一種用于生產(chǎn)聚氧化乙烯的反應(yīng)裝置及其工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種反應(yīng)裝置及利用此裝置進(jìn)行的聚合物制備的工藝，具體涉及一種用于生產(chǎn)聚氧化乙烯的反應(yīng)裝置及其工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]聚氧化乙烯是由環(huán)氧乙烷在催化劑作用下開環(huán)聚合而成的，一般分子量低于2萬的產(chǎn)品稱為聚乙二醇(PEG)，為液體或蠟狀固體；分子量大于2萬的產(chǎn)品稱為聚氧化乙烯(PEO)，為粉末狀可流動性固體。聚氧化乙烯廣泛應(yīng)用于制藥、造紙、日化等領(lǐng)域，目前成熟的工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)多為國外所有，我國起步較晚，目前實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的廠家較少。
[0003]聚合反應(yīng)所用的催化劑可以選擇改性的六氨合鈣。該催化劑是在低溫條件下由金屬鈣和液氨反應(yīng)制得的，之后加入改性劑，一般選用環(huán)氧烷烴與有機(jī)腈類物質(zhì)，制備完成后還需要對催化劑進(jìn)行高溫老化，最后在10?40°C溫度下進(jìn)行環(huán)氧乙烷的聚合，得到最終的聚氧化乙烯產(chǎn)品。
[0004]由于生產(chǎn)過程中產(chǎn)品具有一定的粘度，因此經(jīng)常會出現(xiàn)物料不能充分接觸、攪拌不均勻等問題，導(dǎo)致產(chǎn)品分子量分布較寬，降低了產(chǎn)品的品質(zhì)，極大地限制了產(chǎn)品的應(yīng)用范圍。同時，由于反應(yīng)中催化劑的制備需要在低溫條件下進(jìn)行，而催化劑的老化過程需要在高溫條件下進(jìn)行，對反應(yīng)裝置的要求很高，因此大多采用不同的反應(yīng)階段采用不同的反應(yīng)裝置來實現(xiàn)，不僅增加了反應(yīng)成本，而且工藝復(fù)雜，給生產(chǎn)操作造成了很多麻煩。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的為了改進(jìn)現(xiàn)有技術(shù)的不足而提供一種用于生產(chǎn)聚氧化乙烯的反應(yīng)裝置及其工藝；解決聚氧化乙烯生產(chǎn)中反應(yīng)物料不能充分接觸的問題，優(yōu)化反應(yīng)裝置，提高產(chǎn)品的品質(zhì)；同時，解決催化劑反應(yīng)和聚合反應(yīng)在同一個反應(yīng)裝置中進(jìn)行的技術(shù)難題，可以降低反應(yīng)成本，提高生產(chǎn)效率。
[0006]本發(fā)明為實現(xiàn)上述目的，采用以下方案:一種用于生產(chǎn)聚氧化乙烯的反應(yīng)裝置，它由釜體1、攪拌器2、電機(jī)6、噴頭9、夾套10、鼓泡裝置15和反應(yīng)釜蓋19組成，其中，釜體I通過反應(yīng)裝置上部的反應(yīng)釜蓋19進(jìn)行密封，釜體I外壁上設(shè)有扁平的盤管11，釜體外設(shè)有夾套10 ;攪拌器2置于釜體I中軸，攪拌器2的頂端與釜體外部的電機(jī)6相連；攪拌器2在釜體內(nèi)的上、中、下部分別設(shè)有第一攪拌葉片3、第二攪拌葉片4和第三攪拌葉片5 ;第二攪拌葉片4通過彈簧13與刮壁器12連接，刮壁器12緊貼于釜體I內(nèi)壁；噴頭9焊接在攪拌器2的攪拌軸上，位于第一攪拌葉片3的正上方；緊貼于釜體I底端的內(nèi)壁上設(shè)有鼓泡裝置15 ;反應(yīng)釜蓋19的上端設(shè)有壓力表7 ;壓力表7與攪拌器2之間設(shè)有氣體出口 21 ;反應(yīng)釜蓋下釜體I側(cè)設(shè)有進(jìn)料口 8，進(jìn)料口 8與釜體I內(nèi)的噴頭9相連；處于與第一攪拌葉片3和第二攪拌葉片4中間的釜體側(cè)設(shè)有上管道連接口 16，進(jìn)料口 8與上管道連接口 16間設(shè)有氮?dú)馊肟?14 ;釜體底部設(shè)有出料口 20和下管道連接口 17 ;鼓泡裝置15通過下管道連接口17、釜體外部的栗18與上管道連接口 16相連形成一個循環(huán)結(jié)構(gòu)，循環(huán)氣體為物料自身形成的氣相混合物。
[0007]優(yōu)選上述第一攪拌葉片、第二攪拌葉片和第三攪拌葉片為4?8片，呈梯形，攪拌葉片直徑為20?30cm，攪拌葉片與豎直面夾角為20°?50°。
[0008]優(yōu)選刮壁器上設(shè)置有2?6片刮刀，刮刀與攪拌器之間有彈簧，可以避免刮刀與釜體內(nèi)壁接觸后變形。
[0009]優(yōu)選噴頭上設(shè)置有20?60個孔，每個孔的直徑為0.5?2.0mm,每個孔與豎直方向的夾角為30°?50°。
[0010]優(yōu)選鼓泡裝置上設(shè)置有50?100個孔，每個孔的直徑為1.0?3.0mm,每個孔與豎直方向的夾角為20°?70°。
[0011]本發(fā)明還提供了利用上述反應(yīng)裝置生產(chǎn)聚氧化乙烯的工藝，其具體步驟如下:A:催化劑的制備:打開反應(yīng)釜蓋，加入固體鈣，蓋上反應(yīng)釜蓋進(jìn)行密封，對釜體進(jìn)行抽真空操作，控制真空度為O?0.02MPa，抽真空操作結(jié)束后，在盤管中通入冷卻介質(zhì)，將釜體內(nèi)溫度降至-60?-40°C，從進(jìn)料口通入液氨，液氨經(jīng)過噴頭進(jìn)入到釜體內(nèi)，控制液氨與鈣的質(zhì)量比為20?40:1，開啟攪拌進(jìn)行反應(yīng)5?10h，制得催化劑:催化劑的改性:通過盤管中的冷卻介質(zhì)將釜體內(nèi)溫度調(diào)至-20?10°C，從進(jìn)料口通入改性劑，改性劑經(jīng)過噴頭進(jìn)入到釜體內(nèi)，控制改性劑和鈣的質(zhì)量比為0.5?3:1，進(jìn)行改性反應(yīng)I?4h ;C:催化劑的老化:將盤管中的冷卻介質(zhì)排出，在夾套中通入加熱介質(zhì)，將釜體內(nèi)溫度升至180?220°C，打開氣體出口，進(jìn)行老化反應(yīng)2?6h，氣體出口的氨氣通過管道將排入到吸收槽中；D:環(huán)氧乙烷的聚合:將夾套中的導(dǎo)熱油排出，在盤管中通入冷卻介質(zhì)，將釜體內(nèi)溫度降至10?40°C，從進(jìn)料口通入環(huán)氧乙烷，控制環(huán)氧乙烷與催化劑的質(zhì)量比為50?200:1，打開栗，通過鼓泡裝置的循環(huán)系統(tǒng)對釜內(nèi)的物料進(jìn)行鼓泡，保持釜體內(nèi)的壓力為0.1?0.3MPa，若氣壓不夠，通過氮?dú)馊肟谘a(bǔ)充氣體，進(jìn)行聚合反應(yīng)8?20h，反應(yīng)結(jié)束后，關(guān)閉攪拌器，聚氧化乙烯產(chǎn)品從出料口排出。
[0012]優(yōu)選步驟A抽真空時間為10?20min ;液氨的進(jìn)料速率為20?50g/min ;攪拌速率為100?300r/min ;優(yōu)選所述的冷卻介質(zhì)為乙醇或乙二醇。
[0013]優(yōu)選步驟B中改性劑為環(huán)氧化合物和有機(jī)腈的混合物，環(huán)氧化合物和有機(jī)腈的質(zhì)量比為I?3:1 ;所述的環(huán)氧化合物為環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷或1，2-環(huán)氧丁烷中的一種或多種，有機(jī)腈為乙腈、丙腈或丁腈中的一種或多種；改性劑的進(jìn)料速率為I?5g/min ;攪拌速率為 100 ?300r/min。
[0014]優(yōu)選步驟C中所述的加熱介質(zhì)為烷基萘型或烷基聯(lián)苯型導(dǎo)熱油；攪拌速率為200 ?500r/min。
[0015]優(yōu)選步驟D中環(huán)氧乙烷的進(jìn)料速率為20?80g/min ;攪拌速率為100?300r/min ；優(yōu)選所述的冷卻介質(zhì)為乙醇或乙二醇。
[0016]有益效果:
[0017]采用本發(fā)明的生產(chǎn)聚氧化乙烯的反應(yīng)裝置，解決了聚氧化乙烯生產(chǎn)中反應(yīng)物料不能充分接觸的問題。反應(yīng)裝置中的攪拌裝置及刮壁器，可以使物料充分?jǐn)嚢?，消除了物料的掛壁現(xiàn)象。液體進(jìn)料口帶有噴頭裝置，可以使液體均勻的噴淋在釜體液面之上，避免了傳統(tǒng)進(jìn)料方式導(dǎo)致的進(jìn)料口堵塞現(xiàn)象。鼓泡裝置與釜體以及釜體外部的栗形成一個閉路循環(huán)裝置，利用反應(yīng)物料的氣相混合物進(jìn)行鼓泡，壓力不足的情況下通過氮?dú)馊肟谶M(jìn)行氣體補(bǔ)充，鼓泡作用可以使沉積于釜體下部的物料與其他物料進(jìn)行充分接觸反應(yīng)，在物料充分接觸的條件下，生產(chǎn)的聚氧化乙烯產(chǎn)品的分子量分布范圍更窄，提高了聚氧化乙烯產(chǎn)品的品質(zhì)。本發(fā)明實現(xiàn)了催化劑反應(yīng)和聚合反應(yīng)在同一個反應(yīng)裝置中進(jìn)行，大大的提高了換熱速率和生產(chǎn)效率。
【附圖說明】
[0018]圖1是本發(fā)明用于生產(chǎn)聚氧化乙烯的反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；其中:1、釜體；2、攪拌器；3、第一攪拌葉片；4、第二攪拌葉片；5、第三攪拌葉片；6、電機(jī)；7、壓力表；8、進(jìn)料口 ；9、噴頭；10、夾套；11、盤管；12、刮壁器；13、彈簧；14、氮?dú)馊肟?；15、鼓泡裝置；16、上管道連接口 ；17、下管道連接口 ；18、栗；19、反應(yīng)釜蓋；20、出料口 ；21、氣體出口。
【具體實施方式】
[0019]實施例1:
[0020]如圖1所示，本發(fā)明涉及的生產(chǎn)聚氧化乙烯的反應(yīng)裝置由釜體1、攪拌器2、電機(jī)6、噴頭9、夾套10、鼓泡裝置15和反應(yīng)釜蓋19組成，其中，攪拌器2置于釜體I中心，攪拌器2的最上端與釜體I外部的電機(jī)6相連，在釜體I內(nèi)部的攪拌器2的上、中、下部分別置有第一攪拌葉片3、第二攪拌葉片4和第三攪拌葉片5 ;每組攪拌葉片為6片，呈梯形，直徑為20cm,與豎直面夾角為20°，刮壁器12通過彈簧13連接在第二攪拌葉片4上，刮壁器12緊貼于釜體I內(nèi)壁，刮壁器12上設(shè)置有2片刮刀；釜體I內(nèi)設(shè)置有噴頭9，噴頭9焊接在攪拌軸上，位于第一攪拌葉片3的正上方，噴頭9上設(shè)置有20個孔，孔的直徑為2.0mm，每個孔與豎直方向的夾角為30° ;緊貼于釜體I下端的內(nèi)壁上設(shè)置有鼓泡裝置15，鼓泡裝置15通過上管道連接口 16、釜體外部的栗18、下管道連接口 17形成一個循環(huán)結(jié)構(gòu)，循環(huán)氣體為物料自身形成的氣相混合物，上管道連接口 16在處于與第一攪拌葉片3和第二攪拌葉片4中間位置平行的釜體I上，下管道連接口 17在釜體I下部，，鼓泡裝置15上設(shè)置有50個孔，孔的直徑為3.0mm，每個孔與豎直方向的夾角為20° ;釜體I通過反應(yīng)裝置上部的反應(yīng)釜蓋19進(jìn)行密封，反應(yīng)釜蓋19的上端設(shè)置有壓力表7，壓力表7置于夾套10與攪拌器2之間；壓力表7與攪拌器2之間設(shè)置有氣體出口 21 ;釜體I上靠近反應(yīng)釜蓋19處設(shè)置有進(jìn)料口8，進(jìn)料口 8與釜體I內(nèi)的噴頭裝置7相連；進(jìn)料口 8與上管道連接口 16之間設(shè)置有氮?dú)馊肟?14 ;釜體I外設(shè)置有夾套10，釜體I外壁上設(shè)置有扁平的盤管11，釜體I底部設(shè)置有出料口 20。
[0021]實施例2:
[0022]此實施例的反應(yīng)裝置如實施例1:打開反應(yīng)釜蓋19，加入固體鈣，蓋上反應(yīng)釜蓋19進(jìn)行密封，對反應(yīng)裝置進(jìn)行抽真空操作，抽真空時間為lOmin，真空度為0.02MPa，在盤管11中通入冷卻介質(zhì)乙醇，將釜體I內(nèi)溫度降至_60°C，通過進(jìn)料口 8通入液氨，噴頭9可以使液氨均勻的噴灑于鈣表面進(jìn)行反應(yīng)，通過電機(jī)6帶動攪拌器2，攪拌葉片可以使物料進(jìn)行充分的攪拌，其中，每組攪拌葉片為6片，呈梯形，直徑為20cm，與豎直面夾角為20°，刮壁器12上設(shè)置有2片刮刀，噴頭9上設(shè)置有20個孔，孔