構(gòu)，增加了凝膠同鈾溶液的接觸面積，有利于大孔PNIPAAm/CS半互穿網(wǎng)絡(luò)凝膠對鈾的吸附。
[0021]實(shí)施例2
利用實(shí)施例1制備的水凝膠考察對鈾的吸附性能，準(zhǔn)確稱取三份0.03g凝膠，第一份作為對照樣。第二份加入到70μ g/mL的鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液中，在308.15K溫度點(diǎn)振蕩適當(dāng)時間，每隔一定時間取I mL上清液，加入2 mL緩沖溶液，2 mL偶氮胂III，定容至25 mL，測定吸光度，分析吸附前后溶液中鈾的濃度，計算鈾的吸附量。第三份加入到70μ g/mL的鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液中，在293.15K、323.15Κ兩溫度點(diǎn)振蕩適當(dāng)時間，每隔一定時間取I mL上清液，加入2 mL緩沖溶液，2 mL偶氮胂III，定容至25 mL,測定吸光度，計算鈾的吸附量。
[0022]圖3為大孔凝膠未吸附過鈾的紅外光譜圖，從圖3可以看出，在3400 cm-1左右處出現(xiàn)了殼聚糖的O-H和-NH2的伸縮振動峰，而在2972 cm-1和2852 cm_l處分別屬于殼聚糖內(nèi)的-CH2的對稱和非對稱吸收峰，在1386 cm-1處觀察到C-N鍵的較強(qiáng)的吸收峰。圖4是凝膠吸附鈾后的紅外圖譜。吸附鈾后在910 cm-1附近有一個很明顯的吸收峰，這是鈾酰離子的特征峰。在1550 cm-1處也出現(xiàn)了一個吸收峰，這是仲胺(-N-H)的特征峰，在1625cm-1處出現(xiàn)吸收峰，這是酰胺(-C0-NH-)的特征峰，說明凝膠表面的氨基已經(jīng)轉(zhuǎn)變?yōu)轷０?，也即與鈾酰離子螯合，表明該凝膠成功地吸附了水體中的鈾酰離子。
[0023]圖4吸附時間對大孔PNIPAAm/CS半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠吸附鈾的影響變化曲線，從圖中可以看出，凝膠在2 h左右達(dá)到吸附平衡，吸附容量為112 mg/g，說明對鈾的吸附量高。
[0024]圖5大孔PNIPAAm/CS半互穿網(wǎng)絡(luò)水凝膠對鈾的變溫吸附曲線。
當(dāng)溫度反復(fù)改變時，對鈾的吸附量也通過溫度的變化而改變。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，通過簡單的改變溫度條件，可以很好的控制大孔凝膠的吸附與解吸，達(dá)到了實(shí)驗(yàn)的最終的目的。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種以大孔聚N-異丙基丙烯酰胺/殼聚糖半互穿網(wǎng)絡(luò)溫敏水凝膠吸附鈾的方法，其特征在于:首先利用乳液聚合的方法，以司班-80為乳化劑，N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)為交聯(lián)劑，過硫酸銨(APS)為引發(fā)劑，N，N，N' ,N'-四甲基乙二胺(TEMED)為促進(jìn)齊U，制備出大孔聚N-異丙基丙烯酰胺/殼聚糖半互穿網(wǎng)絡(luò)溫敏型鈾吸附劑，然后將制得的大孔聚N-異丙基丙烯酰胺/殼聚糖半互穿網(wǎng)絡(luò)溫敏水凝膠經(jīng)冷凍干燥后加入到錐形瓶中，再加入一定濃度的鈾溶液，用NaOH溶液或HN03溶液調(diào)節(jié)鈾溶液的pH值，在振蕩器上以200r/min振蕩至吸附平衡；取出待測樣液，在待測樣中加入pH=2.5的氯乙酸-乙酸鈉緩沖液和偶氮胂III并定容，利用分光光度法測定溶液中鈾的質(zhì)量濃度，根據(jù)吸附平衡公式即可計算出吸附容量(qe)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種以大孔聚N-異丙基丙烯酰胺/殼聚糖半互穿網(wǎng)絡(luò)溫敏水凝膠吸附鈾的方法，所述大孔聚N-異丙基丙烯酰胺/殼聚糖半互穿網(wǎng)絡(luò)溫敏型鈾吸附劑的制備方法，包括如下步驟: 1)稱取0.5-1.0g殼聚糖單體溶于乙酸中，加入N-異丙基丙烯酰胺(NIPAAm)單體和N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)交聯(lián)劑，混合均勻； 2)在攪拌狀態(tài)下加入聚乙烯醇(PVA)穩(wěn)定劑,乳化劑Span-80,攪拌一定時間后加入過硫酸銨(APS)引發(fā)劑和N，N，N' ,N'-四甲基乙二胺(TEMED)促進(jìn)劑； 3)攪拌一段時間后靜置，取出凝膠，用乙醇洗去Span-80和PVA制孔劑，再用蒸餾水浸泡，定時換水以除去未反應(yīng)單體、殘余引發(fā)劑或催化劑，最后將凝膠切成塊，冷凍干燥備用。
3.根據(jù)權(quán)利I或2所述的一種以大孔聚N-異丙基丙烯酰胺/殼聚糖半互穿網(wǎng)絡(luò)溫敏水凝膠吸附鈾的方法，其特征在于:乙酸溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%-10%。
4.根據(jù)權(quán)利I或2所述的一種以大孔聚N-異丙基丙烯酰胺/殼聚糖半互穿網(wǎng)絡(luò)溫敏水凝膠吸附鈾的方法，其特征在于:殼聚糖單體、N-異丙基丙烯酰胺(NIPAAm)單體、N，N'-亞甲基雙丙烯酰胺(MBA)的質(zhì)量比為1:20-50:1。
5.根據(jù)權(quán)利I或2所述的一種以大孔聚N-異丙基丙烯酰胺/殼聚糖半互穿網(wǎng)絡(luò)溫敏水凝膠吸附鈾的方法，其特征在于:聚乙烯醇(PVA)穩(wěn)定劑加入量為0.5-0.8mL。
6.根據(jù)權(quán)利I或2所述的一種以大孔聚N-異丙基丙烯酰胺/殼聚糖半互穿網(wǎng)絡(luò)溫敏水凝膠吸附鈾的方法，其特征在于:Span-80乳化劑加入量為0.5-1.0mL。
7.根據(jù)權(quán)利I或2所述的一種以大孔聚N-異丙基丙烯酰胺/殼聚糖半互穿網(wǎng)絡(luò)溫敏水凝膠吸附鈾的方法，其特征在于:過硫酸銨(APS)引發(fā)劑加入量為0.01-0.05g。
8.根據(jù)權(quán)利I或2所述的一種以大孔聚N-異丙基丙烯酰胺/殼聚糖半互穿網(wǎng)絡(luò)溫敏水凝膠吸附鈾的方法，其特征在于=TEMED促進(jìn)劑加入量為50-100 μ L。
9.根據(jù)權(quán)利I或2所述的一種以大孔聚N-異丙基丙烯酰胺/殼聚糖半互穿網(wǎng)絡(luò)溫敏水凝膠吸附鈾的方法，其特征在于:在攪拌狀態(tài)下加入聚乙烯醇(PVA)穩(wěn)定劑，乳化劑Span-80，攪拌5-10 min后加入過硫酸銨(APS)引發(fā)劑和N，N，N' ,N'-四甲基乙二胺(TEMED)促進(jìn)劑。
10.根據(jù)權(quán)利I或2所述的一種以大孔聚N-異丙基丙烯酰胺/殼聚糖半互穿網(wǎng)絡(luò)溫敏水凝膠吸附鈾的方法，其特征在于:在聚乙烯醇(PVA)，Span-80，過硫酸銨(APS)、N, N1Ni ,N1-四甲基乙二胺(TEMED)全部混合后攪拌10-15 min。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種以大孔聚N-異丙基丙烯酰胺/殼聚糖半互穿網(wǎng)絡(luò)溫敏水凝膠吸附鈾的方法，所述的方法中首先利用乳液聚合手段，以司班-80為乳化劑，N,N′-亞甲基雙丙烯酰胺（MBA）為交聯(lián)劑，過硫酸銨（APS）為引發(fā)劑，N,N,N′,N′-四甲基乙二胺（TEMED）為促進(jìn)劑，在一定條件下，制備出了大孔聚N-異丙基丙烯酰胺/殼聚糖半互穿網(wǎng)絡(luò)溫敏水凝膠，然后研究并測定了該水凝膠對鈾的吸附性能。本發(fā)明的水凝膠同傳統(tǒng)凝膠及無孔凝膠相比具有更好的機(jī)械強(qiáng)度、較好的溶脹性能、較大的吸附表面積、吸附和脫附過程可控、對鈾的吸附量高等特點(diǎn)。
【IPC分類】B01J20-26, B01J20-30, G21F9-12, B01J20-28
【公開號】CN104645946
【申請?zhí)枴緾N201410723622
【發(fā)明人】曹小紅, 張志賓, 劉云海, 花榕, 吳芬
【申請人】東華理工大學(xué)
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2014年12月4日