到。
[0043] 有機(jī)聚合物微球與膠體鈕的質(zhì)量比為0. 5 :0. 05~2 :0. 05。
[0044] S30、將S20得到的有機(jī)聚合物微球加入銀氨絡(luò)合溶液中，混勻并加熱至40°C~ 55°C，接著加入還原劑，反應(yīng)30min~Ih后過(guò)濾并保留固體，固體為表面鍛銀的有機(jī)聚合物 基導(dǎo)熱微球。
[0045] 銀氨絡(luò)合溶液可W采用硝酸銀和氨水配置而成。
[0046] 有機(jī)聚合物微球與銀氨絡(luò)合溶液中銀的含量的質(zhì)量比為0. 5 :1. 07~2 :1. 07。
[0047] 還原劑可W為葡萄糖、甲醒、酒石酸，還原劑與銀氨絡(luò)合溶液中銀的含量的質(zhì)量比 為 1. 6 :1. 07 ~1. 6 :1。
[0048] 在有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球表面鍛銀的具體反應(yīng)時(shí)間可W根據(jù)表面鍛銀的需要進(jìn) 行，時(shí)間越久，表面分布越多。
[0049] 運(yùn)種有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球的制備方法，在有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球的外層沉積 銀，一方面保留了有機(jī)聚合物微球的良好的機(jī)械性能、熱穩(wěn)定性和低密度等優(yōu)點(diǎn)，另一方面 極大的增加了有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球的熱傳導(dǎo)性能。運(yùn)種有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球的制備方 法通過(guò)對(duì)有機(jī)聚合物材料的外層進(jìn)行修飾，得到了熱傳導(dǎo)性能較好的有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微 球。
[0050] 下面為具體實(shí)施例，實(shí)施例中使用的甲基丙締酸甲醋（分析純）購(gòu)自天津大茂，過(guò) 硫酸錠（分析純）購(gòu)自上海凌峰化學(xué)試劑有限公司提供，硝酸銀（分析純）購(gòu)自上海凌峰 化學(xué)試劑有限公司提供，氨水（分析純）購(gòu)自上海凌峰化學(xué)試劑有限公司提供，十二烷基苯 橫酸鋼（分析純）購(gòu)自天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑廠(chǎng)。 陽(yáng)0川實(shí)施例1
[0052] 將Ig十二烷基苯橫酸鋼溶于42. 5ml去離子水中，機(jī)械攬拌轉(zhuǎn)速60化pm，水浴調(diào)節(jié) 溫度為60°C，lOmin后加入11. 25g甲基丙締酸甲醋，機(jī)械攬拌混勻后調(diào)節(jié)反應(yīng)體系溫度為 80°C，30min后加入過(guò)硫酸錠水溶液（含有Ig過(guò)硫酸錠）引發(fā)聚合反應(yīng)，升溫至85°C，保溫 30min后降溫至80°C，化后將反應(yīng)液過(guò)濾保留濾渣，濾渣清洗干燥后為白色粉末狀固體，白 色粉末狀固體即為聚甲基丙締酸甲醋微球。機(jī)械攬拌采用片裝不誘鋼攬拌棒完成，機(jī)械攬 拌的速度為6(Κ)巧m/min。
[0053] 將制得的聚甲基丙締酸甲醋微球溶于水中，加入數(shù)滴膠體鈕進(jìn)行表面活化處理， 超聲15min后過(guò)濾并保留濾渣，濾渣清洗干燥后待用。
[0054] 稱(chēng)取1. 02g硝酸銀配置成溶液，加入氨水生成黑色沉淀至消失，接著加入KN03至 出現(xiàn)黑色沉淀，再加入氨水，至沉淀剛好消失后加一到兩滴氨水，得到銀氨絡(luò)合溶液。
[0055] 將完成表面活化處理的聚甲基丙締酸甲醋微球加入銀氨絡(luò)合溶液中，然后進(jìn)行磁 力攬拌，轉(zhuǎn)速設(shè)置在40化pm，水浴加熱，溫度為50°C。lOmin后，緩慢滴加酒石酸，完成后，將 溶液調(diào)至200mU反應(yīng)30min即可。抽濾后保留固體并洗涂干燥，得到黑褐色粉末即為表面 鍛銀的聚甲基丙締酸甲醋基導(dǎo)熱微球。
[0056] 采用掃描電子顯微鏡對(duì)實(shí)施例1制得的聚甲基丙締酸甲醋基導(dǎo)熱微球進(jìn)行觀(guān)察， 得到圖2和圖3。
[0057] 由圖2和圖3可W看出，實(shí)施例1制得的聚甲基丙締酸甲醋基導(dǎo)熱微球的平均粒 徑4 μ m左右。
[0058] 對(duì)實(shí)施例1制得的聚甲基丙締酸甲醋基導(dǎo)熱微球進(jìn)行X射線(xiàn)衍射分析，得到圖4。
[0059] 由圖4可W看出，實(shí)施例1制得的聚甲基丙締酸甲醋基導(dǎo)熱微球中存在A(yíng)g。
[0060] 采用化t-disk方法測(cè)量熱導(dǎo)率，通過(guò)將聚甲基丙締酸甲醋微球W及實(shí)施例1制得 的聚甲基丙締酸甲醋基導(dǎo)熱微球滲雜到環(huán)氧樹(shù)脂中固化進(jìn)行導(dǎo)熱測(cè)量，W未進(jìn)行滲雜的環(huán) 氧樹(shù)脂為對(duì)比，測(cè)量結(jié)果如下表所示。
[0061]
[0062] 由上表可W看出，聚甲基丙締酸甲醋微球的滲雜幾乎對(duì)與環(huán)氧樹(shù)脂的熱導(dǎo)率沒(méi)有 任何提升，而滲雜了 20wt%的實(shí)施例1制得的聚甲基丙締酸甲醋基導(dǎo)熱微球的環(huán)氧樹(shù)脂， 導(dǎo)熱率提升至原來(lái)的1. 7倍w上。
[0063] W上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并 不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專(zhuān)利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可W做出若干變形和改進(jìn)，運(yùn)些都屬于本發(fā)明的保 護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專(zhuān)利的保護(hù)范圍應(yīng)W所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 提供有機(jī)聚合物微球； 對(duì)所述有機(jī)聚合物微球進(jìn)行表面活化處理；以及 將完成表面活化的所述有機(jī)聚合物微球加入銀氨絡(luò)合溶液中，混勻并加熱至40°c~ 55°C之間，接著加入還原劑，反應(yīng)30min~lh后過(guò)濾并保留固體，所述固體為表面鍍銀的所 述有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球的制備方法，其特征在于，所述有機(jī) 聚合物微球通過(guò)如下方法制備得到：將所述有機(jī)聚合物微球加入到乳化劑溶液對(duì)所述有 機(jī)聚合物微球進(jìn)行乳化，接著加入引發(fā)劑并升溫至82°C~85°C，保溫20min~30min后降 溫至78°C~80°C直至充分反應(yīng)，反應(yīng)液過(guò)濾后保留濾渣，所述濾渣即為所述有機(jī)聚合物微 球，其中，所述有機(jī)聚合物單體和所述乳化劑的質(zhì)量比為11. 5 :1~14. 5 :1，所述有機(jī)聚合 物單體和所述引發(fā)劑的質(zhì)量比為11. 5 :1~14. 5 :0. 8。3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球的制備方法，其特征在于，將所述有 機(jī)聚合物微球加入到乳化劑溶液對(duì)所述有機(jī)聚合物微球進(jìn)行乳化的操作為：將所述有機(jī)聚 合物單體加入到溫度為55°C~60°C的乳化劑溶液中，機(jī)械攪拌混勻后調(diào)節(jié)反應(yīng)體系溫度 為78°C~80°C，繼續(xù)機(jī)械攪拌直至乳化完成。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球的制備方法，其特征在于，將所述有 機(jī)聚合物微球加入到乳化劑溶液對(duì)所述有機(jī)聚合物微球進(jìn)行乳化的操作為：將所述有機(jī)聚 合物單體加入到乳化劑溶液中，接著高速剪切混合直至乳化完成。5. 根據(jù)權(quán)利要求2~4中任一項(xiàng)所述的有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球的制備方法，其特征在 于，所述有機(jī)聚合物單體為甲基丙烯酸甲酯； 所述乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉； 所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球的制備方法，其特征在于，對(duì)所述有 機(jī)聚合物微球進(jìn)行表面活化處理的操作為：將所述有機(jī)聚合物微球溶解在水中，加入膠體 鈀后超聲lOmin~15min，過(guò)濾后保留固體并將所述固體洗滌干燥； 所述膠體鈀通過(guò)如下操作制備得到：將氯化鈀和氯化亞錫在鹽酸存在的條件下保溫， 即可得到。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球的制備方法，其特征在于，所述有機(jī) 聚合物微球與所述膠體鈀的質(zhì)量比為〇. 5 :0. 05~2 :0. 05。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球的制備方法，其特征在于，所述有機(jī) 聚合物微球與所述銀氨絡(luò)合溶液中銀的含量的質(zhì)量比為〇. 5 :1. 07~2 :1. 07。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球的制備方法，其特征在于，所述還原 劑為葡萄糖、甲醛或酒石酸，所述還原劑與所述銀氨絡(luò)合溶液中銀的含量的質(zhì)量比為1. 6 : 1. 07 ~1. 6 :1〇
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球的制備方法，包括如下步驟：提供有機(jī)聚合物微球；對(duì)所述有機(jī)聚合物微球進(jìn)行表面活化處理；以及將完成表面活化的所述有機(jī)聚合物微球加入銀氨絡(luò)合溶液中，混勻并加熱至40～55℃，接著加入還原劑，反應(yīng)30min～1h后過(guò)濾并保留固體，所述固體為表面鍍銀的所述有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球。這種有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球的制備方法，在有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球的外層沉積銀，一方面保留了有機(jī)聚合物微球的良好的機(jī)械性能、熱穩(wěn)定性和低密度等優(yōu)點(diǎn)，另一方面極大的增加了有機(jī)聚合物基導(dǎo)熱微球的熱傳導(dǎo)性能。
【IPC分類(lèi)】B01J13/02
【公開(kāi)號(hào)】CN105521745
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410564178
【發(fā)明人】孫蓉, 吳曉琳, 史劍, 符顯珠
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院深圳先進(jìn)技術(shù)研究院
【公開(kāi)日】2016年4月27日
【申請(qǐng)日】2014年10月21日