專(zhuān)利名稱(chēng):生產(chǎn)型超臨界二氧化碳制備色譜及其用途的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種制備色譜及其用途,特別涉及是一種生產(chǎn)型超臨界二氧化碳制備色譜及其用途。
現(xiàn)有的分離高純度產(chǎn)品的設(shè)備,大都采用液相制備色譜,這種液相制備色譜大都以有機(jī)溶劑為流動(dòng)相,其缺點(diǎn)是產(chǎn)品中含有溶劑殘留,廢棄溶劑污染環(huán)境及產(chǎn)品成本高。
本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)型超臨界二氧化碳制備色譜,采用可循環(huán)使用的CO2為流動(dòng)相,可自行填充的大直徑動(dòng)態(tài)軸向加壓色譜柱,分離效率高,速度快。
本發(fā)明的另一目的是采用此色譜來(lái)提純紫杉醇和分離麝香酮異構(gòu)體。
本發(fā)明的制備色譜的實(shí)施方案如下它是由CO2,改性劑部分、原料部分、色譜柱部分、分離部分、CO2凈化循環(huán)部分的設(shè)備所組成,其中CO2改性劑部分有CO2貯罐、高壓泵、預(yù)熱器、改性劑飽和器;原料部分有原料罐、加料泵;色譜柱部分,有色譜柱、樣品管和紫外檢測(cè)器;分離部分有餾分分配器、旋風(fēng)分離器、產(chǎn)品冷凝器產(chǎn)品收集器;CO2凈化循環(huán)部分有吸收塔和冷凝器。其流程是從CO2貯罐來(lái)的CO2經(jīng)高壓泵加壓經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱與從原料罐來(lái)的要被萃取原料經(jīng)加料泵加壓后匯合經(jīng)樣品取樣合格后流入色譜柱進(jìn)行分離后各組成經(jīng)紫外檢測(cè)器檢測(cè),其信號(hào)啟動(dòng)餾分分配器再經(jīng)產(chǎn)品冷凝器和旋風(fēng)分離器后入產(chǎn)品收集器,氣體CO2或經(jīng)活性碳吸收塔進(jìn)行凈化,或經(jīng)改性劑飽和器后進(jìn)入冷凝器,冷凝成液體CO2再循環(huán)入CO2貯罐,所述色譜柱的直徑為100毫米,長(zhǎng)度為400-600毫米。
其用途為(1)用碳18柱5-20%乙醇為改性劑分離純度1%粗紫杉醇、可得純度40%紫杉醇,再用五氟苯基柱進(jìn)一步純化,可得99.2%高純度紫杉醇產(chǎn)品。
(2)分離麝香酮異構(gòu)體,用五氟苯基柱5-20%乙醇為改性劑,CO2為流動(dòng)相進(jìn)行分離,分別分離出麝香酮-3和麝香酮-4,純度分別為99.5%和97%。
下面的優(yōu)選例結(jié)合流程圖對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)描述,但不意味著限制本發(fā)明的范圍顯然利用本色譜也可提純各種物質(zhì)。
例1紫杉醇的分離與純化。本發(fā)明用兩步分離得到高純度紫杉醇產(chǎn)品。①紫杉醇原料為含紫杉醇1%粗提物500克/日,色譜柱為內(nèi)徑100mm,長(zhǎng)400mm動(dòng)態(tài)軸向加壓、自裝卸柱,固定相為10μ碳18(RpC18),柱溫45℃,CO2+5%乙醇(控制飽和器溫度)為流動(dòng)相,紫杉醇含量約40%11克/日;②色譜柱相同,固定相為10μ五氟苯基鍵合相,其它條件不變,將上述含量40%紫杉醇11克再分離,收集純紫杉醇組分,純度達(dá)到99.2%為4克/日。
例2麝香酮異構(gòu)體的分離將混合麝香酮混合物450毫升/日,在內(nèi)徑100mm,長(zhǎng)約400mm,10μ五氟苯基柱上,45℃,CO2為流動(dòng)相進(jìn)行分離,分別收集麝香酮-3和麝香酮-4,純度分別達(dá)到99.5%的麝香酮-3為200克/日和97%的麝香酮-4為198克/日。
與現(xiàn)有的液相制備色譜比,本發(fā)明具有下述優(yōu)點(diǎn)采用超臨界CO2為流動(dòng)相,CO2循環(huán)使用,生產(chǎn)成本大幅度下降。產(chǎn)品純度高,無(wú)溶劑殘留,純天然性。對(duì)環(huán)境無(wú)污染。
圖1是本發(fā)明的色譜的流程簡(jiǎn)圖,其中1是CO2貯罐,2是高壓泵,3是預(yù)熱器,4是色譜柱,5是餾分分配器,6是旋風(fēng)分離器,7是產(chǎn)品收集器,8是活性炭吸收塔,9是改性劑飽和器,10是冷凝器,11是原料罐,12是加料泵,13是樣品管,14是檢測(cè)器,15是產(chǎn)品冷凝器。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)型超臨界二氧化碳制備色譜,其特征在于它是由二氧化碳、改性劑部分、原料部分、色譜柱部分、分離部分、二氧化碳凈化循環(huán)部分的設(shè)備所組成,其中二氧化碳、改性劑部分的設(shè)備有二氧化碳貯罐1、高壓泵2,預(yù)熱器3,改性劑飽和器9;原料部分有原料罐11,加壓泵12;色譜柱部分有色譜柱4,樣品管13和紫外檢測(cè)器4;分離部分有餾分分配器5,旋風(fēng)分離器6,產(chǎn)品冷凝器15,產(chǎn)品收集器7;二氧化碳凈化循環(huán)部分有活性炭吸收塔8,冷凝器10。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的色譜,其特征在于所述色譜柱4的直徑為100毫米,長(zhǎng)度為400-600毫米。
3.根據(jù)權(quán)利要求的色譜,其特征在于所述改性劑飽和器中改性劑乙醇的含量可由控制溫度來(lái)控制二氧化碳中乙醇的含量為5-20%。
4.一種生產(chǎn)型超臨界二氧化碳制備色譜的用途,其特征在于用碳18柱分離1%粗紫杉醇原料,可制得40%紫杉醇,再用五氟苯基柱進(jìn)一步純化,可制得含量為99.2%的高純紫杉醇產(chǎn)品。
5.一種生產(chǎn)型超臨界二氧化碳制備色譜的用途,其特征在于用五氟苯基柱可分離麝香酮異構(gòu)體而得純度為99.5%的麝香酮-3。
全文摘要
一種生產(chǎn)型超臨界二氧化碳制備色譜,它是由二氧化碳貯罐、高壓泵、預(yù)熱器、改性劑飽和器、泵料罐、加壓泵、色譜柱、樣品管、檢測(cè)器、餾分分配器、旋風(fēng)分離器、產(chǎn)品冷凝器、產(chǎn)品收集器、活性炭吸收塔、冷凝器所組成,用于提純紫杉醇和分離麝香酮異構(gòu)體可制備出純度為99.2%的紫杉醇和分離出純度為99.5%的麝香酮-3。
文檔編號(hào)B01D11/00GK1192382SQ9712610
公開(kāi)日1998年9月9日 申請(qǐng)日期1997年12月31日 優(yōu)先權(quán)日1997年12月31日
發(fā)明者孫傳經(jīng), 孫云鵬, 孫明華 申請(qǐng)人:孫傳經(jīng)