多孔碳中加入混酸，對其進(jìn)行活化，使桉樹基多孔碳表面增加羧基、羥基基團(tuán)，提高吸附量Γ冼去多余的混酸，干燥，待用；
[0048](3)桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備:
[0049]將步驟(2)活化后的桉樹基多孔碳與二氧化硅混合混勻，裝到聚乙烯固相萃取管中，加上篩板，壓實(shí)，制得桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱。
[0050]步驟(I)中，桉樹桿與氯化鋅的重量比是2:1 ;水熱的溫度是200度；碾碎后的粒徑是5_ ;預(yù)活化的桉樹桿粉末中與氫氧化鈉的重量比是2:1 ;高溫灼燒的溫度和時間分別是 1100 度，2h。
[0051]步驟(2)中，所述的混酸是由硫酸、硝酸組成，桉樹基多孔碳與混酸的重量體積比2: lmg/ml ;活化時間為8h。
[0052]步驟⑶中，所述的二氧化硅的制備方法如下:在反應(yīng)器中每加入20ml乙醇，對應(yīng)加入100ul水，100ul氨水，攪拌均勻后，加入700ul TEOS，室溫反應(yīng)12h，反應(yīng)結(jié)束后，離心5分鐘，取下層沉淀，超聲分散在乙醇中，再離心，反復(fù)4次，將下層沉淀用隊吹干，得到二氧化硅。
[0053]步驟(3)中，活化后的桉樹基多孔碳與二氧化硅的比例是:每0.2g活化后的桉樹基多孔碳對應(yīng)0.005g 二氧化硅。
[0054]實(shí)施例3
[0055]本發(fā)明的桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備方法的具體步驟如下:
[0056](I)桉樹基多孔碳的制備:
[0057]以桉樹桿為原料，加入氯化鋅預(yù)化，在水熱的條件下活化2小時，洗滌，干燥，碾碎，得到預(yù)活化的桉樹桿粉末；往預(yù)活化的桉樹桿粉末中加入氫氧化鈉，充分混勻，做成柱狀；將桉樹粉末柱狀物放入氣氛爐中，氮?dú)獗Ｗo(hù)，在高溫下灼燒；自然冷卻，取出，用鹽酸洗去氫氧化鈉，烘干，獲得桉樹基多孔碳；
[0058](2)桉樹基多孔碳的活化:
[0059]往步驟(I)制備的桉樹基多孔碳中加入混酸，對其進(jìn)行活化，使桉樹基多孔碳表面增加羧基、羥基基團(tuán)，提高吸附量Γ冼去多余的混酸，干燥，待用；
[0060](3)桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備:
[0061]將步驟(2)活化后的桉樹基多孔碳與二氧化硅混合混勻，裝到聚乙烯固相萃取管中，加上篩板，壓實(shí)，制得桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱。
[0062]步驟(I)中，桉樹桿與氯化鋅的重量比是1:1 ;水熱的溫度是150度；碾碎后的粒徑是5_;預(yù)活化的桉樹桿粉末中與氫氧化鈉的重量比是1:1 ;高溫灼燒的溫度和時間分別是900度，2h。
[0063]步驟(2)中，所述的混酸是由硫酸、硝酸組成，桉樹基多孔碳與混酸的重量體積比1: lmg/ml ;活化時間為6ho
[0064]步驟⑶中，所述的二氧化硅的制備方法如下:在反應(yīng)器中每加入15ml乙醇，對應(yīng)加入500ul水，500ul氨水，攪拌均勻后，加入400ul TEOS,室溫反應(yīng)9h，反應(yīng)結(jié)束后，離心5
分鐘，取下層沉淀，超聲分散在乙醇中，再離心，反復(fù)4次，將下層沉淀用N2吹干，得到二氧化娃。
[0065]步驟(3)中，活化后的桉樹基多孔碳與二氧化硅的比例是:每0.005g活化后的桉樹基多孔碳對應(yīng)0.2g 二氧化硅。
[0066]實(shí)驗中采用拉曼光譜儀對多孔碳的表征，如圖1所示，隨著溫度的升高，ID/IG的比值越來越小，峰分開程度越來越高，證明了它的石墨化程度越來越高獲得石墨化的多孔碳。
[0067]如圖2所示，X衍射曲線在24°和44°處有2個衍射峰，分別對應(yīng)于石墨的
(002)、(101)晶面，它們的強(qiáng)度隨著溫度的升高而顯著增高，同時，002晶面隨著溫度逐漸向26.5°偏移，進(jìn)一步證明石墨化的提高。
[0068]本發(fā)明所合成的多孔碳通過比表面儀測定比表面積，結(jié)果表明，比表面積在1200-2000m2/g,展示了比較大的比表面積。
[0069]選用鉛離子為評估固相萃取柱的對象，從柱子的容量，吸附流速、洗脫流速、重復(fù)性等條件考察，結(jié)果表明:該產(chǎn)品顯示出吸附容量較大(80-200mg/L)、重現(xiàn)性好(3_5次)及污染小等優(yōu)點(diǎn)，具有很強(qiáng)的實(shí)用性，提高了農(nóng)產(chǎn)品的附加值。
[0070]盡管已經(jīng)示出和描述了本發(fā)明的實(shí)施例，對于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以理解在不脫離本發(fā)明的原理和精神的情況下可以對這些實(shí)施例進(jìn)行多種變化、修改、替換和變型，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求及其等同物限定。
【主權(quán)項】
1.一種桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備方法，其特征在于:所述方法的具體步驟如下: (1)按樹基多孔碳的制備: 以桉樹桿為原料，加入氯化鋅預(yù)化，在水熱的條件下活化1-3小時，洗滌，干燥，碾碎，得到預(yù)活化的桉樹桿粉末；往預(yù)活化的桉樹桿粉末中加入氫氧化鈉，充分混勻，做成柱狀；將桉樹粉末柱狀物放入氣氛爐中，氮?dú)獗Ｗo(hù)，在高溫下灼燒；自然冷卻，取出，用鹽酸洗去氫氧化鈉，烘干，獲得桉樹基多孔碳； (2)桉樹基多孔碳的活化: 往步驟(I)制備的桉樹基多孔碳中加入混酸，對其進(jìn)行活化，使桉樹基多孔碳表面增加羧基、羥基基團(tuán)，提高吸附量；洗去多余的混酸，干燥，待用； (3)桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備: 將步驟(2)活化后的桉樹基多孔碳與二氧化硅混合混勻，裝到聚乙烯固相萃取管中，加上篩板，壓實(shí)，制得桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱。
2.如權(quán)利要求1所述的桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備方法，其特征在于:步驟(I)中，桉樹桿與氯化鋅的重量比是0.5?2:1 ;水熱的溫度是100?200度；碾碎后的粒徑是5_ ;預(yù)活化的桉樹桿粉末中與氫氧化鈉的重量比是0.5?2:1 ;高溫灼燒的溫度和時間分別是600-1100度，2h。
3.如權(quán)利要求1所述的桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備方法，其特征在于:步驟(2)中，所述的混酸是由硫酸、硝酸組成，桉樹基多孔碳與混酸的重量體積比是0.5-2: lmg/ml ;活化時間為 4_8h。
4.如權(quán)利要求1所述的桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備方法，其特征在于:步驟⑶中，所述的二氧化硅的制備方法如下:在反應(yīng)器中每加入10-20ml乙醇，對應(yīng)加入lOO-lOOOul水，lOO-lOOOul氨水，攪拌均勻后，加入200-700ul TEOS,室溫反應(yīng)5_12h，反應(yīng)結(jié)束后，離心5分鐘，取下層沉淀，超聲分散在乙醇中，再離心，反復(fù)4次，將下層沉淀用隊吹干，得到二氧化硅。
5.如權(quán)利要求1所述的桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備方法，其特征在于:步驟(3)中，活化后的桉樹基多孔碳與二氧化硅的比例是:每0.005-0.2g活化后的桉樹基多孔碳對應(yīng)0.005-0.2g 二氧化硅。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱的制備方法。方法如下：1)往桉樹桿中加入氯化鋅，在水熱的條件下活化，洗滌，干燥，碾碎；加入氫氧化鈉，充分混勻，做成柱狀；放入氣氛爐中，氮?dú)獗Ｗo(hù)，在高溫下灼燒；自然冷卻，取出，用鹽酸洗去氫氧化鈉，烘干，獲得桉樹基多孔碳；2)往多孔碳中加入混酸，對其進(jìn)行活化，洗去多余的混酸，干燥，待用；3)將多孔碳與二氧化硅混合混勻，裝到聚乙烯固相萃取管中，加上篩板，壓實(shí)，制得桉樹基多孔碳-二氧化硅固相萃取柱。該產(chǎn)品成本低廉易得、操作方便、工藝流程簡單、重現(xiàn)性好及污染小等優(yōu)點(diǎn)，具有很強(qiáng)的實(shí)用性。
【IPC分類】B01J20-30, B01J20-283, B01D15-22
【公開號】CN104667898
【申請?zhí)枴緾N201510060603
【發(fā)明人】羅志輝, 何軍, 劉括, 梁春杰, 韋慶敏
【申請人】玉林師范學(xué)院
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年2月6日