一種微米級氧化鈰微球的低溫制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于稀土材料制備領(lǐng)域，涉及一種微米級氧化鋪微球的低溫制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鈰是一種輕稀土氧化物，具有活性高、價格低的特點，在很多領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用，可用作處理汽車尾氣的三效催化劑、固體氧化物燃料電池、光催化降解有機污染物材料、紫外吸收材料、氧傳感器等。氧化鈰的尺寸和形貌對其性能有一定影響，考慮到微球在流動性、密堆性、耐摩擦等方面與其他形狀的材料相比具有突出的優(yōu)勢，所以氧化鈰微球具有其他氧化鈰粉體不具備的特殊性質(zhì)，尤其是控制微球的尺寸在0.5到1微米，其可兼具納米結(jié)構(gòu)及微米結(jié)構(gòu)的雙重特性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種直徑在0.5?1 ym之間的氧化鈰微球的低溫制備方法，該制備方法工藝簡單，反應(yīng)條件溫和，采用該方法制備的氧化鈰微球分散性好、粒徑均勻。
[0004]為實現(xiàn)上述之目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0005]—種微米級氧化鈰微球的低溫制備方法，包括如下步驟:
[0006](1)準(zhǔn)確稱取六水硝酸鈰和尿素，分別加入少量去離子水，制成硝酸鈰水溶液和尿素水溶液，六水硝酸鈰和尿素的物質(zhì)的量之比為1: 4，混合上述兩種水溶液，然后向其中加入甜菜堿，再加入一部分去離子水，攪拌使其完全溶解，形成混合溶液，控制混合溶液中鈰離子的濃度為4.35g/L，尿素的濃度為2.4g/L，甜菜堿的濃度為1?1.2g/L ；
[0007](2)將混合溶液移入密閉反應(yīng)容器中，升溫到90°C，攪拌，反應(yīng)8?12h，產(chǎn)生白色沉淀；
[0008](3)離心分離出白色沉淀，用無水乙醇洗滌4次，于80°C下干燥12h ;
[0009](4)將步驟(3)得到的產(chǎn)物進(jìn)行熱處理，得到分散性好、粒徑均勻的微米級氧化鈰微球，微球的直徑為0.5?1 μπι。
[0010]優(yōu)選的，所述的熱處理包括如下步驟:首先以20°C /min的升溫速度升溫到220°C，恒溫5min，然后再以20°C /min的升溫速度升溫到550°C，恒溫煅燒2h，最后降溫至室溫，完成熱處理過程。
[0011]本發(fā)明所具有的有益效果:
[0012](1)采用本發(fā)明方法制備的氧化鈰微球分散性好、粒徑均勻；
[0013](2)采用本發(fā)明方法制備的氧化鈰微球的直徑可精確控制在0.5?1 μ m之間；
[0014](3)本發(fā)明制備方法工藝簡單，反應(yīng)條件溫和。
【附圖說明】
[0015]圖1為實施例1的氧化鈰微球的掃描電鏡圖；
[0016]圖2為圖1的局部放大掃描電鏡圖；
[0017]圖3為實施例1的氧化鈰微球的X射線衍射圖；
[0018]圖4為實施例2的氧化鈰微球的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但不限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0020]實施例1
[0021 ] 一種微米級氧化鈰微球的低溫制備方法，包括如下步驟:
[0022](1)準(zhǔn)確稱取六水硝酸鈰和尿素，分別加入少量去離子水，制成硝酸鈰水溶液和尿素水溶液，六水硝酸鈰和尿素的物質(zhì)的量之比為1: 4，混合上述兩種水溶液，然后向其中加入甜菜堿，再加入一部分去離子水，攪拌使其完全溶解，形成混合溶液，控制混合溶液中鈰離子的濃度為4.35g/L，尿素的濃度為2.4g/L，甜菜堿的濃度為lg/L ；
[0023](2)將混合溶液移入密閉反應(yīng)容器中，升溫到90°C，攪拌，反應(yīng)8h，產(chǎn)生白色沉淀；
[0024](3)離心分離出白色沉淀，無水乙醇洗滌4次，最后將白色沉淀于80°C下干燥12h ；
[0025](4)將步驟(3)得到的產(chǎn)物進(jìn)行熱處理，熱處理包括如下步驟:首先以20°C /min的升溫速度升溫到220°C，恒溫5min，然后再以20°C /min的升溫速度升溫到550°C，恒溫煅燒2h，最后降溫至室溫，完成熱處理過程，最后得到微米級氧化鈰微球。
[0026]對本實施例制備的產(chǎn)物進(jìn)行表征，圖1是本實施例產(chǎn)物的掃描電鏡圖，可見產(chǎn)物分散性好，粒徑均勾，呈球形，微球的直徑為0.5?Ιμπι，圖2是圖1的局部放大掃描電鏡圖，顯示了單個微球的形貌，球形形態(tài)較好。對本實施例的產(chǎn)物進(jìn)行X射線衍射分析，圖3得到的X射線衍射圖譜，經(jīng)過與標(biāo)準(zhǔn)圖譜對照，可確定制得產(chǎn)物為氧化鈰。
[0027]實施例2
[0028]—種微米級氧化鈰微球的低溫制備方法，包括如下步驟:
[0029](1)分別準(zhǔn)確稱取六水硝酸鈰和尿素，分別加入少量去離子水，制成硝酸鈰水溶液和尿素水溶液，六水硝酸鈰和尿素的物質(zhì)的量之比為1:4，混合上述兩種水溶液，然后向其中加入甜菜堿，再加入一部分去離子水，攪拌使其完全溶解，形成混合溶液，控制混合溶液中鈰離子的濃度為4.35g/L，尿素的濃度為2.4g/L，甜菜堿的濃度為1.2g/L ；
[0030](2)將混合溶液移入密閉反應(yīng)容器中，升溫到90°C，攪拌，反應(yīng)12h，產(chǎn)生白色沉淀；
[0031](3)離心分離出白色沉淀，無水乙醇洗滌4次，最后將白色沉淀于80°C下干燥12h ；
[0032](4)將步驟(3)得到的產(chǎn)物進(jìn)行熱處理，熱處理包括如下步驟:首先以20°C /min的升溫速度升溫到220°C，恒溫5min，然后再以20°C /min的升溫速度升溫到550°C，恒溫煅燒2h，最后降溫至室溫，完成熱處理過程，最后得到微米級氧化鈰微球。
[0033]對本實施例制備的產(chǎn)物進(jìn)行表征，圖4是本實施例產(chǎn)物的掃描電鏡圖，可見產(chǎn)物分散性好，粒徑均勾，呈球形，微球的直徑為0.5?1 μπι。
[0034]上述實施例僅為本發(fā)明的較佳實施例之一，并非以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，故:凡依本發(fā)明的結(jié)構(gòu)、形狀、原理所做的等效變化，均應(yīng)涵蓋于本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1.一種微米級氧化鈰微球的低溫制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟: (1)準(zhǔn)確稱取六水硝酸鈰和尿素，分別加入少量去離子水，制成硝酸鈰水溶液和尿素水溶液，六水硝酸鈰和尿素的物質(zhì)的量之比為1: 4，混合上述兩種水溶液，然后向其中加入甜菜堿，再加入一部分去離子水，攪拌使其完全溶解，形成混合溶液，控制混合溶液中鈰離子的濃度為4.35g/L，尿素的濃度為2.4g/L，甜菜堿的濃度為1?1.2g/L ； (2)將混合溶液移入密閉反應(yīng)容器中，升溫到90°C，攪拌，反應(yīng)8?12h，產(chǎn)生白色沉淀； (3)離心分離出白色沉淀，用無水乙醇洗滌4次，于80°C下干燥12h; (4)將所述步驟(3)得到的產(chǎn)物進(jìn)行熱處理，得到分散性好、粒徑均勻的微米級氧化鈰微球，微球的直徑為0.5?1 μπι。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微米級氧化鈰微球的低溫制備方法，其特征在于，所述步驟(4)的熱處理包括如下步驟:首先以20°C /min的升溫速度升溫到220°C，恒溫5min，然后再以20°C /min的升溫速度升溫到550°C，恒溫煅燒2h，最后降溫至室溫，完成熱處理過程。
【專利摘要】本發(fā)明屬于稀土材料制備領(lǐng)域，涉及一種微米級氧化鈰微球的低溫制備方法，包括如下步驟：(1)準(zhǔn)確稱取六水硝酸鈰和尿素，分別加入少量去離子水，制成硝酸鈰水溶液和尿素水溶液，六水硝酸鈰和尿素的物質(zhì)的量之比為1:4，混合上述兩種水溶液，然后向其中加入甜菜堿，再加入一部分去離子水，攪拌使其完全溶解，形成混合溶液，控制混合溶液中鈰離子的濃度為4.35g/L，尿素的濃度為2.4g/L，甜菜堿的濃度為1～1.2g/L；(2)將混合溶液移入密閉反應(yīng)容器中，升溫到90℃，攪拌，反應(yīng)8～12h，產(chǎn)生白色沉淀；(3)離心分離出白色沉淀，用無水乙醇洗滌4次，于80℃下干燥12h；(4)將步驟(3)得到的產(chǎn)物進(jìn)行熱處理，得到分散性好、粒徑均勻的微米級氧化鈰微球。
【IPC分類】B01J13/02, C01F17/00
【公開號】CN105251421
【申請?zhí)枴緾N201510800886
【發(fā)明人】李軍偉, 田森林
【申請人】天津城建大學(xué)
【公開日】2016年1月20日
【申請日】2015年11月19日