒸汽壓這一性質(zhì)，采用降低系統(tǒng)溫度或提高系統(tǒng)有壓力的方法，使處于蒸汽狀態(tài)的有機組分冷凝形成液體而分離出來。其中剩余在尾氣里的未分離出的污染物質(zhì)再用吸附法，使用活性炭作為吸附劑，將剩余污染組分去除。但是上述處理流程的效率遠低于預(yù)期效果，由于冷凝水長時間循環(huán)使用水溫會有相應(yīng)的升高致使冷凝效果下降，另外活性炭吸附飽和后失活若將其棄置就造成資源浪費和另一種形式的污染。因此需要采用能夠控制水溫并能達到高效處理的裝置，而對于已失活的活性炭進行再生處理，以便實現(xiàn)再利用降低工藝成本。

本多級液化裝置彌補了上述的缺點，通過添加保溫裝置使冷卻水在管內(nèi)流動工作時的水溫維持在10℃左右，并結(jié)合多級液化將冷凝效率提高約至97%以上。最后使用熱脫附技術(shù)將飽和失活的活性炭進行再生利用，這樣既防止了二次污染又提高了經(jīng)濟效益。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本實用新型公開了一種用于醫(yī)藥中間體提取過程揮發(fā)性有機組分多級液化裝置，其特征在于有效的提高了尾氣處理的效率，并配備將生產(chǎn)過程中飽和失活的活性炭回收再生利用的裝置。

在醫(yī)藥中間體提取的過程中，使用水浴鍋加熱旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器的方式將揮發(fā)性有機組分排放出來。尾氣口連接一級冷凝器，液化的有機物質(zhì)流入收集罐內(nèi)，尾氣繼續(xù)通入二級冷凝器，同理進行氣液分離。最后將尾氣通入活性炭層進行吸附作用，而飽和的活性炭吸附體再進行熱脫附再生。

為實現(xiàn)上述目的，本實用新型公開了如下的技術(shù)內(nèi)容：

一種用于提取醫(yī)藥中間體揮發(fā)性有機組分多級液化的裝置，其特征在于它包括依次相連接的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、冷卻水系統(tǒng)、活性炭吸附裝置、熱脫附系統(tǒng)；其中

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器1尾氣管與一級液化裝置的進氣口2連接，同時一級液化裝置冷凝管出水口4與冷卻水系統(tǒng)進水口8相連，一級液化裝置冷凝管進水口5與冷卻水系統(tǒng)出水口9相連；

所述的一級液化裝置包括：一級液化裝置的冷凝管20、一級液化裝置回流管6、一級液化裝置收集罐7；一級液化裝置冷凝管進水口5通入冷卻水，一級液化裝置冷凝管出水口4將水排出，一級液化裝置的回流管6與一級液化裝置收集罐7連接；

一級液化裝置冷凝管出水口4與冷卻水系統(tǒng)進水口8相連，一級液化裝置冷凝管進水口5與冷卻水系統(tǒng)出水口9相連，而一級液化裝置的出氣口3與二級液化裝置的進氣口10連接。

所述的二級液化裝置包括：二級液化裝置的冷凝管21、二級液化裝置回流管14、二級液化裝置收集罐15；該二級液化裝置冷凝管進水口13通入冷卻水再由二級液化裝置冷凝管出水口12排出，二級液化裝置回流管14與二級液化裝置回流管15連接；

二級液化裝置冷凝管出水口12與冷卻水系統(tǒng)進水口8相連，二級液化裝置冷凝管進水口13與冷卻水系統(tǒng)出水口9相連，二級液化裝置的出氣口11與活性炭吸附裝置17的一端通過真空系統(tǒng)16相連接，活性炭吸附裝置17的另一端與熱脫附系統(tǒng)18相連接，進行吸附物的再生處理。其中一級液化裝置與二級液化裝置的冷凝管外壁還包裹一層保護裝置。

本實用新型公開的用于醫(yī)藥中間體提取過程揮發(fā)性有機組分多級液化裝置的技術(shù)特點與效果：

尾氣回收率高，裝置操作簡單；延長活性炭的使用壽命，降低了成本，避免了二次污染。經(jīng)試驗測得該多級液化裝置的處理效率在97%以上。

附圖說明

圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；其中：

1為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器；2為一級液化裝置進氣口； 3為一級液化裝置出氣口

4為一級液化裝置冷凝管出水口； 5為一級液化裝置冷凝管進水口；

6為一級液化裝置回流管 7為一級液化裝置收集罐；

8為冷卻水系統(tǒng)進水口； 9為冷卻水系統(tǒng)出水口

10為二級液化裝置進氣口； 11為二級液化裝置出氣口；

12為二級液化裝置冷凝管出水口； 13為二級液化裝置冷凝管進水口；

14為二級液化裝置回流管； 15為二級液化裝置收集罐；

16為真空泵； 17為活性炭吸附裝置；

18為熱脫附系統(tǒng)； 19為保護裝置；

20為一級液化裝置的冷凝管； 21為二級液化裝置的冷凝管。

具體實施方式

下面通過具體的實施方案敘述本實用新型。除非特別說明，本實用新型中所用的技術(shù)手段均為本領(lǐng)域技術(shù)人員所公知的方法。另外，實施方案應(yīng)理解為說明性的，而非限制本實用新型的范圍，本實用新型的實質(zhì)和范圍僅由權(quán)利要求書所限定。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，在不背離本實用新型實質(zhì)和范圍的前提下的各種改變或改動也屬于本實用新型的保護范圍。

實施例1

一種用于提取醫(yī)藥中間體揮發(fā)性有機組分多級液化的裝置，其特征在于它包括依次相連接的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器、冷卻水系統(tǒng)、活性炭吸附裝置、熱脫附系統(tǒng)；其中

旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器1尾氣管與一級液化裝置的進氣口2連接，同時一級液化裝置冷凝管出水口4與冷卻水系統(tǒng)進水口8相連，一級液化裝置冷凝管進水口5與冷卻水系統(tǒng)出水口9相連；

所述的一級液化裝置包括：一級液化裝置的冷凝管20、一級液化裝置回流管6、一級液化裝置收集罐7；一級液化裝置冷凝管進水口5通入冷卻水，一級液化裝置冷凝管出水口4將水排出，一級液化裝置的回流管6與一級液化裝置收集罐7連接；

一級液化裝置冷凝管出水口4與冷卻水系統(tǒng)進水口8相連，一級液化裝置冷凝管進水口與冷卻水系統(tǒng)出水口相連，而一級液化裝置的出氣口與二級液化裝置的進氣口連接。

所述的二級液化裝置包括：二級液化裝置的冷凝管21、二級液化裝置回流管14、二級液化裝置收集罐15；該二級液化裝置冷凝管進水口通入冷卻水再由二級液化裝置冷凝管出水口排出，二級液化裝置回流管與二級液化裝置回流管連接；

二級液化裝置冷凝管出水口與冷卻水系統(tǒng)進水口相連，二級液化裝置冷凝管進水口與冷卻水系統(tǒng)出水口相連，二級液化裝置的出氣口與活性炭吸附裝置的一端通過真空系統(tǒng)相連接，活性炭吸附裝置的另一端與熱脫附系統(tǒng)相連接，進行吸附物的再生處理。其中一級液化裝置與二級液化裝置的冷凝管外壁還包裹一層保護裝置。

實施例2

一種用于提取醫(yī)藥中間體揮發(fā)性有機組分的多級液化裝置，其中：

所述的水浴加熱旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器尾氣管與一級液化裝置的進氣口連接，同時冷凝管進水口通入冷卻水，冷凝管出水口將水排出，冷卻水循環(huán)實現(xiàn)了冷凝效果。

達到冷凝效果的一級液化裝置，將尾氣從一級液化裝置的出氣口排出，而冷凝的液體由一級液化裝置的回流管流入收集罐內(nèi)。

一級液化裝置處理后的尾氣，通過該裝置的出氣口排出，通入二級液化裝置的進氣口。同上所述，該裝置內(nèi)冷凝管進水口通入冷卻水再由其出水口排出。

形成冷凝作用后，尾氣從二級液化裝置的出氣口排出，被液化的揮發(fā)性有機組分從二級液化裝置的回流管流入收集罐內(nèi)。

上述冷凝過程中，為實現(xiàn)管內(nèi)冷卻水維持10℃以下的工作狀態(tài)，分別給一級和二級液化裝置的冷凝管外壁包裹了一層保護裝置，使其起到保溫的作用以達到預(yù)期效果。

為提高冷凝效率，使用后的冷卻水分別從一級液化裝置出水口和二級液化裝置的出水口流入冷卻水系統(tǒng)進水口，再從冷卻水系統(tǒng)出水口分別流出至一級液化裝置的進水口和二級液化裝置進水口。

經(jīng)過二級液化裝置處理的尾氣，從二級液化裝置的排氣口排出，通過真空泵（16）將尾氣抽入活性炭吸附裝置內(nèi)。將吸附作用處理后的尾氣排出，經(jīng)試驗測得該多級液化裝置的處理效率在97%以上。最后再將失活的活性炭吸附體投入熱脫附系統(tǒng)進行再生處理。

實施例3

天津某新藥有限公司，該企業(yè)主營是研發(fā)藥物模板及藥用化合物庫、化合物工藝研究及放大、先導(dǎo)化合物設(shè)計合成優(yōu)化、藥物靶點研究及體外高通量篩選、委托合成、生物分析服務(wù)等。分析研究實驗過程中產(chǎn)生的廢液、廢試驗品和儀器器皿的第一遍、第二遍洗滌水等其中的組分及廢液量如下表所示（其單位為t/a）：

首先依靠旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀產(chǎn)生的VOC排放量為0.5t/a，其中揮發(fā)性有機組分有甲醇、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等；然后將揮發(fā)性有機廢氣依次通入一級、二級液化裝置，在此過程中冷卻水系統(tǒng)提供的冷卻水溫度固定在5-

7℃之間，通過保溫裝置一級、二級液化裝置的管內(nèi)循環(huán)水水溫維持在8-12℃之間，該保溫裝置材料主要有橡塑保溫棉、鋁箔紙，按照具體冷凝管的尺寸將橡塑保溫棉包裹在冷凝管上，再使用鋁箔紙包裹一次，這樣可使液化裝置的工作效率比無保溫裝置時提高了63%。

最后，二級液化裝置的尾氣通入活性炭吸附裝置經(jīng)檢測尾氣的凈化效率能夠達到50%以上。

下表為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器和多級液化裝置對各溶劑回收明細表

應(yīng)用此裝置后將廢氣中主要污染因子VOC排放速率與排放濃度均能滿足相應(yīng)排放標準要求；不僅揮發(fā)性廢液多回收三分之一，含有有機溶劑的氣體大大減少；更為重要的是排氣筒只需要安裝活性炭吸附裝置即可，不用再配備VOC專項治理設(shè)備，可直接節(jié)約近400萬元。

實施例4

上海某制藥企業(yè)，其中該企業(yè)實驗室內(nèi)主要是研發(fā)藥物模板，在研究過程中產(chǎn)生的有機廢液量為80t/a，應(yīng)用一種用于提取醫(yī)藥中間體揮發(fā)性有機組分的多級液化裝置，將該有機廢液進行處理。

首先依靠旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀產(chǎn)生的VOC排放量為0.62t/a，其中揮發(fā)性有機組分有甲醇、乙醇、石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等；然后將揮發(fā)性有機廢氣依次通入一級、二級液化裝置，在此過程中冷卻水系統(tǒng)提供的冷卻水溫度固定在5-10℃之間，通過保溫裝置一級、二級液化裝置的管內(nèi)循環(huán)水水溫維持在10-15℃之間，此時液化裝置的工作效率比無保溫裝置時提高了60%；最后，二級液化裝置的尾氣通入活性炭吸附裝置經(jīng)檢測尾氣的凈化效率能夠達到50%以上。

下表為旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器和多級液化裝置對各溶劑回收明細表