一種桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及固相萃取柱的制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前使用的固相萃取柱的填料大多數(shù)是:硅膠填料，聚合物填料，氧化鋁，活性炭，硅藻土等。但是大都存在著制備復(fù)雜，成本高的缺點(diǎn)。
[0003]隨著石油、煤炭等礦物資源的減少，生物質(zhì)資源的利用越來(lái)越受到重視。在國(guó)家政策的引導(dǎo)下，我區(qū)最近二十年大力種植桉樹，生長(zhǎng)快，資源豐富。它是一種經(jīng)濟(jì)作用林，據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)，2011年全區(qū)桉樹面積已達(dá)到到180多萬(wàn)hm2，占全區(qū)人工商品林面積的1/4，桉樹木材產(chǎn)量占全區(qū)木材產(chǎn)量的2/3，其面積和產(chǎn)量都居全國(guó)首位。桉樹目前主要是以木材加工為主，預(yù)制板，建筑用板，造紙與紙漿等。在運(yùn)走大量的樹干后，留下大量的枝葉、枝杈、鋸末、樹皮等剩余物，如何處理這些剩余物？提高資源利用率，增加林農(nóng)和企業(yè)的收入。因此，如果將他們轉(zhuǎn)化為多孔碳，研制出一種高效的小型固相萃取柱，將更充分的利用這些資源，給農(nóng)林業(yè)帶來(lái)更大收益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供了一種桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備方法。本發(fā)明以大量的廉價(jià)的桉樹廢棄物為原料，利用簡(jiǎn)單的反應(yīng)過程制備出桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱，不僅針對(duì)重金屬離子具有很好的吸附效果，對(duì)于工業(yè)廢水染料也具有很不錯(cuò)的效果。
[0005]本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
[0006]本發(fā)明的桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備方法的具體步驟如下:
[0007](I)桉樹基多孔碳的制備:
[0008]以桉樹桿為原料，加入氯化鋅預(yù)化，在水熱的條件下活化1-3小時(shí)，洗滌，干燥，碾碎，得到預(yù)活化的桉樹桿粉末；往預(yù)活化的桉樹桿粉末中加入氫氧化鈉，充分混勻，做成柱狀；將桉樹粉末柱狀物放入氣氛爐中，氮?dú)獗Ｗo(hù)，在高溫下灼燒；自然冷卻，取出，用鹽酸洗去氫氧化鈉，烘干，獲得桉樹基多孔碳；
[0009](2)桉樹基多孔碳的活化:
[0010]往步驟(I)制備的桉樹基多孔碳中加入混酸，對(duì)其進(jìn)行活化，使桉樹基多孔碳表面增加羧基、羥基基團(tuán)，提高吸附量Γ冼去多余的混酸，干燥，待用；
[0011](3)桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備:
[0012]將步驟(2)活化后的桉樹基多孔碳與二氧化硅混合混勻，裝到聚乙烯固相萃取管中，加上篩板，壓實(shí)，制得桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱。
[0013]步驟⑴中，桉樹桿與氯化鋅的重量比是0.5?2:1 ;水熱的溫度是100?200度；碾碎后的粒徑是5_ ;預(yù)活化的桉樹桿粉末中與氫氧化鈉的重量比是0.5?2:1 ;高溫灼燒的溫度和時(shí)間分別是600-1100度，2h。
[0014]步驟(2)中，所述的混酸是由硫酸、硝酸組成，桉樹基多孔碳與混酸的重量體積比是0.5-2: lmg/ml ;活化時(shí)間為4_8h。
[0015]步驟(3)中，所述的二氧化硅的制備方法如下:在反應(yīng)器中每加入10-20ml乙醇，對(duì)應(yīng)加入lOO-lOOOul水，lOO-lOOOul氨水，攪拌均勻后，加入200-700ul TEOS,室溫反應(yīng)
5-12h，反應(yīng)結(jié)束后，離心5分鐘，取下層沉淀，超聲分散在乙醇中，再離心，反復(fù)4次，將下層沉淀用N2吹干，得到二氧化硅。
[0016]步驟(3)中，活化后的桉樹基多孔碳與二氧化硅的比例是??每0.005-0.2g活化后的桉樹基多孔碳對(duì)應(yīng)0.005-0.2g 二氧化硅。
[0017]本發(fā)明將多孔碳與二氧化硅充分均勻共混后填充成功制備了桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱，該固相萃取柱的制備原料易得，并且桉樹基多孔碳與二氧化硅充分的混合，相互支撐，有一定的間隙，基于多孔碳的超大表面積具有超大的吸附能力。
[0018]本發(fā)明的積極效果如下:
[0019]與傳統(tǒng)的填料相比，具有以下優(yōu)點(diǎn):
[0020](I)制備多孔碳的原料來(lái)源廣、低廉易得、工藝簡(jiǎn)單，無(wú)污染。
[0021](2) 二氧化硅的方法簡(jiǎn)單，成熟。
[0022](3)所制備的固相萃取柱成本低，吸附量大。
[0023](4)制備工藝比較簡(jiǎn)單、操作方便、重現(xiàn)性好及污染小，價(jià)格更便宜。適合市場(chǎng)推廣，收益于廣大百姓。
[0024](5)本發(fā)明的桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備工藝簡(jiǎn)單，原料來(lái)源廣泛，所需實(shí)驗(yàn)儀器也比較簡(jiǎn)單，可以用于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0025](6)吸附對(duì)象通過絡(luò)合作用和物理吸附作用力多孔碳緊密結(jié)合，有利于實(shí)現(xiàn)吸附對(duì)象良好吸收，采用有機(jī)溶劑或稀酸洗脫，檢測(cè)。
[0026](7)該方法制備出的桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱，充分利用地方特色資源，將傳統(tǒng)的廢棄物變?yōu)橛杏玫漠a(chǎn)品，提高農(nóng)產(chǎn)品的附加值。
【附圖說(shuō)明】
[0027]圖1是不同溫度下制備的桉樹基多孔碳的拉曼光譜圖。
[0028]圖2是不同溫度下制備的桉樹基多孔碳的XRD譜圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]下面的實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[0030]實(shí)施例1
[0031]本發(fā)明的桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備方法的具體步驟如下:
[0032](I)桉樹基多孔碳的制備:
[0033]以桉樹桿為原料，加入氯化鋅預(yù)化，在水熱的條件下活化I小時(shí)，洗滌，干燥，碾碎，得到預(yù)活化的桉樹桿粉末；往預(yù)活化的桉樹桿粉末中加入氫氧化鈉，充分混勻，做成柱狀；將桉樹粉末柱狀物放入氣氛爐中，氮?dú)獗Ｗo(hù)，在高溫下灼燒；自然冷卻，取出，用鹽酸洗去氫氧化鈉，烘干，獲得桉樹基多孔碳；
[0034](2)桉樹基多孔碳的活化:
[0035]往步驟(I)制備的桉樹基多孔碳中加入混酸，對(duì)其進(jìn)行活化，使桉樹基多孔碳表面增加羧基、羥基基團(tuán)，提高吸附量Γ冼去多余的混酸，干燥，待用；
[0036](3)桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備:
[0037]將步驟(2)活化后的桉樹基多孔碳與二氧化硅混合混勻，裝到聚乙烯固相萃取管中，加上篩板，壓實(shí)，制得桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱。
[0038]步驟(I)中，桉樹桿與氯化鋅的重量比是0.5:1 ;水熱的溫度是100度；碾碎后的粒徑是5_ ;預(yù)活化的桉樹桿粉末中與氫氧化鈉的重量比是0.5:1 ;高溫灼燒的溫度和時(shí)間分別是600度，2h。
[0039]步驟(2)中，所述的混酸是由硫酸、硝酸組成，桉樹基多孔碳與混酸的重量體積比是0.5: lmg/ml ;活化時(shí)間為4h。
[0040]步驟⑶中，所述的二氧化硅的制備方法如下:在反應(yīng)器中每加入1ml乙醇，對(duì)應(yīng)加入10ul水，10ul氨水，攪拌均勻后，加入200ul TEOS，室溫反應(yīng)5h，反應(yīng)結(jié)束后，離心5
分鐘，取下層沉淀，超聲分散在乙醇中，再離心，反復(fù)4次，將下層沉淀用N2吹干，得到二氧化娃。
[0041]步驟(3)中，活化后的桉樹基多孔碳與二氧化硅的比例是:每0.005g活化后的桉樹基多孔碳對(duì)應(yīng)0.005g 二氧化硅。
[0042]實(shí)施例2
[0043]本發(fā)明的桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備方法的具體步驟如下:
[0044](I)桉樹基多孔碳的制備:
[0045]以桉樹桿為原料，加入氯化鋅預(yù)化，在水熱的條件下活化3小時(shí)，洗滌，干燥，碾碎，得到預(yù)活化的桉樹桿粉末；往預(yù)活化的桉樹桿粉末中加入氫氧化鈉，充分混勻，做成柱狀；將桉樹粉末柱狀物放入氣氛爐中，氮?dú)獗Ｗo(hù)，在高溫下灼燒；自然冷卻，取出，用鹽酸洗去氫氧化鈉，烘干，獲得桉樹基多孔碳；
[0046](2)桉樹基多孔碳的活化:
[0047]往步驟(I)制備的桉樹基