；使用配制管路上的純水質(zhì)量流量計(jì)計(jì)量純水192公斤，然后輸送到凝固液儲(chǔ)罐內(nèi)，打開循環(huán)栗和自循環(huán)管路上的閥門，設(shè)置自循環(huán)流量為1000L/h，設(shè)置換熱器，控制自循環(huán)流體的溫度為33°C，使用配制管路上的二甲基亞砜質(zhì)量流量計(jì)計(jì)量二甲基亞砜408公斤，然后抽入凝固液儲(chǔ)罐內(nèi)，質(zhì)量流量計(jì)輸送二甲基亞砜的體積流量為300L/h ;二甲基亞砜輸送完成以后，循環(huán)栗繼續(xù)以1000L/h的流量運(yùn)轉(zhuǎn)20分鐘后，停止，凝固液儲(chǔ)罐內(nèi)的二甲基亞砜/水溶液靜置3分鐘后，觀察液面上方無漂浮物，凝固液清澈透明，用折光儀測試凝固液的濃度為67.6%。
[0055]【實(shí)施例6】
[0056]排掉過濾器和換熱器內(nèi)的水；使用干燥空氣吹掃換熱器、過濾器和部分自循環(huán)管路，使其內(nèi)部不留有水分；使用配制管路上的純水質(zhì)量流量計(jì)計(jì)量純水378公斤，然后輸送到凝固液儲(chǔ)罐內(nèi)，打開循環(huán)栗和自循環(huán)管路上的閥門，設(shè)置自循環(huán)流量為1000L/h，設(shè)置換熱器，控制自循環(huán)流體的溫度為40°C，使用配制管路上的二甲基亞砜質(zhì)量流量計(jì)計(jì)量二甲基亞砜222公斤，然后抽入凝固液儲(chǔ)罐內(nèi)，質(zhì)量流量計(jì)輸送二甲基亞砜的體積流量為300L/h ;二甲基亞砜輸送完成以后，循環(huán)栗繼續(xù)以1000L/h的流量運(yùn)轉(zhuǎn)20分鐘后，停止，凝固液儲(chǔ)罐內(nèi)的二甲基亞砜/水溶液靜置3分鐘后，觀察液面上方無漂浮物，凝固液清澈透明，用折光儀測試凝固液的濃度為36.7%。
[0057]【實(shí)施例7】
[0058]排掉過濾器和換熱器內(nèi)的水；使用干燥空氣吹掃換熱器、過濾器和部分自循環(huán)管路，使其內(nèi)部不留有水分；使用配制管路上的純水質(zhì)量流量計(jì)計(jì)量純水426公斤，然后輸送到凝固液儲(chǔ)罐內(nèi)，打開循環(huán)栗和自循環(huán)管路上的閥門，設(shè)置自循環(huán)流量為1000L/h，設(shè)置換熱器，控制自循環(huán)流體的溫度為35°C，使用配制管路上的二甲基亞砜質(zhì)量流量計(jì)計(jì)量二甲基亞砜174公斤，然后抽入凝固液儲(chǔ)罐內(nèi)，質(zhì)量流量計(jì)輸送二甲基亞砜的體積流量為300L/h;二甲基亞砜輸送完成以后，循環(huán)栗繼續(xù)以1000L/h的流量運(yùn)轉(zhuǎn)15分鐘后，停止，凝固液儲(chǔ)罐內(nèi)的二甲基亞砜/水溶液靜置3分鐘后，觀察液面上方無漂浮物，凝固液清澈透明，用折光儀測試凝固液的濃度為28.6%。
[0059]【比較例】
[0060]清洗完凝固液的循環(huán)裝置后，排凈儲(chǔ)罐內(nèi)的水，不考慮過濾器和換熱器內(nèi)的殘留水；不使用干燥空氣吹掃換熱器、過濾器和部分自循環(huán)管路；自循環(huán)和外循環(huán)伸入凝固液儲(chǔ)罐內(nèi)的管線部分，管線的下沿位于凝固液面上方；自循環(huán)管路末端無文丘里射流管；使用配制管路上的二甲基亞砜質(zhì)量流量計(jì)計(jì)量二甲基亞砜288公斤，將其打入凝固液儲(chǔ)罐內(nèi)，使用配制管路上的純水質(zhì)量流量計(jì)計(jì)量純水112公斤，將其打入凝固液儲(chǔ)罐內(nèi)，打開自循環(huán)管路上的閥門，自循環(huán)的管路不經(jīng)過過濾器和換熱器，開啟循環(huán)栗，自循環(huán)流量為
6.5m3/h，20分鐘后關(guān)閉循環(huán)栗，凝固液儲(chǔ)罐內(nèi)的二甲基亞砜/水溶液靜置5分鐘后，觀察液面上方有密集分布的類似油狀的分解產(chǎn)物，液面上方有不愉快的氣味散發(fā)，本體顏色微乳白，渾濁，用折光儀測試凝固液的濃度為68.6%。
[0061]由比較例和實(shí)施例可以看出，采用本發(fā)明的方案，能提高配制凝固液濃度的準(zhǔn)確性，有效抑制二甲基亞砜的熱分解，二甲基亞砜水溶液的投料濃度和實(shí)際濃度差值小于0.5%，配制好的凝固液透明，表面無明顯的類似油污漂浮物，取得了較好的技術(shù)效果。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種凝固液的循環(huán)裝置，包括:吹掃系統(tǒng)、配制系統(tǒng)、自循環(huán)系統(tǒng)；其中，所述自循環(huán)系統(tǒng)包括流量計(jì)(21)、循環(huán)栗(7，7’)、栗出管路(11)、循環(huán)管路(12)、回流管路(13)、文丘里射流管(6)和凝固液儲(chǔ)罐(9)，所述循環(huán)管路中連接至少兩個(gè)換熱器(4，4’);所述自循環(huán)系統(tǒng)工作時(shí)，循環(huán)栗將凝固液儲(chǔ)罐中的液體栗出經(jīng)栗出管路、循環(huán)管路、回流管路、文丘里射流管返回到凝固液儲(chǔ)罐中；所述吹掃系統(tǒng)經(jīng)吹掃管路用于吹掃循環(huán)管路和凝固液輸入管路；所述配制系統(tǒng)經(jīng)配制管路(9)用于將配制物料輸入凝固液儲(chǔ)罐。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的凝固液的循環(huán)裝置，其特征在于所述循環(huán)管路中還連接有過濾器⑶。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的凝固液的循環(huán)裝置，其特征在于所述凝固液的循環(huán)裝置還包括外循環(huán)系統(tǒng)，所述外循環(huán)系統(tǒng)包括流量計(jì)(21)、循環(huán)栗(7，7’)、栗出管路(11)、循環(huán)管路(12)、凝固液輸入管路(14)、凝固浴槽(8)、凝固液輸出管路(15)、文丘里射流管(6)和凝固液儲(chǔ)罐(9);所述外循環(huán)系統(tǒng)工作時(shí)，循環(huán)栗將凝固液儲(chǔ)罐中的液體栗出經(jīng)栗出管路、循環(huán)管路、凝固液輸入管路將凝固液輸入到凝固浴槽中，凝固浴槽溢流出的凝固液經(jīng)凝固液輸出管路、文丘里射流管返回凝固液儲(chǔ)罐中。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種凝固液的循環(huán)裝置，其特征在于所述凝固液輸入管路中連接有流量計(jì)量裝置。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種凝固液的循環(huán)裝置，其特征在于所述凝固液輸出管路中連接有靜態(tài)混合器(2)。6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種凝固液的循環(huán)裝置，其特征在于所述外循環(huán)系統(tǒng)還包括用于向凝固浴槽中溢流出的凝固液中補(bǔ)水的自動(dòng)補(bǔ)水裝置。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種凝固液的循環(huán)裝置，其特征在于所述凝固液輸入管路中連接有流量計(jì)量裝置為流量計(jì)(5，5’)。8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的凝固液的循環(huán)裝置，其特征在于所述凝固液輸出管路伸進(jìn)凝固液儲(chǔ)罐內(nèi)的管線基本位于儲(chǔ)罐的軸向中心，管線的下沿到儲(chǔ)罐底部的距離小于20厘米。9.一種凝固液的配制方法，采用權(quán)利要求1?8任一所述的凝固液的循環(huán)裝置，包括以下步驟: (a)先清洗凝固液儲(chǔ)罐、循環(huán)栗、循環(huán)管路、文丘里射流管；清洗完成后，將水放空除掉； (b)使用干燥氣體吹掃循環(huán)管路，使其內(nèi)部不留有水； (c)使用配制管路，通過質(zhì)量流量計(jì)往凝固液儲(chǔ)罐內(nèi)注入經(jīng)計(jì)量的配制凝固液所需重量的水； (d)打開循環(huán)栗，調(diào)節(jié)一定玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)的流量開始循環(huán)，并設(shè)置換熱器，控制自循環(huán)的凝固液的溫度小于40°C ; (e)使用配制管路，通過質(zhì)量流量計(jì)往凝固液儲(chǔ)罐內(nèi)注入經(jīng)計(jì)量的配制凝固液所需重量的二甲基亞砜和第三組分，以一定流量加入到凝固液儲(chǔ)罐內(nèi)，該流量小于循環(huán)栗的循環(huán)流量的三分之一；第三組分為凝固液的PH值調(diào)節(jié)劑，或者提高凝固液穩(wěn)定性的一類物質(zhì)，或者兩者的組合，但不局限于兩者； (f)所述二甲基亞砜全部加完后，循環(huán)栗繼續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)進(jìn)行自循環(huán)，繼續(xù)自循環(huán)的時(shí)間不小于10分鐘；使用折光儀測量凝固液的濃度，得到一定濃度的凝固液備用。10.權(quán)利要求1?8任一所述的凝固液的循環(huán)裝置在紡絲工藝中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種凝固液的配制裝置及配制方法和應(yīng)用，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的凝固液配制的實(shí)際濃度和理論濃度偏差大、凝固液穩(wěn)定性差的問題。本發(fā)明采用一種凝固液的循環(huán)裝置，包括：吹掃系統(tǒng)、配置系統(tǒng)、自動(dòng)補(bǔ)水系統(tǒng)、自循環(huán)系統(tǒng)、外循環(huán)系統(tǒng)；其中，所述自循環(huán)系統(tǒng)包括流量計(jì)、循環(huán)泵、泵出管路、循環(huán)管路、回流管路、文丘里射流管和凝固液儲(chǔ)罐；所述外循環(huán)系統(tǒng)包括循環(huán)泵、泵出管路、循環(huán)管路、凝固液輸入管路、凝固浴槽、凝固液輸出管路、文丘里射流管和凝固液儲(chǔ)罐；且所述自循環(huán)系統(tǒng)和外循環(huán)系統(tǒng)可以分別獨(dú)立的工作的技術(shù)方案，較好地解決了該問題，可用于聚丙烯腈基碳纖維原絲的紡絲過程中。
【IPC分類】D01D5/06, B01F15/04, B01F3/08
【公開號(hào)】CN105597580
【申請?zhí)枴緾N201410582251
【發(fā)明人】王賀團(tuán), 顧松園, 李磊, 沈志剛, 屠曉萍
【申請人】中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2014年10月27日