本實(shí)用新型涉及實(shí)驗(yàn)室廢氣回收處理技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、組裝及拆卸方便、易清洗的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置。

背景技術(shù)：

多晶硅是制造半導(dǎo)體器件、集成電路、太陽(yáng)能電池的基礎(chǔ)材料。近年來(lái)，計(jì)算機(jī)技術(shù)、互聯(lián)網(wǎng)產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，同時(shí)人們對(duì)環(huán)境保護(hù)、節(jié)能減排和利用清潔能源呼聲的日益提高，使得多晶硅產(chǎn)業(yè)蓬勃發(fā)展。隨著多晶硅及相關(guān)行業(yè)的興起發(fā)展，對(duì)于作為生產(chǎn)多晶硅主要原料的三氯氫硅和多晶硅副產(chǎn)物四氯化硅等氯硅烷的產(chǎn)量、質(zhì)量日益重視，對(duì)其的研究、分析持續(xù)深入進(jìn)行。

多晶硅是一種超高純材料，因此對(duì)其原料三氯氫硅的雜質(zhì)要求非常高，對(duì)磷、硼、金屬等雜質(zhì)的含量要求都在10ppb以下，對(duì)碳雜質(zhì)含量要求在10ppm以下。光纖級(jí)四氯化硅是制作光纖光纜預(yù)制棒所需要的主要原料，占到光纖成分含量的85%-95%，高純四氯化硅產(chǎn)品的純度直接影響光纖的損耗特性。因此對(duì)光纖級(jí)四氯化硅的雜質(zhì)含量要求非常高，如造成光纖吸收損耗的雜質(zhì)主要有鐵、鈷、鎳、銅、錳、鉻、釩、鉑等無(wú)機(jī)雜質(zhì)要控制在1ppb以下，脂肪族、芳香族等有機(jī)雜質(zhì)和氫氧根、三氯氫硅等含氫雜質(zhì)控制在1ppm以下，在某種程度上比半導(dǎo)體材料更嚴(yán)格。

三氯氫硅、四氯化硅等氯硅烷的雜質(zhì)含量檢測(cè)屬于痕量分析，須在ICP-MS千級(jí)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行，由于分析檢測(cè)過(guò)程的要求及實(shí)際情況，每次檢測(cè)樣品前處理需排放出氯硅烷達(dá)400-600mL。氯硅烷是一種易燃、易爆、易水解并產(chǎn)生腐蝕性強(qiáng)且具有刺激性氣體的危險(xiǎn)化學(xué)物，很容易污染環(huán)境并且有損工作人員的健康。因此，對(duì)排放的氯硅烷及混合氣體必須進(jìn)行正確、有效的無(wú)害化處理。

文獻(xiàn)《化學(xué)實(shí)驗(yàn)室廢氣治理現(xiàn)狀與方法》中說(shuō)明了目前大部分實(shí)驗(yàn)室廢氣直排的現(xiàn)狀，介紹了三種實(shí)驗(yàn)室廢氣處理方法，其中重點(diǎn)針對(duì)無(wú)機(jī)類化學(xué)物產(chǎn)生的廢氣靠水霧來(lái)捕捉含HCl、NHO、HF等微粒，使有害物溶于水，經(jīng)水幕凈化，氣液分離后所排放的氣體中有害物的含量降到國(guó)家環(huán)保允許排放標(biāo)準(zhǔn)，也可以根據(jù)實(shí)際情況采用堿液來(lái)代替水對(duì)廢氣進(jìn)行處理。其缺點(diǎn)是不適用于多種極易揮發(fā)、水解并產(chǎn)生腐蝕性強(qiáng)氣體、易燃?xì)怏w和粘性輕質(zhì)固體粉末的液態(tài)氯硅烷直接揮發(fā)時(shí)產(chǎn)生的廢氣的處理。CN 105771580A公布了一種改進(jìn)的化驗(yàn)室廢氣回收處理裝置，針對(duì)氯硅烷易揮發(fā)、易水解產(chǎn)生可燃、腐蝕性氣體和粘性二氧化硅固體，采用有泵水霧二次吸收，并設(shè)置了過(guò)濾網(wǎng)和拆卸清洗口，保證回收處理的效果，但缺點(diǎn)是每次分析產(chǎn)生300g左右二氧化硅，如果樣品分析頻繁，經(jīng)常需要拆卸裝置進(jìn)行清洗過(guò)濾網(wǎng)和水箱，而且對(duì)于舊實(shí)驗(yàn)室來(lái)說(shuō)，新設(shè)回收裝置投入以及與實(shí)驗(yàn)室原有通風(fēng)櫥的配合聯(lián)接、占地較大的問(wèn)題都是大難題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了緩解現(xiàn)有技術(shù)的不足和缺陷，本實(shí)用新型設(shè)計(jì)了一種小型、每個(gè)實(shí)驗(yàn)室都可以輕易組裝、拆卸、易清洗的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置，具體為多晶硅生產(chǎn)中涉及的原料三氯氫硅及產(chǎn)生的副產(chǎn)物光纖用高純四氯化硅等氯硅烷分析產(chǎn)生廢氣的回收處理裝置。

所述的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置，與氯硅烷加熱蒸發(fā)裝置連接，其特征在于包括依次密封連接的冷凝回收裝置、醇解反應(yīng)吸收裝置和堿液吸收裝置，冷凝回收裝置進(jìn)口端連接氯硅烷加熱蒸發(fā)裝置出口端，冷凝回收裝置出口端連接醇解反應(yīng)吸收裝置進(jìn)口端，醇解反應(yīng)吸收裝置出口端連接堿液吸收裝置進(jìn)口端，每個(gè)進(jìn)口端連接管插入對(duì)應(yīng)裝置底部，每個(gè)出口端連接管位于裝置頂部，所述冷凝回收裝置用于對(duì)氯硅烷分析廢氣進(jìn)行物理冷凝，回收大部分的氯硅烷氣體；醇解反應(yīng)吸收裝置用于通過(guò)醇與氯硅烷的反應(yīng)吸收剩余的氯硅烷氣體；堿液吸收裝置用于將醇解反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體和極微量未反應(yīng)的氯硅烷氣體通過(guò)堿液吸收。

所述的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置，其特征在于冷凝回收裝置包括廢液回收容器和置于廢液回收容器外部的冷凝液槽。

所述的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置，其特征在于冷凝回收裝置與氯硅烷分析廢氣裝置之間設(shè)置一套冷凝管或連接軟管。

所述的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置，其特征在于醇解反應(yīng)吸收裝置包括裝有醇類液體的醇類吸收容器。

所述的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置，其特征在于堿液吸收裝置包括裝有堿液的堿液吸收容器。

所述的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置，其特征在于氯硅烷加熱蒸發(fā)裝置包括氯硅烷樣品瓶和用于加熱氯硅烷樣品瓶的加熱器，氯硅烷樣品瓶上設(shè)有惰性氣體接入口，惰性氣體通過(guò)惰性氣體接入口進(jìn)入氯硅烷樣品瓶底部。

基于所述裝置的氯硅烷分析廢氣回收處理方法，其特征在于包括以下步驟：

1）啟動(dòng)加熱器，對(duì)氯硅烷樣品瓶?jī)?nèi)的氯硅烷樣品進(jìn)行加熱，同時(shí)從惰性氣體接入口將惰性氣體通入氯硅烷樣品瓶底部并帶出氯硅烷廢氣，經(jīng)過(guò)冷凝液槽冷凝，或冷凝液槽與冷凝管兩次連續(xù)冷凝，大部分氯硅烷廢氣冷凝為液體存于廢液回收容器，剩余的氯硅烷廢氣與惰性氣體從廢液回收容器頂部出口端排出；

2）步驟1）的從廢液回收容器頂部出口端排出的剩余的氯硅烷廢氣與惰性氣體進(jìn)入裝有醇類液體的醇類吸收容器底部，氯硅烷廢氣與醇類液體進(jìn)行醇解反應(yīng)，由醇類液體吸收剩余的少量氯硅烷廢氣，反應(yīng)產(chǎn)生HCl氣體，其反應(yīng)方程式如下：

HSiCl₃+3EtOH → HSi(OEt)₃+3HCl

SiCl₄+3EtOH → Si(OEt)₄+4HCl；

3）經(jīng)過(guò)步驟2）醇解反應(yīng)吸收裝置后，氯硅烷廢氣基本被吸收，反應(yīng)產(chǎn)生的HCl氣體和極微量未反應(yīng)的氯硅烷廢氣通入堿液吸收容器中的堿液吸收，惰性氣體從堿液吸收容器出口端排空。

所述的氯硅烷分析廢氣回收處理方法，其特征在于氯硅烷分析廢氣包括三氯氫硅、四氯化硅。

所述廢液回收容器、醇類吸收容器、堿液吸收容器以及連接管路都確保密封，防止氯硅烷、氯化氫等有害氣體漏出。

進(jìn)一步地，所述惰性氣體可以是氮?dú)饣驓鍤?，但不限于此?/p>

進(jìn)一步地，上述冷凝管冷凝液可以選擇自來(lái)水、乙醇，但不限于此；

進(jìn)一步地，上述冷凝液槽中冷凝液為沸點(diǎn)<20℃的穩(wěn)定液體，優(yōu)選為沸點(diǎn)≤0℃的液體，可以列舉冰水浴、低溫?zé)o水乙醇、液氮，但不限于此；

進(jìn)一步地，上述醇類液體，可以列舉甲醇、乙醇，但不限于此；

進(jìn)一步地，所述堿液，可以列舉氫氧化鈉溶液、氫氧化鈣溶液或碳酸鈉溶液，但不限于此,堿液用于吸收醇解反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫，主要是提高吸收效率和酸堿中和，確保吸收廢液的環(huán)保安全。

通過(guò)采用上述技術(shù)，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn)：

1）本實(shí)用新型通過(guò)在冷凝回收裝置和堿液吸收裝置之間設(shè)置醇解反應(yīng)吸收裝置，通過(guò)過(guò)量的醇與三氯氫硅、四氯化硅等氯硅烷氣體進(jìn)行醇解反應(yīng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)氯硅烷廢氣的吸收，有效避免了冷凝后剩余的氯硅烷氣體直接進(jìn)入堿液吸收裝置，因水解反應(yīng)產(chǎn)生較多的二氧化硅固體堵住連接管路，導(dǎo)致冷凝回收裝置中的冷凝液回流，影響分析準(zhǔn)確度，甚至造成分析實(shí)驗(yàn)的失敗，堿液吸收裝置中的堿液用于吸收醇解反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫，主要是提高吸收效率和酸堿中和，確保吸收廢液的環(huán)保安全；

2）本實(shí)用新型涉及的裝置設(shè)備簡(jiǎn)單、安裝方便，在任何化學(xué)實(shí)驗(yàn)室都可以輕易準(zhǔn)備，具有可復(fù)制、易操作的特點(diǎn)，其適應(yīng)范圍廣；

3）本實(shí)用新型對(duì)于氯硅烷廢氣可以達(dá)到高效回收，回收率>99%，具有安全、環(huán)保和清潔的特點(diǎn)；且對(duì)于氯硅烷廢氣的痕量雜質(zhì)能準(zhǔn)確分析，可以保證較好的分析重復(fù)性和平行性。

附圖說(shuō)明

圖1 為本實(shí)用新型裝置的實(shí)施例結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2 為本實(shí)用新型裝置的另一實(shí)施例示意圖。

圖中：1-惰性氣體接入口，2-氯硅烷樣品瓶，3-加熱器，4-冷凝管，5-廢液回收容器，6-冷凝液槽，7-醇類吸收容器，8-堿液吸收容器，9-連接軟管。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合說(shuō)明書附圖及實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、詳細(xì)的描述，顯而易見地，下面描述中僅僅是本實(shí)用新型的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他的附圖及實(shí)施例。

如圖所示，本實(shí)用新型的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置，與氯硅烷加熱蒸發(fā)裝置連接，包括依次密封連接的冷凝回收裝置、醇解反應(yīng)吸收裝置和堿液吸收裝置，冷凝回收裝置進(jìn)口端連接氯硅烷加熱蒸發(fā)裝置出口端，冷凝回收裝置出口端連接醇解反應(yīng)吸收裝置進(jìn)口端，醇解反應(yīng)吸收裝置出口端連接堿液吸收裝置進(jìn)口端，每個(gè)進(jìn)口端連接管插入對(duì)應(yīng)裝置底部，每個(gè)出口端連接管位于裝置頂部，所述冷凝回收裝置用于對(duì)氯硅烷分析廢氣進(jìn)行物理冷凝，回收大部分的氯硅烷氣體；醇解反應(yīng)吸收裝置用于通過(guò)醇與氯硅烷的反應(yīng)吸收剩余的氯硅烷氣體；堿液吸收裝置用于將醇解反應(yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體和極微量未反應(yīng)的氯硅烷氣體通過(guò)堿液吸收。

所述的冷凝回收裝置包括廢液回收容器5和置于廢液回收容器5外部的用于冷卻廢液回收容器5內(nèi)廢氣冷凝液槽6；醇解反應(yīng)吸收裝置包括裝有醇類液體的醇類吸收容器7；堿液吸收裝置包括裝有堿液的堿液吸收容器9；氯硅烷加熱蒸發(fā)裝置包括氯硅烷樣品瓶2和用于加熱氯硅烷樣品瓶2的加熱器3，氯硅烷樣品瓶2上設(shè)有惰性氣體接入口1，惰性氣體通過(guò)惰性氣體接入口1進(jìn)入氯硅烷樣品瓶2底部。

所述廢液回收容器5、醇類吸收容器7、堿液吸收容器8以及連接管路都確保密封，防止氯硅烷、氯化氫等有害氣體漏出。

本實(shí)用新型所用的惰性氣體可以是氮?dú)饣驓鍤?，但不限于此；冷凝?中的冷凝液可以選擇自來(lái)水、乙醇，但不限于此；

進(jìn)一步地，上述冷凝液槽中冷凝液為沸點(diǎn)<20℃的穩(wěn)定液體，優(yōu)選為沸點(diǎn)≤0℃的液體，可以列舉冰水浴、低溫?zé)o水乙醇、液氮，但不限于此；醇類吸收容器7中的醇類液體可以列舉甲醇、乙醇，但不限于此；

堿液吸收容器8中的堿液可以為氫氧化鈉溶液、氫氧化鈣溶液、碳酸鈉溶液，但不限于此。

為了提高冷卻效果，本實(shí)用新型在冷凝回收裝置與氯硅烷分析廢氣裝置之間設(shè)置一套冷凝管4或連接軟管9，其結(jié)構(gòu)示意圖分別如圖1和圖2所示。

實(shí)施例1：氯硅烷分析廢氣回收處理方法，氯硅烷分析廢氣包括三氯氫硅、四氯化硅，采用圖1所示的氯硅烷分析廢氣回收處理裝置，其包括以下步驟：

1）啟動(dòng)加熱器，對(duì)氯硅烷樣品瓶2內(nèi)的氯硅烷樣品進(jìn)行加熱，同時(shí)從惰性氣體接入口1將氮?dú)馔ㄈ肼裙柰闃悠菲?底部并帶出氯硅烷廢氣，通過(guò)控制加熱溫度和氮?dú)饬魉伲孤裙柰榫徛舭l(fā)，然后經(jīng)過(guò)冷凝液槽6與冷凝管4兩次連續(xù)冷凝，大部分氯硅烷廢氣冷凝為液體存于廢液回收容器5，剩余的氯硅烷廢氣與氮?dú)鈴膹U液回收容器5頂部出口端排出；

2）步驟1）的從廢液回收容器5頂部出口端排出的剩余的氯硅烷廢氣與氮?dú)膺M(jìn)入裝有乙醇的醇類吸收容器7底部，氯硅烷廢氣與乙醇進(jìn)行醇解反應(yīng)，由乙醇吸收剩余的少量氯硅烷廢氣，反應(yīng)產(chǎn)生HCl氣體，其反應(yīng)過(guò)程如下：HSiCl₃+3EtOH → HSi(OEt)₃+3HCl

SiCl₄+3EtOH → Si(OEt)₄+4HCl；

3）經(jīng)過(guò)步驟2）醇解反應(yīng)吸收裝置后，氯硅烷廢氣基本被吸收，反應(yīng)產(chǎn)生的HCl氣體和極微量未反應(yīng)的氯硅烷廢氣通入堿液吸收容器8中的濃度20%的氫氧化鈉溶液吸收，氮?dú)鈴膲A液吸收容器8出口端排空。

冷凝管4中的冷凝水流向與氣體流向相反，按圖1箭頭所示方向，冷凝液采用下進(jìn)上出的常規(guī)方式；按圖1所示，管路連接、廢液回收容器5、醇類吸收容器7和堿液吸收容器8都保持密封狀態(tài)。

實(shí)施例2：在一種更簡(jiǎn)易的實(shí)施方式中，冷凝管4改成連接軟管9，通過(guò)自然冷卻后進(jìn)入置于冷凝液槽4中的廢液回收容器5，如圖2所示。

根據(jù)本實(shí)用新型的另一個(gè)方面，提供了一種廢液回收處理方法，該方法利用本實(shí)用新型提供的回收處理裝置對(duì)氯硅烷分析廢氣進(jìn)行回收處理，具體實(shí)施步驟：

從以上實(shí)施例可以看出，本實(shí)用新型上述的實(shí)例實(shí)現(xiàn)了如下技術(shù)效果：本實(shí)用新型通過(guò)氯硅烷廢氣回收裝置將氯硅烷分析過(guò)程產(chǎn)生的大量廢氣進(jìn)行高效安全的回收，做到了無(wú)害化處理。

以上僅為本實(shí)用新型的實(shí)施例而已，并不用于限制本實(shí)用新型，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本實(shí)用新型可以有各種變化和改進(jìn)。凡在本實(shí)用新型的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。