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      碳硅吸附劑及其制備方法和用圖_3

      文檔序號:9360639閱讀:來源:國知局
      、24、25、26、27、28、29、30、31、32、33、34、35、36、37、38、39、40%。應(yīng)當(dāng)理解,碳硅吸附劑單 獨可以作為黃曲霉毒素和/或苯并芘的吸附劑使用,也可以與其他具有相同/相似性能的 材料和/或其他輔料共同制備成黃曲霉毒素和/或苯并芘的吸附劑。
      [0062] 在一些實施方案中,第三和第四方面的碳硅吸附劑是通過第一方面的方法制備 的。碳硅吸附劑的其他制備方法是本領(lǐng)域技術(shù)人員公知的,因此,本申請考慮到了利用其他 方法制備出的、具有上述二氧化硅含量的碳硅吸附劑。
      [0063] 實施例
      [0064] 提供以下實施例進一步描述本申請,而并非加以任何限制。
      [0065] 實施例1
      [0066] 步驟1 :稱取稻殼灰原料2000g,片堿904. 3g,水9940g,然后加入高壓反應(yīng)釜中進 行反應(yīng)升溫,當(dāng)壓力升到3KG時開始計時,反應(yīng)時間為4h,反應(yīng)結(jié)束后冷卻泄壓,將反應(yīng)料 漿使用壓濾機進行過濾并用60°C溫水進行洗滌,洗滌過程中取洗滌液檢測比重,當(dāng)洗滌液 比重為1. 030時洗滌結(jié)束,收集濾餅和濾液及洗液。
      [0067] 步驟2 :取步驟1制得的濾餅200g加入反應(yīng)器,再向反應(yīng)器中加入200g7jC,攪拌 均勻后升溫至30°C,恒溫開始加入8%稀硫酸溶液酸化,稀硫酸以3. 53g/min的流速加入 反應(yīng)器進行酸化,酸化時間30min,反應(yīng)料漿的pH降到5,然后熟化30min,繼續(xù)加酸將反應(yīng) 料漿的PH降到3. 5后,反應(yīng)結(jié)束。然后將反應(yīng)料漿使用真空抽濾泵進行過濾,并用60°C溫 水進行洗滌,洗滌過程中檢測洗滌水的電導(dǎo)率值,當(dāng)洗滌水的電導(dǎo)率降低到2000 μ S/cm時 洗滌結(jié)束,收集濾餅,然后將濾餅放入烘箱內(nèi)130°C烘干5h,研磨后即得碳硅吸附劑樣品1。
      [0068] 實施例2
      [0069] 取實施例1中步驟1制得的濾餅200g加入反應(yīng)器,再向反應(yīng)器中加入200g水,攪 拌均勻后升溫至50°C,恒溫開始加入8%稀硫酸溶液酸化,稀硫酸以3. 53g/min的流速加入 反應(yīng)器進行酸化,酸化時間30min,反應(yīng)料漿的pH降到5,然后熟化30min,繼續(xù)加酸將反應(yīng) 料漿的PH降到3. 5后,反應(yīng)結(jié)束。然后將反應(yīng)料漿使用真空抽濾泵進行過濾,并用60°C溫 水進行洗滌,洗滌過程中檢測洗滌水的電導(dǎo)率值,當(dāng)洗滌水的電導(dǎo)率降低到2000 μ S/cm時 洗滌結(jié)束,收集濾餅,然后將濾餅放入烘箱內(nèi)130°C烘干5h,研磨后即得碳硅吸附劑樣品2。
      [0070] 實施例3
      [0071] 取實施例1中步驟1制得的濾餅200g加入反應(yīng)器,再向反應(yīng)器中加入200g水,攪 拌均勻后升溫至60°C,恒溫開始加入8%稀硫酸溶液酸化,稀硫酸以3. 53g/min的流速加入 反應(yīng)器進行酸化,酸化時間30min,反應(yīng)料漿的pH降到5,然后熟化30min,繼續(xù)加酸將反應(yīng) 料漿的PH降到3. 5后,反應(yīng)結(jié)束。然后將反應(yīng)料漿使用真空抽濾泵進行過濾,并用60°C溫 水進行洗滌,洗滌過程中檢測洗滌水的電導(dǎo)率值,當(dāng)洗滌水的電導(dǎo)率降低到2000 μ S/cm時 洗滌結(jié)束,收集濾餅,然后將濾餅放入烘箱內(nèi)130°C烘干5h,研磨后即得碳硅吸附劑樣品3。
      [0072] 實施例4
      [0073] 取實施例1中步驟1制得的濾餅200g加入反應(yīng)器,再向反應(yīng)器中加入200g水,攪 拌均勻后升溫至80°C,恒溫開始加入8%稀硫酸溶液酸化,稀硫酸以3. 53g/min的流速加入 反應(yīng)器進行酸化,酸化時間30min,反應(yīng)料漿的pH降到5,然后熟化30min,繼續(xù)加酸將反應(yīng) 料漿的PH降到3. 5后,反應(yīng)結(jié)束。然后將反應(yīng)料漿使用真空抽濾泵進行過濾,并用60°C溫 水進行洗滌,洗滌過程中檢測洗滌水的電導(dǎo)率值,當(dāng)洗滌水的電導(dǎo)率降低到2000 μ S/cm時 洗滌結(jié)束,收集濾餅,然后將濾餅放入烘箱內(nèi)130°C烘干5h,研磨后即得碳硅吸附劑樣品4。
      [0074] 實施例5
      [0075] 取實施例1中步驟1制得的濾餅200g加入反應(yīng)器,再向反應(yīng)器中加入200g水,攪 拌均勻后升溫至90°C,恒溫開始加入8%稀硫酸溶液酸化,稀硫酸以3. 53g/min的流速加入 反應(yīng)器進行酸化,酸化時間30min,反應(yīng)料漿的pH降到5,然后熟化30min,繼續(xù)加酸將反應(yīng) 料漿的PH降到3. 5后,反應(yīng)結(jié)束。然后將反應(yīng)料漿使用真空抽濾泵進行過濾,并用60°C溫 水進行洗滌,洗滌過程中檢測洗滌水的電導(dǎo)率值,當(dāng)洗滌水的電導(dǎo)率降低到2000 μ S/cm時 洗滌結(jié)束,收集濾餅,然后將濾餅放入烘箱內(nèi)130°C烘干5h,研磨后即得碳硅吸附劑樣品5。
      [0076] 實施例6
      [0077] 取實施例1中步驟1制得的濾餅200g加入反應(yīng)器,再向反應(yīng)器中加入200g水,攪 拌均勻后升溫至60°C,恒溫開始加入8 %稀硫酸溶液酸化,稀硫酸以4. 8g/min的流速加入 反應(yīng)器進行酸化,酸化時間20min,反應(yīng)料漿的pH降到5,然后熟化30min,繼續(xù)加酸將反應(yīng) 料漿的PH降到3. 5后,反應(yīng)結(jié)束。然后將反應(yīng)料漿使用真空抽濾泵進行過濾,并用60°C溫 水進行洗滌,洗滌過程中檢測洗滌水的電導(dǎo)率值,當(dāng)洗滌水的電導(dǎo)率降低到2000 μ S/cm時 洗滌結(jié)束,收集濾餅,然后將濾餅放入烘箱內(nèi)130°C烘干5h,研磨后即得碳硅吸附劑樣品6。
      [0078] 實施例7
      [0079] 取實施例1中步驟1制得的濾餅200g加入反應(yīng)器,再向反應(yīng)器中加入200g水,攪 拌均勻后升溫至60°C,恒溫開始加入8%稀硫酸溶液酸化,稀硫酸以2. 48g/min的流速加入 反應(yīng)器進行酸化,酸化時間40min,反應(yīng)料漿的pH降到5,然后熟化30min,繼續(xù)加酸將反應(yīng) 料漿的PH降到3. 5后,反應(yīng)結(jié)束。然后將反應(yīng)料漿使用真空抽濾泵進行過濾,并用60°C溫 水進行洗滌,洗滌過程中檢測洗滌水的電導(dǎo)率值,當(dāng)洗滌水的電導(dǎo)率降低到2000 μ S/cm時 洗滌結(jié)束,收集濾餅,然后將濾餅放入烘箱內(nèi)130°C烘干5h,研磨后即得碳硅吸附劑樣品 ?。
      [0080] 實施例8
      [0081] 取實施例1中步驟1制得的濾餅200g加入反應(yīng)器,再向反應(yīng)器中加入200g水,攪 拌均勻后升溫至60°C,恒溫開始加入8%稀硫酸溶液酸化,稀硫酸以2. 24g/min的流速加入 反應(yīng)器進行酸化,酸化時間50min,反應(yīng)料漿的pH降到5,然后熟化30min,繼續(xù)加酸將反應(yīng) 料漿的PH降到3. 5后,反應(yīng)結(jié)束。然后將反應(yīng)料漿使用真空抽濾泵進行過濾,并用60°C溫 水進行洗滌,洗滌過程中檢測洗滌水的電導(dǎo)率值,當(dāng)洗滌水的電導(dǎo)率降低到2000 μ S/cm時 洗滌結(jié)束,收集濾餅,然后將濾餅放入烘箱內(nèi)130°C烘干5h,研磨后即得碳硅吸附劑樣品8。
      [0082] 實施例9
      [0083] 取實施例1中步驟1制得的濾餅200g加入反應(yīng)器,再向反應(yīng)器中加入200g水,攪 拌均勻后升溫至60°C,恒溫開始加入8%稀硫酸溶液酸化,稀硫酸以I. 67g/min的流速加入 反應(yīng)器進行酸化,酸化時間60min,反應(yīng)料漿的pH降到5,然后熟化30min,繼續(xù)加酸將反應(yīng) 料漿的PH降到3. 5后,反應(yīng)結(jié)束。然后將反應(yīng)料漿使用真空抽濾泵進行過濾,并用60°C溫 水進行洗滌,洗滌過程中檢測洗滌水的電導(dǎo)率值,當(dāng)洗滌水的電導(dǎo)率降低到2000 μ S/cm時 洗滌結(jié)束,收集濾餅,然后將濾餅放入烘箱內(nèi)130°C烘干5h,研磨后即得碳硅吸附劑樣品9。
      [0084] 實施例10
      [0085] 步驟1 :稱取稻殼灰原料2000g,片堿904. 3g,水9940g,然后加入高壓反應(yīng)釜中進 行反應(yīng)升溫,當(dāng)壓力升到3KG時開始計時,反應(yīng)時間為4h,反應(yīng)結(jié)束后冷卻泄壓,將反應(yīng)料 漿使用壓濾機進行過濾并用60°C溫水進行洗滌,洗滌過程中取洗滌液檢測比重,當(dāng)洗滌液 比重為1. 045時洗滌結(jié)束,收集濾餅和濾液及洗液。
      [0086] 步驟2 :取步驟1制得的濾餅200g加入反應(yīng)器,再向反應(yīng)器中加入200g7jC,攪拌 均勻后升溫至60°C,恒溫開始加入8 %稀硫酸溶液酸化,稀硫酸以3. 5g/min的流速加入反 應(yīng)器進行酸化,酸化時間40min,反應(yīng)料漿的pH降到5,然后熟化30min,繼續(xù)加酸將反應(yīng)料 漿的PH降到3. 5后,反應(yīng)結(jié)束。然后將反應(yīng)料漿使用真空抽濾泵進行過濾,并用60°C溫水 進行洗滌,洗滌過程中檢測洗滌水的電導(dǎo)率值,當(dāng)洗滌水的電導(dǎo)率降低到2000 μ S/cm時洗 滌結(jié)束,收集濾餅,然后將濾餅放入烘箱內(nèi)130°C烘干5h,研磨后即得碳硅吸附劑樣品10。
      [0087] 實施例11
      [0088] 步驟1 :稱取稻殼灰原料2000g,片堿904. 3g,水9940g,然后加入高壓反應(yīng)釜中進 行反應(yīng)升溫,當(dāng)壓力升到3KG時開始計時,反應(yīng)時間為4h,反應(yīng)結(jié)束后冷卻泄壓,將反應(yīng)料 漿使用壓濾機進行過濾并用60°C溫水進行洗滌,洗滌過程中取洗滌液檢測比重,當(dāng)洗滌液 比重為1. 060時洗滌結(jié)束,收集濾餅和濾液及洗液。
      [0089] 步驟2 :取步驟1制得的濾餅200g加入反應(yīng)器,再向反應(yīng)器中加入200g7jC,攪拌 均勻后升溫至60°C,恒溫開始加入8 %稀硫酸溶液酸化,稀硫酸以3. 5g/min的流速加入反 應(yīng)器進行酸化,酸化時間40min,反應(yīng)料漿的pH降到5,然后熟化30min,繼續(xù)加酸將反應(yīng)料 漿的PH降到3.
      當(dāng)前第3頁1 2 3 4 
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