一種超聲輔助加速溶劑萃取香莢蘭酊劑的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及制備天然植物酊劑的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種利用超聲輔助加速溶劑萃取香莢蘭酊劑的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]香莢蘭豆是一種名貴的天然食品香料，因其豐滿、濃郁的香氣而被廣泛地應(yīng)用于醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域。由于目前酊劑制備工藝落后，使得提取過(guò)程時(shí)間長(zhǎng)，而且有效成分收率低，造成資源的嚴(yán)重浪費(fèi)。因此，新的提取手段不斷應(yīng)用于酊劑的制備中，以提高酊劑的提取效率和品質(zhì)。
[0003]隨著科技的發(fā)展，超聲波細(xì)胞破碎及加速溶劑萃取技術(shù)近幾年得到廣泛應(yīng)用。超聲波細(xì)胞破碎技術(shù)是利用超高壓能量使細(xì)胞膜和細(xì)胞壁在外力的作用下被破壞，使細(xì)胞內(nèi)有效物質(zhì)釋放出來(lái)。操作簡(jiǎn)單、樣品損失量少并能保持細(xì)胞活性。加速溶劑萃取技術(shù)是在密閉的容器里，通過(guò)加溫加壓的方式進(jìn)行提取，大大提高了提取效率，減少了溶劑消耗。該方法可以在極短的時(shí)間內(nèi)，使用最低的溶劑用量對(duì)樣品進(jìn)行萃取，并且高溫高壓能夠使溶劑更易進(jìn)入樣品基質(zhì)內(nèi)，使有效成分更容易擴(kuò)散到溶劑中。兩者方法結(jié)合具有操作簡(jiǎn)便、省時(shí)省溶劑、能夠最大限度地對(duì)有效成分進(jìn)行提取。
[0004]利用超聲波細(xì)胞破碎及加速溶劑萃取技術(shù)對(duì)天然植物酊劑提取，具有廣泛的應(yīng)用前景，在目前的研宄中還未見(jiàn)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的問(wèn)題在于針對(duì)傳統(tǒng)酊劑制備方法的不足，提供一種超聲輔助加速溶劑萃取香莢蘭酊劑的制備方法。該方法與現(xiàn)有的酊劑制備方法相比，能夠大幅縮短生產(chǎn)周期，減少提取溶劑的用量，并極大地提高有效成分的回收率。該方法制備的香莢蘭酊劑，品質(zhì)明顯優(yōu)于常規(guī)的酊劑提取法。
[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的:
[0007]一種超聲輔助加速溶劑萃取香莢蘭酊劑的方法，它包括如下步驟:
[0008](I)將香莢蘭沖洗除塵后進(jìn)行剪切、分段處理；
[0009](2)向步驟(I)中處理好的香莢蘭中加入質(zhì)量比為1:1?1:5的乙醇溶劑，利用超聲波細(xì)胞破碎儀進(jìn)行預(yù)處理；
[0010](3)將步驟⑵中超聲破碎后的樣品進(jìn)行過(guò)濾，收集濾液，并保留濾渣待用；
[0011](4)將步驟(3)中保留的濾渣轉(zhuǎn)移至加速溶劑萃取的物料瓶中，萃取I?5次；
[0012](5)將步驟(4)所得的物料靜置30?60min，得到澄清的液體；
[0013](6)將步驟(5)中所得的液體與步驟(3)中所收集的濾液混合，即為香莢蘭酊劑。
[0014]作為優(yōu)選方案，所述步驟(I)中，對(duì)香莢蘭進(jìn)行分段處理，其中每段長(zhǎng)度為I?2cm0
[0015]作為優(yōu)選方案，所述步驟(2)中，乙醇溶劑的體積濃度為50?100%。
[0016]作為優(yōu)選方案，所述步驟(2)中超聲波細(xì)胞破碎儀進(jìn)行預(yù)處理的條件為:超聲功率為200W?600W，超聲時(shí)間為30min?90min，間歇時(shí)間為O?30s。
[0017]作為優(yōu)選方案，所述步驟(4)中萃取條件為:功率設(shè)為200?600W，萃取時(shí)間為Ih?3h，溫度為50?100°C，壓力設(shè)定為3?lOMPa。
[0018]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于:
[0019]1、本提取方法將香莢蘭進(jìn)行分段處理，有助于提取時(shí)香氣成分溢出，能夠提升有效成分的回收率。
[0020]2、本提取方法利用超聲破碎技術(shù)，可以使細(xì)胞膜和細(xì)胞壁在超高壓外力的作用下被破壞，使細(xì)胞內(nèi)有效物質(zhì)釋放出來(lái)。
[0021]3、本提取方法通過(guò)加速溶劑萃取技術(shù)，在高溫高壓下能夠使溶劑更易進(jìn)入樣品基質(zhì)內(nèi)，使有效成分更容易擴(kuò)散到溶劑中。
[0022]4、該制備酊劑方法所需時(shí)間短、溶劑用量小，能夠最大限度地對(duì)有效成分進(jìn)行提取，所得酊劑品質(zhì)明顯優(yōu)于其他傳統(tǒng)方法。
【具體實(shí)施方式】
[0023]以下通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[0024]實(shí)施例一:
[0025]一種超聲輔助加速溶劑萃取香莢蘭酊劑的方法，其步驟如下:
[0026](I)取香莢蘭50g，將其沖洗除塵后，剪切成長(zhǎng)度為Icm的切斷，備用；
[0027](2)向步驟⑴中處理好的香莢蘭中，加入50g體積濃度為60%的乙醇溶劑，利用超聲波細(xì)胞破碎儀進(jìn)行預(yù)處理:超聲功率為200W，超聲時(shí)間為30min，間歇時(shí)間為1s ；
[0028](3)將步驟⑵中超聲破碎后的樣品進(jìn)行過(guò)濾，收集濾液，并保留濾渣待用；
[0029](4)將步驟(3)中保留的濾渣轉(zhuǎn)移至加速溶劑萃取的物料瓶中，功率設(shè)為200W，時(shí)間為lOmin，溫度為60°C，壓力設(shè)為3MPa，萃取2次；
[0030](5)將步驟(4)所得的物料靜置30min，得到澄清的液體；
[0031](6)將步驟(5)中所得的液體與步驟(3)中所收集的濾液混合，即為香莢蘭酊劑。
[0032]實(shí)施例二:
[0033]一種超聲輔助加速溶劑萃取香莢蘭酊劑的方法，其步驟如下:
[0034](I)取香莢蘭50g，將其沖洗除塵后，剪切成長(zhǎng)度為1.5cm的切斷，備用；
[0035](2)向步驟(I)中處理好的香莢蘭中，加入80g體積濃度為80%的乙醇溶劑，利用超聲波細(xì)胞破碎儀進(jìn)行預(yù)處理:超聲功率為400W，超聲時(shí)間為60min，間歇時(shí)間為20s ；
[0036](3)將步驟⑵中超聲破碎后的樣品進(jìn)行過(guò)濾，收集濾液，并保留濾渣待用；
[0037](4)將步驟(3)中保留的濾渣轉(zhuǎn)移至加速溶劑萃取的物料瓶中，功率設(shè)為400W，時(shí)間為20min，溫度為80°C，壓力設(shè)為6MPa，萃取3次；
[0038](5)將步驟(4)所得的物料靜置40min，得到澄清的液體；
[0039](6)將步驟(5)中所得的液體與步驟(3)中所收集的濾液混合，即為香莢蘭酊劑。
[0040]實(shí)施例三:
[0041]一種超聲輔助加速溶劑萃取香莢蘭酊劑的方法，其步驟如下:
[0042](I)取香莢蘭50g，將其沖洗除塵后，剪切成長(zhǎng)度為2cm的切斷，備用；
[0043](2)向步驟⑴中處理好的香莢蘭中，加入10g無(wú)水乙醇溶劑，利用超聲波細(xì)胞破碎儀進(jìn)行預(yù)處理:超聲功率為600W，超聲時(shí)間為90min，間歇時(shí)間為20s ；
[0044](3)將步驟(2)超聲破碎后的樣品進(jìn)行過(guò)濾，收集濾液，并保留濾渣待用；
[0045](4)將步驟(3)中保留的濾渣轉(zhuǎn)移至加速溶劑萃取的物料瓶中，功率設(shè)為600W，時(shí)間為30min，溫度為100°C，壓力設(shè)為9MPa，萃取4次；
[0046](5)將步驟(4)所得的物料靜置60min，得到澄清的液體；
[0047](6)將步驟(5)中所得的液體與步驟(3)中所收集的濾液混合，即為香莢蘭酊劑。
[0048]實(shí)施例四:
[0049]一種超聲輔助加速溶劑萃取香莢蘭酊劑的方法，其步驟如下:
[0050](I)取香莢蘭50g，將其沖洗除塵后，剪切成長(zhǎng)度為2cm的切斷，備用；
[0051](2)向步驟(I)中處理好的香莢蘭中，加入50g無(wú)水乙醇溶劑，利用超聲波細(xì)胞破碎儀進(jìn)行預(yù)處理:超聲功率為600W，超聲時(shí)間為90min，間歇時(shí)間為20s ；
[0052](3)將步驟⑵超聲破碎后的樣品進(jìn)行過(guò)濾，收集濾液，并保留濾渣待用；
[0053](4)將步驟(3)中保留的濾渣轉(zhuǎn)移至加速溶劑萃取的物料瓶中，功率設(shè)為600W，時(shí)間為30min，溫度為100°C，壓力設(shè)為9MPa，萃取4次；
[0054](5)將步驟(4)所得的物料靜置60min，得到澄清的液體；
[0055](6)將步驟(5)中所得的液體與步驟(3)中所收集的濾液混合，即為香莢蘭酊劑。
[0056]實(shí)施例五:
[0057]一種超聲輔助加速溶劑萃取香莢蘭酊劑的方法，其步驟如下:
[0058](I)取香莢蘭50g，將其沖洗除塵后，剪切成長(zhǎng)度為1.5cm的切斷，備用；
[0059](2)向步驟(I)中處理好的香莢蘭中，加入200g體積濃度為80%的乙醇溶劑，利用超聲波細(xì)胞破碎儀進(jìn)行預(yù)處理:超聲功率為400W，超聲時(shí)間為60min，間歇時(shí)間為20s ；
[0060](3)將步驟⑵中超聲破碎后的樣品進(jìn)行過(guò)濾，收集濾液，并保留濾渣待用；
[0061](4)將步驟(3)中保留的濾渣轉(zhuǎn)移至加速溶劑萃取的物料瓶中，功率設(shè)為400W，時(shí)間為20min，溫度為80°C，壓力設(shè)為6MPa，萃取3次；
[0062](5)將步驟(4)所得的物料靜置40min，得到澄清的液體；
[0063](6)將步驟(5)中所得的液體與步驟(3)中所收集的濾液混合，即為香莢蘭酊劑。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超聲輔助加速溶劑萃取香莢蘭酊劑的制備方法，它包括如下步驟: (1)將香莢蘭沖洗除塵后進(jìn)行剪切、分段處理； (2)向步驟(I)中處理好的香莢蘭中加入質(zhì)量比為1:1?1:5的乙醇溶劑，利用超聲波細(xì)胞破碎儀進(jìn)行預(yù)處理； (3)將步驟(2)中超聲破碎后的樣品進(jìn)行過(guò)濾，收集濾液，并保留濾渣待用； (4)將步驟(3)中保留的濾渣轉(zhuǎn)移至加速溶劑萃取的物料瓶中，萃取I?5次； (5)將步驟(4)所得的物料靜置30?60min，得到澄清的液體； (6)將步驟(5)中所得的液體與步驟(3)中所收集的濾液混合，即為香莢蘭酊劑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲輔助加速溶劑萃取香莢蘭酊劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中，對(duì)香莢蘭進(jìn)行分段處理，其中每段長(zhǎng)度為I?2cm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種超聲輔助加速溶劑萃取香莢蘭酊劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中，乙醇溶劑的體積濃度為50?100%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種超聲輔助加速溶劑萃取香莢蘭酊劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中超聲波細(xì)胞破碎儀進(jìn)行預(yù)處理的條件為:超聲功率為200W?600W，超聲時(shí)間為30min?90min，間歇時(shí)間為O?30s。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種超聲輔助加速溶劑萃取香莢蘭酊劑的制備方法，其特征在于:所述步驟(4)中萃取條件為:功率設(shè)為200?600W，萃取時(shí)間為Ih?3h，溫度為50?100°C，壓力設(shè)定為3?lOMPa。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種超聲輔助加速溶劑萃取香莢蘭酊劑的方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的香莢蘭酊劑的制備方法包括如下步驟：將香莢蘭進(jìn)行沖洗除塵后分段處理；向分段后的香莢蘭中加入一定量乙醇溶劑，在超聲波細(xì)胞破碎儀中進(jìn)行預(yù)處理；將超聲處理后的樣品過(guò)濾，保留濾液，并將濾渣轉(zhuǎn)移至加速溶劑萃取物料瓶中進(jìn)行提??；經(jīng)過(guò)提取后冷卻靜置，得到澄清的液體，將其與超聲處理后的濾液合并即為香莢蘭酊劑。該方法與現(xiàn)有的酊劑制備方法相比，能夠大幅縮短生產(chǎn)周期,減少提取溶劑的用量,并極大地提高有效成分的回收率。該方法制備的香莢蘭酊劑，品質(zhì)明顯優(yōu)于常規(guī)的酊劑提取法。
【IPC分類】C11B9-00, B01D11-02
【公開(kāi)號(hào)】CN104740893
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510092733
【發(fā)明人】苗麗坤, 程書(shū)鋒, 喻世濤, 肖龍恩, 楊鑫, 熊國(guó)璽
【申請(qǐng)人】湖北中煙工業(yè)有限責(zé)任公司, 武漢市黃鶴樓科技園有限公司
【公開(kāi)日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2015年2月28日