醇和11.25ml 二乙二醇組成的混合溶劑中，超聲Ih得到黑色的混合溶液，將其轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯材質(zhì)的反應(yīng)釜中，密封，置于馬弗爐中反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，用甲醇和水洗數(shù)次，于60°C真空干燥至恒重，備用；
[0027]將4.0mg上述制得的Fe3O4磁性納米顆粒、1.0mg十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和2ml0.02M pH = 7.0的磷酸鈉緩沖溶液依次加入到塑料管中，混合液超聲分散5min，再平衡靜置lOmin，之后用外加磁場(chǎng)置于塑料管側(cè)壁將磁性顆粒分離，2s后棄去上清液，然后加入2mL含有20.0ng/mL黃酮類(lèi)藥物(木犀草素、槲皮素、山奈酹)的尿液樣品，搖動(dòng)2min,加夕卜加磁場(chǎng)，棄去上清尿液，富集的分析物用含有I %醋酸的甲醇從磁性萃取劑上洗脫，洗脫液用氮?dú)獯蹈刹⒂眉状紡?fù)溶，過(guò)濾后用液相色譜進(jìn)行分析。
[0028]實(shí)施例2
[0029]將2.4g三氯化鐵、3.4g乙酸鈉和3.4g丙烯酸鈉加入到由33.75ml乙二醇和
11.25ml 二乙二醇組成的混合溶劑中，超聲Ih得到黑色的混合溶液，將其轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯材質(zhì)的反應(yīng)釜中，密封，置于馬弗爐中反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，用甲醇和水洗數(shù)次，于60°C真空干燥至恒重，備用；
[0030]將4.0mg上述制得的Fe3O4磁性納米顆粒、3.0mg氯化1-十二烷基_3_甲基咪唑(C12mimCl)和2ml0.02M pH = 7.0的磷酸鉀緩沖溶液依次加入到塑料管中，混合液超聲分散5min，再平衡靜置lOmin，之后用外加磁場(chǎng)置于塑料管側(cè)壁將磁性顆粒分離，2s后棄去上清液，然后加入2mL含有20.0ng/mL黃酮類(lèi)藥物(木犀草素、槲皮素、山奈酚)的尿液樣品，搖動(dòng)2min，加外加磁場(chǎng)，棄去上清尿液，富集的分析物用含有I %醋酸的甲醇從磁性萃取劑上洗脫，洗脫液用氮?dú)獯蹈刹⒂眉状紡?fù)溶，過(guò)濾后用液相色譜進(jìn)行分析。
[0031]實(shí)施例3
[0032]將2.4g三氯化鐵、3.4g乙酸鈉和3.4g丙烯酸鈉加入到由33.75ml乙二醇和
11.25ml 二乙二醇組成的混合溶劑中，超聲Ih得到黑色的混合溶液，將其轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯材質(zhì)的反應(yīng)釜中，密封，置于馬弗爐中反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，用甲醇和水洗數(shù)次，于60°C真空干燥至恒重，備用；
[0033]將1.0g Fe3O4磁性納米顆粒加入到150mL乙醇和25mL去離子水中，超聲5min,然后依次加入2mL氨水和5mL正硅酸乙酯，攪拌下反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后加外置磁場(chǎng)分離產(chǎn)物，用甲醇和水洗數(shù)次，于60°C真空干燥至恒重，備用。
[0034]將4.0mg上述制得的Fe3O4OS12磁性納米顆粒、4.0mg十二烷基硫酸鈉(SDS)和2ml0.02M pH = 2.0的磷酸鈉緩沖溶液依次加入到塑料管中，混合液超聲分散5min，再平衡靜置lOmin，之后用外加磁場(chǎng)置于塑料管側(cè)壁將磁性顆粒分離，5s后棄去上清液，然后加入4mL含有20.0ng/mL黃酮類(lèi)藥物(木犀草素、槲皮素、山奈酹)的尿液樣品，搖動(dòng)5min,加夕卜加磁場(chǎng)，棄去上清尿液，富集的分析物用含有2%醋酸的甲醇從磁性萃取劑上洗脫，洗脫液用氮?dú)獯蹈刹⒂眉状紡?fù)溶，過(guò)濾后用液相色譜進(jìn)行分析。
[0035]實(shí)施例4
[0036]將2.4g三氯化鐵、3.4g乙酸鈉和3.4g丙烯酸鈉加入到由33.75ml乙二醇和
11.25ml 二乙二醇組成的混合溶劑中，超聲Ih得到黑色的混合溶液，將其轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯材質(zhì)的反應(yīng)釜中，密封，置于馬弗爐中反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，用甲醇和水洗數(shù)次，于60°C真空干燥至恒重，備用；
[0037]將1.0g Fe3O4磁性納米顆粒加入到150mL乙醇和25mL去離子水中，超聲5min,然后依次加入2mL氨水和5mL正硅酸乙酯，攪拌下反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后加外置磁場(chǎng)分離產(chǎn)物，用甲醇和水洗數(shù)次，于60°C真空干燥至恒重，備用。
[0038]將4.0mg上述制得的Fe3O4OS12磁性納米顆粒、4.0mg十八烷基三甲基溴化銨(OTMABr)和4ml0.02M pH = 9.0的Tris-HCl緩沖溶液依次加入到塑料管中，混合液超聲分散5min，再平衡靜置lOmin，之后用外加磁場(chǎng)置于塑料管側(cè)壁將磁性顆粒分離，3s后棄去上清液，然后加入3mL含有20.0ng/mL黃酮類(lèi)藥物(木犀草素、槲皮素、山奈酚)的尿液樣品，搖動(dòng)lOmin，加外加磁場(chǎng)，棄去上清尿液，富集的分析物用含有2%醋酸的乙腈從磁性萃取劑上洗脫，洗脫液用氮?dú)獯蹈刹⒂眉状紡?fù)溶，過(guò)濾后用液相色譜進(jìn)行分析。
[0039]實(shí)施例5
[0040]將2.4g三氯化鐵、3.4g乙酸鈉和3.4g丙烯酸鈉加入到由50.75ml乙二醇和
11.25ml 二乙二醇組成的混合溶劑中，超聲Ih得到黑色的混合溶液，將其轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯材質(zhì)的反應(yīng)釜中，密封，置于馬弗爐中反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，用甲醇和水洗數(shù)次，于60°C真空干燥至恒重，備用；
[0041]將1.0g Fe3O4磁性納米顆粒加入到150mL乙醇和25mL去離子水中，超聲5min,然后依次加入2mL氨水和5mL正硅酸乙酯，攪拌下反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后加外置磁場(chǎng)分離產(chǎn)物，用甲醇和水洗數(shù)次，于60°C真空干燥至恒重，備用。
[0042]將4.0mg上述制得的Fe3O4OS12磁性納米顆粒、10.0mg氯化1-十六烷基_3_甲基咪唑(C16mimCl)和4ml0.02M pH = 7.0的Tris-HCl緩沖溶液依次加入到塑料管中，混合液超聲分散5min，再平衡靜置lOmin，之后用外加磁場(chǎng)置于塑料管側(cè)壁將磁性顆粒分離，3s后棄去上清液，然后加入3mL含有20.0ng/mL黃酮類(lèi)藥物(木犀草素、槲皮素、山奈酹)的尿液樣品，搖動(dòng)lOmin，加外加磁場(chǎng)，棄去上清尿液，富集的分析物用含有2%醋酸的乙腈從磁性萃取劑上洗脫，洗脫液用氮?dú)獯蹈刹⒂眉状紡?fù)溶，過(guò)濾后用液相色譜進(jìn)行分析。
[0043]實(shí)施例6
[0044]將2.4g三氯化鐵、3.4g乙酸鈉和3.4g丙烯酸鈉加入到由50.75ml乙二醇和
11.25ml 二乙二醇組成的混合溶劑中，超聲Ih得到黑色的混合溶液，將其轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯材質(zhì)的反應(yīng)釜中，密封，置于馬弗爐中反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，用甲醇和水洗數(shù)次，于60°C真空干燥至恒重，備用；
[0045]將1.0g Fe3O4磁性納米顆粒加入到150mL乙醇和25mL去離子水中，超聲5min,然后依次加入2mL氨水和5mL正硅酸乙酯，攪拌下反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后加外置磁場(chǎng)分離產(chǎn)物，用甲醇和水洗數(shù)次，于60°C真空干燥至恒重，備用。
[0046]將4.0mg上述制得的Fe3O4OS12磁性納米顆粒、10.0mg溴化1-十六烷基_3_甲基咪唑(C16HiimBr)和5ml0.02M pH = 10.0的磷酸鈉緩沖溶液依次加入到塑料管中，混合液超聲分散5min，再靜置1min使其平衡，之后用外加磁場(chǎng)置于塑料管側(cè)壁將磁性顆粒分離，3s后棄去上清液，然后加入3mL含有20.0ng/mL黃酮類(lèi)藥物(木犀草素、槲皮素、山奈酚)的尿液樣品，搖動(dòng)lOmin，加外加磁場(chǎng)，棄去上清尿液，富集的分析物用乙腈從磁性萃取劑上洗脫，洗脫液用氮?dú)獯蹈刹⒂眉状紡?fù)溶，過(guò)濾后用液相色譜進(jìn)行分析。
[0047]實(shí)施例7
[0048]將2.4g三氯化鐵、3.4g乙酸鈉和3.4g丙烯酸鈉加入到由33.75ml乙二醇和
11.25ml 二乙二醇組成的混合溶劑中，超聲Ih得到黑色的混合溶液，將其轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯材質(zhì)的反應(yīng)釜中，密封，置于馬弗爐中反應(yīng)10h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，用甲醇和水洗數(shù)次，于60°C真空干燥至恒重，備用；
[0049]將1.0g Fe3O4磁性納米顆粒加入到150m翼乙醇和25mL去離子水中，超聲5min,然后依次加入2mL氨水和5mL正硅酸乙酯，攪拌下反應(yīng)6h，反應(yīng)結(jié)束后加外置磁場(chǎng)分離產(chǎn)物，用甲醇和水洗數(shù)次，于60°C真空干燥至恒重，備用。
[0050]將0.4mg上述制得的Fe3O4OS12磁性納米顆粒、4.0mg十八燒基三甲基溴化銨(OTMABr)和4ml0.02M pH = 8.0的磷酸鉀緩沖溶液依次加入到塑料管中，混合液超聲分散5min，再靜置1min使其平