專利名稱：無水十二烷基苯磺酸鈣及其制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陰離子表面活性劑及其制作方法。
陰離子表面活性劑是生產(chǎn)農(nóng)藥乳化劑不可缺少的原料，也可直接用作礦物浮選劑、工藝清洗劑等。傳統(tǒng)法生產(chǎn)農(nóng)藥乳化劑使用的陰離子表面活性劑通常為有水鈣鹽，由于它含有大量的水和醇，故對(duì)農(nóng)藥有很大的破壞作用，必須處理脫去，由此造成工藝復(fù)雜，裝置龐大，需要龐大的真空脫水裝置，設(shè)備投資大，生產(chǎn)周期長，高溫下易炭化，大大損傷活性物活性，性能下降，真空下易跑料，計(jì)量不準(zhǔn)，質(zhì)量難以控制，且能耗大，成本高。
本發(fā)明的目的就是為了解決上述問題，提出一種工藝簡單，設(shè)備投資少，能耗小，成本低，質(zhì)量穩(wěn)定的無水十二烷基苯磺酸鈣及其制作方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案一種無水十二烷基苯磺酸鈣，其特征在于它由十二烷基苯磺酸、油相溶劑、碳酸鈣、脫水劑和中和催化劑經(jīng)中和反應(yīng)、壓濾及精餾處理制得，其各成分的重量百分比為十二烷基苯磺酸 30-50％油相溶劑 30-50％碳酸鈣 5-20％脫水劑 1-15％中和催化劑 10-20％其中，中和催化劑為金屬鹽類水溶液。如氯化鈉、氯化鈣、氯化鎂、氯化鉀等。該金屬鹽類水溶液的濃度可任意選取，但最佳濃度為≤5％。
上述油相溶劑可為二氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、溶劑油等。脫水劑可為乙二醇二甲醚、丁二醇二甲醚、二丁醚、乙縮醛、丙二醇、甲烷基重醚、異丁醇等。
一種無水十二烷基苯磺酸鈣的制作方法，其特征在于a．將碳酸鈣、脫水劑、中和催化劑和一部分油相溶劑一同投入料漿釜內(nèi)，并攪拌均勻，再將十二烷基苯磺酸和另一部分油相溶劑一同投入反應(yīng)釜內(nèi)，使十二烷基苯磺酸稀釋，在低于60℃的溫度條件下，將料漿釜內(nèi)的料漿緩緩滴加入反應(yīng)釜內(nèi)，使其與稀釋的十二烷基苯磺酸進(jìn)行中和反應(yīng)，至無氣體排出，且PH值為5.0-7.0時(shí)反應(yīng)結(jié)束，得到中和液。該中和反應(yīng)過程巧妙地運(yùn)用了離子激化理論，使十二烷基苯磺酸和碳酸鈣能在油相溶劑中順利完全反應(yīng)。
b．將中和反應(yīng)得到的中和液進(jìn)行壓濾處理，其清液即為本發(fā)明的粗成品。壓濾處理有三種，第一是動(dòng)壓過濾，用壓力泵將中和液進(jìn)行板框壓濾，清液即為粗成品。第二是靜壓過濾，通過高低液位差產(chǎn)生的靜壓力作用于板框進(jìn)行過濾。第三是真空過濾，通過抽真空的方式將清液從板框出料口吸出，得到粗成品，殘?jiān)鼫粼诎蹇蛑小?br> c．將壓濾處理得到的粗成品送至精餾釜內(nèi)，在溫度低于130℃、真空度大于0.04MPa、蒸汽壓力大于0.3MPa的條件下進(jìn)行濃縮，餾出物按油相溶劑的沸程高低進(jìn)行分餾，然后繼續(xù)加入無水油相溶劑(該油相溶劑可以是另外添加的，也可是濃縮過程中蒸出的無水油相溶劑冉利用)，進(jìn)行多次蒸餾、分餾，最后就得到本發(fā)明的無水十二烷基苯磺酸鈣成品(水份≤0.3％)。該精餾處理過程巧妙地運(yùn)用了溶液萃取理論，在蒸餾過程中溶劑和水按一定比例同時(shí)被蒸出，如此反復(fù)多次，最終可將水份降到0.3％以下。
本發(fā)明采用無水十二烷基苯磺酸鈣陰離子表面活性劑與非離子表面活性劑混配成農(nóng)藥乳化劑，由于所有原料都是無水的，故不需再經(jīng)后處理而在常溫常壓下即可生產(chǎn)，還可雙向調(diào)節(jié)，任意補(bǔ)加一方，調(diào)配比與投料比100％同步，質(zhì)量穩(wěn)定均一，生產(chǎn)簡捷可靠，能耗小，成本低。采用本發(fā)明產(chǎn)品生產(chǎn)農(nóng)藥乳化劑打破了傳統(tǒng)的農(nóng)乳生產(chǎn)觀念，對(duì)推動(dòng)世界農(nóng)藥乳化劑的發(fā)展具有劃時(shí)代的意義。
實(shí)施例(以生產(chǎn)100公斤無水十二烷基苯磺酸鈣為例)取9公斤碳酸鈣、1公斤乙縮醛脫水劑、15公斤氯化鎂(濃度為5％)中和催化劑和15公斤二氯丙烷油相溶劑一起投入料漿釜內(nèi)，并將它們攪拌均勻，得到混合料漿待用。再取15公斤二氯丙烷油相溶劑和45公斤十二烷基苯磺酸一同加入中和反應(yīng)釜，攪拌稀釋，然后加溫至60℃，此時(shí)將料漿釜內(nèi)的混合料漿緩緩滴加進(jìn)中和反應(yīng)釜，使中和反應(yīng)釜內(nèi)的稀釋液與混合料漿進(jìn)行中和反應(yīng)，至無氣體排出時(shí)，且測得反應(yīng)液PH值在5.0-7.0范圍時(shí)，即可停止滴加。在中和反應(yīng)釜中得到中和液。將中和反應(yīng)釜內(nèi)的中和液倒入密閉容器中，用真空過濾機(jī)通過板框(或?yàn)V紙)對(duì)密閉容器抽真空過濾，過濾后的清液從板框出料口流出，即得到本發(fā)明的粗成品，殘?jiān)鼫粼诎蹇蛑小⑸鲜鰤簽V處理得到的粗成品送至精餾釜內(nèi)，在溫度130℃、真空度0.09MPa、蒸汽壓力0.4MPa的條件下對(duì)粗成品進(jìn)行濃縮，其中的餾出物按二氯丙烷的沸程(該沸程在90-110℃之間)高低進(jìn)行分餾，分餾出的副產(chǎn)品可以外銷，也可處理后循環(huán)使用。然后再向精餾釜內(nèi)加入無水二氯丙烷油相溶劑(其加入量應(yīng)與原料中的無水二氯丙烷的蒸出量大體相等，達(dá)到進(jìn)出量平衡)。以后重復(fù)上述過程，一般為四～五次，直至從精餾釜內(nèi)的濃縮物取樣，檢測其水份≤0.3％，其十二烷基苯磺酸鈣含量在45±2％，其PH值在6.0時(shí)，即為本發(fā)明所要的無水十二烷基苯磺酸鈣成品。
用本發(fā)明的無水十二烷基苯磺酸鈣成品生產(chǎn)農(nóng)藥乳化劑非常方便，只需將本發(fā)明的無水鈣鹽和非離子表面活性劑(603#)及二甲苯溶劑分別按28.6％、47.6％和23.8％的重量百分比在釜內(nèi)密封混勻，即得到農(nóng)乳0203B，可配制80％DDV、40％甲胺磷合格乳油。
權(quán)利要求
1.一種無水十二烷基苯磺酸鈣，其特征在于它由十二烷基苯磺酸、油相溶劑、碳酸鈣、脫水劑和中和催化劑經(jīng)中和反應(yīng)、壓濾及精餾處理制得，其各成分的重量百分比為十二烷基苯磺酸30-50％油柑溶劑 30-50％碳酸鈣5-20％脫水劑1-15％中和催化劑10-20％其中，中和催化劑為金屬鹽類水溶液。
2.按權(quán)利要求1所述的無水十二烷基苯磺酸鈣，其特征在于所述金屬鹽類水溶液中和催化劑可選用氯化鈉、氯化鈣、氯化鎂、氯化鉀等，該金屬鹽類水溶液的濃度可任意選取。
3.按權(quán)利要求2所述的無水十二烷基苯磺酸鈣，其特征在于所述金屬鹽類水溶液的濃度最佳為≤5％。
4.按權(quán)利要求1所述的無水十二烷基苯磺酸鈣，其特征在于所述油相溶劑可為二氯丙烷、苯、甲苯、二甲苯、溶劑油等。
5.按權(quán)利要求1所述的無水十二烷基苯磺酸鈣，其特征在于所述脫水劑可為乙二醇二甲醚、丁二醇二甲醚、二丁醚、乙縮醛、丙二醇、甲烷基重醚、異丁醇等。
6.一種無水十二烷基苯磺酸鈣的制作方法，其特征在于a．將碳酸鈣、脫水劑、中和催化劑和一部分油相溶劑一同投入料漿釜內(nèi)，并攪拌均勻，再將十二烷基苯磺酸和另一部分油相溶劑一同投入反應(yīng)釜內(nèi)，使十二烷基苯磺酸稀釋，在低于60℃的溫度條件下，將料漿釜內(nèi)的料漿緩緩滴加入反應(yīng)釜內(nèi)，使其與稀釋的十二烷基苯磺酸進(jìn)行中和反應(yīng)，至無氣體排出，且PH值為5.0-7.0時(shí)反應(yīng)結(jié)束，得到中和液；b．將中和反應(yīng)得到的中和液進(jìn)行壓濾處理，其清液即為本發(fā)明的粗成品；c．將壓濾處理得到的粗成品送至精餾釜內(nèi)，在溫度低于130℃、真空度大于0.04MPa、蒸汽壓力大于0.3MPa的條件下進(jìn)行濃縮，餾出物按油相溶劑的沸程高低進(jìn)行分餾，然后繼續(xù)加入無水油相溶劑進(jìn)行多次蒸餾、分餾，最后就得到本發(fā)明的無水十二烷基苯磺酸鈣成品。
7.按權(quán)利要求6所述的無水十二烷基苯磺酸鈣的制作方法，其特征在于所述壓濾處理有三種，第一是動(dòng)壓過濾，用壓力泵將中和液進(jìn)行板框壓濾，清液即為粗成品；第二是靜壓過濾，通過高低液位差產(chǎn)生的靜壓力作用于板框進(jìn)行過濾；第三是真空過濾，通過抽真空的方式將清液從板框出料口吸出，得到粗成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種陰離子表面活性劑及其制作方法,它由十二烷基苯磺酸、油相溶劑、碳酸鈣、脫水劑和中和催化劑按一定比例經(jīng)中和反應(yīng)、壓濾及精餾處理制得。本發(fā)明采用無水十二烷基苯磺酸鈣陰離子表面活性劑與非離子表面活性劑混配成農(nóng)藥乳化劑,不需再經(jīng)后處理而在常溫常壓下即可生產(chǎn),還可雙向調(diào)節(jié),質(zhì)量穩(wěn)定均一,生產(chǎn)簡捷可靠,能耗小,成本低。采用本發(fā)明產(chǎn)品生產(chǎn)農(nóng)乳打破了傳統(tǒng)的農(nóng)乳生產(chǎn)觀念,對(duì)推動(dòng)世界農(nóng)乳的發(fā)展具有劃時(shí)代的意義。
文檔編號(hào)B01F17/12GK1210751SQ9811137
公開日1999年3月17日 申請(qǐng)日期1998年6月22日 優(yōu)先權(quán)日1998年6月22日
發(fā)明者賀維榮 申請(qǐng)人:中日合資興化日模塑料制品有限公司