一種納米硅酸鎂吸附材料及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種納米硅酸鎂吸附材料及其 制備方法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 水污染是當(dāng)今社會(huì)發(fā)展所遇到的瓶頸問(wèn)題之一，而工業(yè)排放的有害有機(jī)染料及有 毒重金屬離子是目前水污染的重要污染源，直接威脅著人類的生產(chǎn)生活和身體健康。開(kāi)發(fā) 高效且可行的污水處理技術(shù)是當(dāng)今社會(huì)亟待解決的重大問(wèn)題。
[0003] 目前污水處理技術(shù)主要有物理方法、生物方法以及化學(xué)方法。其中，物理吸附法是 最常用也是最經(jīng)濟(jì)的一種方法。該方法的核心是開(kāi)發(fā)高效且廉價(jià)的吸附材料。在目前研宄 的吸附材料如天然沸石、活性炭等中，硅酸鎂因其獨(dú)特的層狀結(jié)構(gòu)、特殊的表面電荷吸附性 質(zhì)和對(duì)正電荷污染離子的強(qiáng)選擇性，引起人們的廣泛關(guān)注。
[0004] 粒徑小且分散均勻的硅酸鎂材料將擁有更多的吸附位點(diǎn)，有利于性能的發(fā)揮，而 這些參數(shù)與硅酸鎂材料的合成條件及方法息息相關(guān)。
[0005] J. 2010, 16, 3497-3503)以納米二氧化硅小球?yàn)槟０?，用硬模板法制備出了直?00nm左右 的、均勻的、帶晶須的硅酸鎂空心納米小球，其對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附在IOmin以內(nèi)到達(dá)平衡， 且最大吸附量達(dá)到207mg/g。但該方法需要先制備得到單分散的納米硅膠小球，再以此為模 板合成硅酸鎂，對(duì)原料及制備條件的要求嚴(yán)苛，不易于大規(guī)模生產(chǎn)。
[0006] 文獻(xiàn)（馮凌，李敏，劉國(guó)強(qiáng)，韓磊，楊儒，北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)· 2010, 37, 70-75) 以硅酸鈉和硝酸鎂為原料，采用沉淀法制得了硅酸鎂吸附材料，其對(duì)亞甲基藍(lán)的最高吸 附量只有l(wèi)〇〇mg/g左右。文獻(xiàn)（陳淑英，四川化工與腐蝕控制.2000,3,3-6)以硅酸 鈉和氯化鎂為原料制備得到了硅酸鎂吸附材料，其對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附能力僅為IHmg/ g〇 文獻(xiàn)（F. Ferrero, Journal of Environmental Sciences 2010, 22, 467 - 473)使用從 U. S. Silica Company購(gòu)得的硅酸鎂吸附材料對(duì)亞甲基藍(lán)溶液進(jìn)行處理，實(shí)驗(yàn)表明即使溶液 中亞甲基藍(lán)的濃度高達(dá)1000mg/L時(shí)，360min后，其對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附量也只有98mg/g。上 述文獻(xiàn)所使用的硅酸鎂材料的粒徑都為毫米或微米量級(jí)，導(dǎo)致其外比表面積較小，不易于 與吸附質(zhì)充分接觸，限制了材料吸附性能的發(fā)揮。
[0007] 因而如何用廉價(jià)易得的原料及簡(jiǎn)單易操作的方法制備小粒徑的硅酸鎂吸附材料 引起了人們的關(guān)注。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0008] 本發(fā)明的目的在于提供一種納米硅酸鎂吸附材料以及提供該材料的制備方法。該 制備方法具有很強(qiáng)的可操作性，其制得的納米硅酸鎂吸附材料具有優(yōu)異的吸附性能，可用 作處理染料廢水的吸附劑。
[0009] 本發(fā)明以硅酸鈉和鎂鹽為原料，利用旋轉(zhuǎn)液膜反應(yīng)器可以瞬間快速成核的特點(diǎn)， 使硅酸鈉和鎂鹽在旋轉(zhuǎn)液膜反應(yīng)器中均勻快速成核，制備得到小粒徑硅酸鎂晶核，再將晶 核在120~190°C范圍內(nèi)晶化即得到硅酸鎂吸附材料。
[0010] 本發(fā)明提供的納米硅酸鎂的化學(xué)通式為：MgxSiyO x+2y+zH2z
[0011] 其中I. 10彡y:x彡1·50,0·97彡x:z彡1.50。得到的樣品為IOOnm~2μπι的顆 粒，比表面積為140~200m 2/g。其對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附在10分鐘左右已接近平衡，120分鐘 時(shí)去除率> 90%，最大吸附量為280~365mg/g，遠(yuǎn)高于同樣不使用模板法的其他硅酸鎂產(chǎn) 品的100mg/g左右的最大吸附值。
[0012] 本發(fā)明提供的納米硅酸鎂吸附材料的制備方法，具體步驟如下：
[0013] A.用去離子水配制0. 1~0. 4mol/L的硅酸鈉溶液，再配制等體積的 0· 1~-0· 4mol/L鎂鹽溶液溶液；所述的鎂鹽是MgCl2、Mg(N03)2或者M(jìn)gSO 4中的一種。
[0014] B.將步驟A中的兩溶液按lOOOmL/min的流速加入液膜反應(yīng)器中使其混合，液膜反 應(yīng)器的轉(zhuǎn)子速度1000~5000r/min、轉(zhuǎn)子與定子間距0. 1~0. 5mm，快速成核1~3min ;
[0015] C.將步驟B得到的混合漿液轉(zhuǎn)入帶攪拌的水熱反應(yīng)釜，加熱至150~190°C，在攪 拌速度〇~300r/min下，水熱反應(yīng)8~16h ;
[0016] D.反應(yīng)結(jié)束后將漿液自然冷卻至室溫，離心，用IOOmL去離子水洗滌3~5遍，將 洗滌后的產(chǎn)物置于40~120°C烘箱中干燥24h，即得到納米硅酸鎂高效吸附材料。
[0017] 用X射線衍射（XRD)對(duì)得到的產(chǎn)品進(jìn)行表征，得到圖1，結(jié)果顯示該方法成功合成 了硅酸鎂材料；從掃描電子顯微鏡圖像（SEM)圖2a可以看出，得到的產(chǎn)物為200nm左右的 米粒狀顆粒。
[0018] 納米硅酸鎂的吸附性能測(cè)試：在錐形瓶中加入濃度為100~300mg/L的亞甲基藍(lán) 溶液50mL，將錐形瓶至于搖床上，水浴恒溫25°C，震搖速度160r/min。加入步驟D制備的納 米硅酸鎂33mg，吸附反應(yīng)開(kāi)始。分別取反應(yīng)開(kāi)始后2、5、10、20、45、90、120min的溶液，用離 心機(jī)在1500r/min條件下離心2min，得到上清液。用UV-Vis (紫外可見(jiàn)吸收光譜）檢測(cè)不 同時(shí)刻上清液在波長(zhǎng)664nm(亞甲基藍(lán)的特征吸收波長(zhǎng)）處的吸光度，以此獲得不同時(shí)刻溶 液中的亞甲基藍(lán)濃度（C t)和硅酸鎂產(chǎn)品對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附量（Qe)，其中：
[0020] Cci為吸附前亞甲基藍(lán)溶液的初始濃度（100~300mg/L)，C t為不同時(shí)刻溶液中亞 甲基藍(lán)的濃度，V為亞甲基藍(lán)溶液的體積（50mL)，m為所加硅酸鎂樣品的質(zhì)量（33mg)。測(cè)定 結(jié)果見(jiàn)圖3、表1。圖3是實(shí)施例1的測(cè)定結(jié)果，表1是實(shí)施例1~5的吸附試驗(yàn)相關(guān)數(shù)據(jù)。 由圖3和表1表明，本發(fā)明制得的硅酸鎂吸附材料能快速高效的完成對(duì)亞甲基藍(lán)的吸附，吸 附反應(yīng)在10分鐘即接近平衡，120分鐘時(shí)去除率> 90%，最大吸附量為280~365mg/g。
[0021] 本發(fā)明的有益效果是：首次在硅酸鎂的制備過(guò)程中引入旋轉(zhuǎn)液膜反應(yīng)器，再通過(guò) 對(duì)制備條件的改進(jìn)、調(diào)控，最終制得了米粒狀的納米硅酸鎂吸附材料。其相較于采用的模板 法得到的納米硅酸鎂產(chǎn)品擁有更好的吸附能力，并克服了不便于大規(guī)模生產(chǎn)的缺點(diǎn)，具有 廣闊實(shí)際應(yīng)用的潛力。
【附圖說(shuō)明】
[0022] 圖1為實(shí)施例1制備的硅酸鎂的XRD譜圖。
[0023] 圖2硅酸鎂的SEM對(duì)比照片，a為實(shí)施例1的，b為對(duì)比例的。
[0024] 圖3為實(shí)施例1所得硅酸鎂對(duì)亞甲基藍(lán)溶液（Cci= 200mg/L)的吸附性能曲線圖。
【具體實(shí)施方式】 [0025] 實(shí)施例1
[0026] 步驟 A :稱取 10. 256g(40mmol)Mg(N03)2 · 6H20 和 11. 369g(40mmol)Na2Si03 · 9H20 分別溶于200mL去離子水中，充分?jǐn)嚢?，使其溶解?br>[0027] 步驟B :將步驟A的兩溶液以1000mL/min的流速等體積倒入液膜反應(yīng)器，調(diào)轉(zhuǎn)子 轉(zhuǎn)速4000rpm、轉(zhuǎn)子-定子間距0. 1mm，快速混合2min。
[0028] 步驟C :將上述漿液轉(zhuǎn)移至帶攪拌的水熱反應(yīng)釜，升溫速度rc /min，緩慢升溫至 170°C，恒溫 12h，攪拌速度 100r/min。
[0029] 步驟D :將反應(yīng)完后的漿液自然冷卻至室溫，離心、用去IOOmL去離子水洗滌3遍 后，再在6(TC烘箱中干燥24h，