一種低溫高活性復(fù)合固體酸催化劑及其制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及固體酸催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種低溫高活性復(fù)合固體酸催化劑及其制作方法。
【背景技術(shù)】
[0002]乙醚具有廣泛用途，化工方面主要用作油類、染料、生物堿、脂肪、樹脂、硝化纖維、碳?xì)浠衔铩喡橛?、松香脂、香料、非硫化橡膠等的優(yōu)良溶劑；醫(yī)藥工業(yè)用作藥物生產(chǎn)的萃取劑和醫(yī)療上的麻醉劑；毛紡、棉紡工業(yè)用作油污潔凈劑；還可用于火藥工業(yè)制造無煙火藥，其制備方法工業(yè)上可在酸催化下，由乙醇失水制得。
[0003]目前在實際的化學(xué)生產(chǎn)工藝中生產(chǎn)乙醚大多數(shù)仍采用液體酸比如濃硫酸作為催化劑，雖然具有價廉、反應(yīng)溫度低、轉(zhuǎn)化率高、反應(yīng)活性高等優(yōu)點，但存在對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重、殘液及廢水對環(huán)境污染嚴(yán)重、操作條件苛刻、產(chǎn)品后處理比較困難、副產(chǎn)物多、選擇性差以及在工藝上難以實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)等缺點，不能滿足當(dāng)前環(huán)保和經(jīng)濟發(fā)展的需要；現(xiàn)有技術(shù)中雖已有小部分企業(yè)采用固體酸催化劑氧化鋁或分子篩等，但存在易于溶脫、穩(wěn)定性較差、壽命較短、易失活、酸強度分布寬、孔徑小、易積碳、催化劑的表面性質(zhì)復(fù)雜等缺陷。若制備出無毒無害的復(fù)合固體酸催化劑，則上述諸多問題就可以得到解決，并且以固體酸代替液體酸作催化劑也是實現(xiàn)環(huán)境友好催化新工藝的一條重要途徑。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的就是提供一種低溫高活性復(fù)合固體酸催化劑及其制作方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的:
一種低溫高活性復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成:β -氧化鋁48-55、蛭石4-6、三氧化二銻6-9、二氧化硅20-24、聚丙烯短纖維14-17、硫酸氫鉀2_4、鈦酸四丁酯10-13、田菁粉8-14、適量水。
[0006]所述的一種低溫高活性復(fù)合固體酸催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟:
(1)將硫酸氫鉀加水?dāng)嚢柚镣耆芙?，加入蛭石浸?0-12小時，研磨成漿，加入二氧化硅在高速攪拌下浸漬吸附2-4小時，置于不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后于110°C水熱處理6h，抽濾、洗滌，于80°C下烘干，研磨備用；
(2)將聚丙烯短纖維放入鈦酸四丁酯中浸漬2-5小時，烘干粉碎至200-300目，加入β -氧化鋁、田菁粉及適量水超聲波分散研磨3-5小時烘干；
(3)將步驟(1)、(2)物料混勻，加入其他剩余成分?jǐn)嚢?0-50分鐘，靜置1-5小時，160-180°C下微波干燥3小時研磨出料。
[0007]本發(fā)明有以下有益效果:本發(fā)明所用原料廉價易得，性能穩(wěn)定，可大規(guī)模生產(chǎn)，采用硫酸氫鉀水溶液對蛭石表面酸化處理后均勻負(fù)載到二氧化硅上，形成穩(wěn)定的Mg-O-Si和Ca-O-Si的共價結(jié)構(gòu)，負(fù)載過程并未破壞S12的結(jié)構(gòu)且生成的復(fù)合物比表面積較大，同時添加聚丙烯短纖維顆粒粘接在氧化鋁表面，提高了吸附性，酸性增強，低溫活性好，利用本發(fā)明制得的復(fù)合固體酸催化劑解決了普通金屬氧化物固體酸催化劑易失活的通病，同時增加了酸密度，使酸強度大大提升，催化效果優(yōu)良，可重復(fù)使用，環(huán)境友好。
【具體實施方式】
[0008]所述的一種低溫高活性復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成:β -氧化鋁52、蛭石5、三氧化二銻9、二氧化硅23、聚丙烯短纖維16、硫酸氫鉀2、鈦酸四丁酯11、田菁粉8、適量水。
[0009]制作方法包括以下步驟:
(1)將硫酸氫鉀加水?dāng)嚢柚镣耆芙?，加入蛭石浸?0-12小時，研磨成漿，加入二氧化硅在高速攪拌下浸漬吸附2-4小時，置于不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后于110°C水熱處理6h，抽濾、洗滌，于80°C下烘干，研磨備用；
(2)將聚丙烯短纖維放入鈦酸四丁酯中浸漬2-5小時，烘干粉碎至200-300目，加入β -氧化鋁、田菁粉及適量水超聲波分散研磨3-5小時烘干；
(3)將步驟(1)、(2)物料混勻，加入其他剩余成分?jǐn)嚢?0-50分鐘，靜置1-5小時，160-180°C下微波干燥3小時研磨出料。
【主權(quán)項】
1.一種低溫高活性復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成:β -氧化鋁48-55、蛭石4-6、三氧化二銻6-9、二氧化硅20-24、聚丙烯短纖維14-17、硫酸氫鉀2-4、鈦酸四丁酯10-13、田菁粉8-14、適量水。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低溫高活性復(fù)合固體酸催化劑的制作方法，其特征在于包括以下步驟: (1)將硫酸氫鉀加水?dāng)嚢柚镣耆芙?，加入蛭石浸?0-12小時，研磨成漿，加入二氧化硅在高速攪拌下浸漬吸附2-4小時，置于不銹鋼反應(yīng)釜中，密封后于110°C水熱處理6h，抽濾、洗滌，于80°C下烘干，研磨備用； (2)將聚丙烯短纖維放入鈦酸四丁酯中浸漬2-5小時，烘干粉碎至200-300目，加入β -氧化鋁、田菁粉及適量水超聲波分散研磨3-5小時烘干； (3)將步驟(1)、(2)物料混勻，加入其他剩余成分?jǐn)嚢?0-50分鐘，靜置1-5小時，160-180°C下微波干燥3小時研磨出料。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低溫高活性復(fù)合固體酸催化劑，其特征在于，由下列重量份的原料制成：β-氧化鋁48-55、蛭石4-6、三氧化二銻6-9、二氧化硅20-24、聚丙烯短纖維14-17、硫酸氫鉀2-4、鈦酸四丁酯10-13、田菁粉8-14、適量水；利用本發(fā)明制得的復(fù)合固體酸催化劑解決了普通金屬氧化物固體酸催化劑易失活的通病，同時增加了酸密度，使酸強度大大提升，催化效果優(yōu)良，可重復(fù)使用，環(huán)境友好。
【IPC分類】B01J27/053, C07C41/09, C07C43/06
【公開號】CN104888814
【申請?zhí)枴緾N201510241787
【發(fā)明人】俞奮玉, 周章凱
【申請人】安徽金邦醫(yī)藥化工有限公司
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月13日