本發(fā)明屬于光催化領(lǐng)域，具體涉及一種二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料的制備方法。

背景技術(shù)：

印染廢水是加工棉、麻、化學(xué)纖維及其混紡產(chǎn)品為主的印染廠排出的廢水。印染廢水水量較大，每印染加工1噸紡織品耗水100～200噸，其中80～90％成為廢水。紡織印染廢水具有水量大、有機(jī)污染物含量高、堿性大、水質(zhì)變化大等特點(diǎn)，屬難處理的工業(yè)廢水之一，且大多含有苯環(huán)、胺基、偶氮基團(tuán)等致癌物質(zhì)，對環(huán)境危害很大。光催化氧化在徹底降解印染廢水方面具有無二次污染、氧化能力強(qiáng)等突出優(yōu)點(diǎn)。

目前，tio2在光催化領(lǐng)域的實(shí)際應(yīng)用中有兩種形式，一種是直接使用tio2粉體的懸浮體系，另一種是將tio2光催化劑固定于載體上。由于懸浮液的透光性較差，光照效率低，工藝復(fù)雜成本過高，粉體tio2催化劑容易中毒，且分離回收困難，因此將tio2光催化劑固化負(fù)載就成為tio2光催化劑的發(fā)展趨勢。

由于多孔納米纖維薄膜具有極大的比表面積，因此與傳統(tǒng)的載體相比，具有催化效率高的優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明即在提高tio2光催化劑在處理印染廢水中的催化效率的目的下進(jìn)行的。隨著納米技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化進(jìn)程的推進(jìn)，相信在不久的將來定能大量的生產(chǎn)此產(chǎn)品以廣泛地應(yīng)用于印染廢水的處理。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中tio2在光催化領(lǐng)域存在的缺陷，提供一種二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)選擇質(zhì)量比為1:9的n-n二甲基甲酰胺和三氯甲烷為溶劑；

(2)稱取聚乳酸切片作為溶質(zhì)，在燒杯中加上述溶劑和溶質(zhì)，配制溶液濃度為6wt％-10wt％的紡絲溶液，把配置好的紡絲溶液放在磨口瓶中，放在磁力攪拌器中勻速攪拌2.6-3h，將溶質(zhì)完全溶解；

(3)稱取步驟(2)配制好紡絲溶液2wt％-3wt％的二氧化鈦，添加于步驟(2)配制好的紡絲溶液中；

(4)把上述含有二氧化鈦的紡絲溶液放在磁力攪拌器中勻速攪拌60-70分鐘，然后用超聲波震蕩分散；

(5)控制環(huán)境溫度在20℃-30℃，相對濕度在40％-60％，采用靜電紡絲，得到所述的二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料。

步驟(5)中，所述的靜電紡絲的具體步驟包括：

將步驟(4)配制好的紡絲溶液倒入針頭內(nèi)徑為0.8mm，容量為5ml的注射器中并將注射器固定在流量泵上，調(diào)節(jié)紡絲距離，將注射器針頭和接收板分別連接到直流高壓電源的正負(fù)極，接收板用鋁箔覆蓋，打開流量泵調(diào)節(jié)紡絲流量，待步驟(4)配制好的紡絲溶液緩慢流出后打開高壓電源并調(diào)節(jié)電壓開始紡絲，待結(jié)束后，把高壓電源調(diào)零并切斷電源，然后取下接收板上的鋁箔和納米纖維膜，該納米纖維膜即為所述的二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料。

在上述利用靜電紡絲技術(shù)制備二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料的方法中，接收板和針頭之間的距離為10-20cm。

所述的調(diào)節(jié)電壓中，電壓為10-20kv。

所述的靜電紡絲的流速為0.3-2ml/h。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明提供了最適宜制備二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料的原料配比和操作條件，然后利用靜電紡絲技術(shù)直接制備二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料，結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、控制簡單、工藝流程短，相對于傳統(tǒng)采用鈦前驅(qū)體制備二氧化鈦的方法，無需經(jīng)過高溫加熱處理，節(jié)約了能耗。由于多孔納米纖維薄膜具有極大的比表面積，因此與傳統(tǒng)的載體相比，具有催化效率高的優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明：

圖1為本發(fā)明的制備方法流程圖；

圖2為本發(fā)明利用靜電紡絲技術(shù)制備二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料的掃描電鏡圖。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明公開了一種利用靜電紡絲法制備二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料的制備方法。

下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)的描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

如圖1所示，本發(fā)明公開的利用靜電紡絲技術(shù)制備二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料的方法，其包括如下步驟：

s1：以n-n二甲基甲酰胺(dmf)和三氯甲烷(cf)在棕色磨口瓶中配置紡絲溶劑，n-n二甲基甲酰胺(dmf)與三氯甲烷(cf)的質(zhì)量比為1:9。

s2:稱取一定質(zhì)量的聚乳酸(pla)切片作為溶質(zhì)，在燒杯中配制溶液濃度為6wt％-10wt％紡絲溶液，把配置好的溶液放在棕色磨口瓶中，放在磁力攪拌器中勻速攪拌3h，溶質(zhì)完全溶解后，溶液澄清透明。

s3:稱取相對于配置好溶液2wt％-3wt％的二氧化鈦分別添加于配制好的紡絲液中。

s4:把重新配置好的溶液放在磁力攪拌器中勻速攪拌1h，然后用超聲波震蕩分散二氧化鈦(tio2)2h，讓聚乳酸(pla)切片和二氧化鈦(tio2)完全溶解。

s5：控制環(huán)境溫度在20℃-30℃左右，相對濕度在40％-60％左右。采用靜電紡絲技術(shù)得到所需的二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料。

所述步驟s5中，將添加二氧化鈦(tio2)的溶液進(jìn)行靜電紡絲具體步驟包括：

將配置好的紡絲溶液倒入針頭內(nèi)徑為0.8mm，容量為5ml的注射器中并將注射器固定在流量泵上，調(diào)節(jié)紡絲距離，將注射器針頭和接收板分別連接到直流高壓電源的正負(fù)極，接收板用鋁箔覆蓋。打開流量泵調(diào)節(jié)紡絲流量，待溶液緩慢流出后打開高壓電源并調(diào)節(jié)電壓開始紡絲。待結(jié)束后，把高壓電源調(diào)零并切斷電源，然后取下接收板上的鋁箔和納米纖維膜。

所述步驟s5中進(jìn)行靜電紡絲時(shí)，接收板和針頭之間的距離為10-20cm，電壓調(diào)節(jié)范圍為10-20kv，流速為0.3-2ml/h。

本發(fā)明提供了最適宜制備二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料的原料配比和條件，然后利用靜電紡絲技術(shù)直接制備二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料，結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、控制簡單、工藝流程短。

下面將結(jié)合幾個(gè)具體的實(shí)施例對本發(fā)明的靜電紡絲技術(shù)制備二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料的方法進(jìn)行進(jìn)一步闡述。

實(shí)施例1

第一步：以n-n二甲基甲酰胺(dmf)和三氯甲烷(cf)為溶劑，n-n二甲基甲酰胺(dmf)與三氯甲烷(cf)的質(zhì)量比為1:9；

第二步：稱取一定質(zhì)量的聚乳酸(pla)切片作為溶質(zhì)，在燒杯中配制溶液濃度為6wt％紡絲溶液，把配置好的溶液放在磨口瓶中，放在磁力攪拌器中勻速攪拌3h，將溶質(zhì)完全溶解；

第三步：稱取相對于配置好溶液2wt％的二氧化鈦，添加于配制好的紡絲液中；

第四步：把重新配置好的溶液放在磁力攪拌器中勻速攪拌1h，然后用超聲波震蕩分散二氧化鈦(tio2)2h；

第五步：控制環(huán)境溫度在20℃-30℃，相對濕度在40％-60％，將上面得到的溶液進(jìn)行靜電紡絲，接收板和針頭之間的距離調(diào)節(jié)為15cm，調(diào)節(jié)紡絲時(shí)電壓10kv，流速為0.6ml/h，通過靜電紡絲可得到二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料。

實(shí)施例2

第一步：以n-n二甲基甲酰胺(dmf)和三氯甲烷(cf)為溶劑，n-n二甲基甲酰胺(dmf)與三氯甲烷(cf)的質(zhì)量比為1:9；

第二步：稱取一定質(zhì)量的聚乳酸(pla)切片作為溶質(zhì)，在燒杯中配制溶液濃度為7wt％紡絲溶液，把配置好的溶液放在磨口瓶中，放在磁力攪拌器中勻速攪拌3h，將溶質(zhì)完全溶解；

第三步：稱取相對于配置好溶液2.5wt％的二氧化鈦，添加于配制好的紡絲液中；

第四步：把重新配置好的溶液放在磁力攪拌器中勻速攪拌1h，然后用超聲波震蕩分散二氧化鈦(tio2)2h；

第五步：控制環(huán)境溫度在20℃-30℃，相對濕度在40％-60％，將上面得到的溶液進(jìn)行靜電紡絲，接收板和針頭之間的距離調(diào)節(jié)為15cm，調(diào)節(jié)紡絲時(shí)電壓15kv，流速為0.6ml/h，通過靜電紡絲可得到二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料。

實(shí)施例3

第一步：以n-n二甲基甲酰胺(dmf)和三氯甲烷(cf)為溶劑，n-n二甲基甲酰胺(dmf)與三氯甲烷(cf)的質(zhì)量比為1:9；

第二步：稱取一定質(zhì)量的聚乳酸(pla)切片作為溶質(zhì)，在燒杯中配制溶液濃度為8wt％紡絲溶液，把配置好的溶液放在磨口瓶中，放在磁力攪拌器中勻速攪拌3h，將溶質(zhì)完全溶解；

第三步：稱取相對于配置好溶液3wt％的二氧化鈦，添加于配制好的紡絲液中；

第四步：把重新配置好的溶液放在磁力攪拌器中勻速攪拌1h，然后用超聲波震蕩分散二氧化鈦(tio2)2h；

第五步：控制環(huán)境溫度在20℃-30℃，相對濕度在40％-60％，將上面得到的溶液進(jìn)行靜電紡絲，接收板和針頭之間的距離調(diào)節(jié)為15cm，調(diào)節(jié)紡絲時(shí)電壓20kv，流速為0.6ml/h，通過靜電紡絲可得到二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料。

實(shí)施例4

第一步：以n-n二甲基甲酰胺(dmf)和三氯甲烷(cf)為溶劑，n-n二甲基甲酰胺(dmf)與三氯甲烷(cf)的質(zhì)量比為1:9；

第二步：稱取一定質(zhì)量的聚乳酸(pla)切片作為溶質(zhì)，在燒杯中配制溶液濃度為6wt％紡絲溶液，把配置好的溶液放在磨口瓶中，放在磁力攪拌器中勻速攪拌3h，將溶質(zhì)完全溶解；

第三步：稱取相對于配置好溶液質(zhì)量2wt％的二氧化鈦，添加于配制好的紡絲液中；

第四步：把重新配置好的溶液放在磁力攪拌器中勻速攪拌1h，然后用超聲波震蕩分散二氧化鈦(tio2)2h；

第五步：控制環(huán)境溫度在20℃-30℃，相對濕度在40％-60％，將上面得到的溶液進(jìn)行靜電紡絲，接收板和針頭之間的距離調(diào)節(jié)為15cm，調(diào)節(jié)紡絲時(shí)電壓15kv，流速為0.3ml/h，通過靜電紡絲可得到二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料。

實(shí)施例5

第一步：以n-n二甲基甲酰胺(dmf)和三氯甲烷(cf)為溶劑，n-n二甲基甲酰胺(dmf)與三氯甲烷(cf)的質(zhì)量比為1:9；

第二步：稱取一定質(zhì)量的聚乳酸(pla)切片作為溶質(zhì)，在燒杯中配制溶液濃度為9wt％紡絲溶液，把配置好的溶液放在磨口瓶中，放在磁力攪拌器中勻速攪拌3h，將溶質(zhì)完全溶解；

第三步：稱取相對于配置好溶液3wt％的二氧化鈦，添加于配制好的紡絲液中；

第四步：把重新配置好的溶液放在磁力攪拌器中勻速攪拌1h，然后用超聲波震蕩分散二氧化鈦(tio2)2h；

第五步：控制環(huán)境溫度在20℃-30℃，相對濕度在40％-60％，將上面得到的溶液進(jìn)行靜電紡絲，接收板和針頭之間的距離調(diào)節(jié)為15cm，調(diào)節(jié)紡絲時(shí)電壓15kv，流速為0.4ml/h，通過靜電紡絲可得到二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料。

實(shí)施例6

第一步：以n-n二甲基甲酰胺(dmf)和三氯甲烷(cf)為溶劑，n-n二甲基甲酰胺(dmf)與三氯甲烷(cf)的質(zhì)量比為1:9；

第二步：稱取一定質(zhì)量的聚乳酸(pla)切片作為溶質(zhì)，在燒杯中配制溶液濃度為10wt％紡絲溶液，把配置好的溶液放在磨口瓶中，放在磁力攪拌器中勻速攪拌3h，將溶質(zhì)完全溶解；

第三步：稱取相對于配置好溶液3wt％的二氧化鈦，添加于配制好的紡絲液中；

第四步：把重新配置好的溶液放在磁力攪拌器中勻速攪拌1h，然后用超聲波震蕩分散二氧化鈦(tio2)2h；

第五步：控制環(huán)境溫度在20℃-30℃，相對濕度在40％-60％，將上面得到的溶液進(jìn)行靜電紡絲，接收板和針頭之間的距離調(diào)節(jié)為20cm，調(diào)節(jié)紡絲時(shí)電壓15kv，流速為0.6ml/h，通過靜電紡絲可得到二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料。

實(shí)施例7

第一步：以n-n二甲基甲酰胺(dmf)和三氯甲烷(cf)為溶劑，n-n二甲基甲酰胺(dmf)與三氯甲烷(cf)的質(zhì)量比為1:9；

第二步：稱取一定質(zhì)量的聚乳酸(pla)切片作為溶質(zhì)，在燒杯中配制溶液濃度為6wt％紡絲溶液，把配置好的溶液放在磨口瓶中，放在磁力攪拌器中勻速攪拌3h，將溶質(zhì)完全溶解；

第三步：稱取相對于配置好溶液3wt％的二氧化鈦，添加于配制好的紡絲液中；

第四步：把重新配置好的溶液放在磁力攪拌器中勻速攪拌1h，然后用超聲波震蕩分散二氧化鈦(tio2)2h；

第五步：控制環(huán)境溫度在20℃-30℃，相對濕度在40％-60％，將上面得到的溶液進(jìn)行靜電紡絲，接收板和針頭之間的距離調(diào)節(jié)為15cm，調(diào)節(jié)紡絲時(shí)電壓15kv，流速為0.6ml/h，通過靜電紡絲可得到二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料。

性能測試：

用亞甲基藍(lán)模仿印染廢水環(huán)境，在兩個(gè)燒杯中配置相同的6mg/l的亞甲基藍(lán)溶液進(jìn)行對比試驗(yàn)，在其中一個(gè)燒杯中加入上述材料，另一個(gè)保持原樣，在相同的波長為254nm的4w紫外燈下照射2天，結(jié)果如下表1。

表1

3-1、3-2、3-3代表著三種原溶液(6mg/l的亞甲基藍(lán)溶液，在波長為254nm的4w紫外燈下照射2天)。4-1、4-2、4-3代表經(jīng)過纖維膜催化后的溶液(6mg/l的亞甲基藍(lán)溶液，放入二氧化鈦多孔納米纖維光催化材料，在波長為254nm的4w紫外燈下照射2天)。3-avg代表3-1、3-2和3-3的平均值。4-avg代表4-1、4-2和4-3的平均值。600-700nm是紫外分光光度計(jì)測出的最高峰的范圍。表中數(shù)值是測出的吸光度，原溶液在0.08-0.447范圍內(nèi)，而經(jīng)催化之后的溶液吸光度在0.052-0.088范圍內(nèi)。吸光度越小，溶液中亞甲基藍(lán)的濃度越小，證明這種材料具有光催化效果?？梢钥闯觯ㄟ^紫外分光光度計(jì)測量兩個(gè)溶液的吸光度來計(jì)算亞甲基藍(lán)的降解度，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過制成的材料催化后的溶液中亞甲基藍(lán)降解非常明顯。