一種磁性納米二氧化硅石墨烯復合材料及其制備方法和應用
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種磁性納米二氧化娃石墨稀復合材料及其制備方法和應用，屬于石墨烯復合材料以及染料吸附技術(shù)領域。
【背景技術(shù)】
[0002]染料是指能在纖維和其他材料上著色的物質(zhì)。人類社會對染料的使用可以追溯到大約五千年前，當時使用的染料均為天然染料，即直接或間接從植物、動物或礦產(chǎn)資源中獲得的。染料都是有機物，在水體中分解時，會消耗大量氧氣，造成水體缺氧，表現(xiàn)為水體發(fā)黑、發(fā)臭腐敗，不利于水生動物和植物的生長。我國染料的年總產(chǎn)量巨大，但是生產(chǎn)染料的技術(shù)比較落后，部分未經(jīng)處理的染料釋放到水環(huán)境中，易造成環(huán)境質(zhì)量的進一步惡化和生態(tài)平衡嚴重失調(diào)。合成染料的成分與結(jié)構(gòu)十分復雜，化學與生物需氧量高、難以降解，大多數(shù)染料毒性極大，大都具有致癌、致畸、致突變的三致作用，更加大了該類染料廢水的處理難度。針對這一世界性難題，研究者和水處理工作者相繼開發(fā)了一些高效、經(jīng)濟、綠色的處理技術(shù)以及制備一系列材料去處理染料。染料廢水處理技術(shù)按照作用原理大致可以分為生物法、化學法、物理化學法。
[0003]石墨烯因其巨大的比表面積、表面豐富的含氧官能團而呈現(xiàn)出極強的吸附能力，其本身與其復合材料在處理有機物廢水、重金屬離子等方面具有巨大的潛在應用價值。目前，石墨稀制備技術(shù)也不斷發(fā)展，石墨稀的前驅(qū)體氧化石墨稀的合成技術(shù)也不斷革新，大大加強了石墨烯在各個領域的應用能力。
[0004]石墨烯因具有極高的理論比表面積而被廣泛用作吸附劑，將石墨烯與四氧化三鐵復合，一定程度上增加了石墨烯的比表面積，同時也有利于材料與染料溶液的分離，再與納米二氧化硅復合，又在一定程度上增加了材料的比表面積，同時保護了四氧化三鐵顆粒。但石墨烯材料本身的團聚也成為發(fā)揮用途的主要阻礙之一，造成吸附能力下降、平衡時間相對增長。將三者材料復合可以進一步阻止石墨烯以及金屬氧化物粒子的團聚，提高三者材料吸附的性能，達到安全、廉價、環(huán)保、高效的去除有機染料的目的，對某些復雜的有機染料的去除具有重大的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種制備過程簡單，成本低、吸附性能良好的磁性納米二氧化硅石墨烯復合材料及其制備方法和應用。
[0006]為解決該技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0007]—種磁性納米二氧化硅石墨烯復合材料，其特征在于:由石墨烯片層，負載在石墨烯片層上的四氧化三鐵和包裹在四氧化三鐵周圍的納米二氧化硅組成，石墨烯、四氧化三鐵和納米二氧化硅的質(zhì)量比為4:1:1。其制備方法包括如下步驟:
[0008]A、制備磁性石墨烯復合材料:將氧化石墨烯固體與乙二醇溶液混合，并放入超聲清洗機中超聲分散，再向混合溶液中加入FeCl3.6H20，并繼續(xù)超聲，再加入無水乙酸鈉，再將該混合溶液在水浴中恒溫攪拌反應，再將上述溶液倒入高壓反應釜中反應，依次用乙醇、二次蒸餾水洗滌沉淀物質(zhì)直至PH值為7，真空干燥，然后在外加磁場幫助下篩選產(chǎn)物，收集到的產(chǎn)物即為磁性石墨烯復合材料；
[0009]B、制備磁性納米二氧化硅石墨烯復合材料:將磁性石墨烯復合材料溶于二次蒸餾水中超聲得到磁性石墨烯復合材料的懸濁液，在磁性石墨烯復合材料懸濁液中加入CTAB和TEOS溶液，使用NaOH溶液調(diào)pH值為8.5，再將上述混合溶液在水浴中恒溫攪拌反應將所得溶液攪拌并依次用無水乙醇、蒸餾水洗滌沉淀直至PH值為7，真空干燥，制得磁性納米二氧化硅石墨烯復合材料。
[0010]所述步驟A中恒溫攪拌反應溫度為40°C，反應時間為Ih ;在高壓反應釜中的反應溫度為180°C，反應時間為Sh ;所述步驟A中超聲溫度為30°C，反應時間為3.5h。
[0011]所述步驟B中攪拌反應溫度為40 °C，反應時間為20h。
[0012]制得的磁性納米二氧化硅石墨烯復合材料在處理水中亞甲基藍的應用:
[0013]應用具體步驟為:將10?60mg磁性納米二氧化娃石墨稀復合材料吸附劑加入到和25mL濃度范圍為10?100mg/L的亞甲基藍溶液中，混合液pH調(diào)為堿性，然后，放入20?40攝氏度恒溫震蕩器中震蕩3h，用磁鐵將磁性納米二氧化硅石墨烯復合材料分離出來，完成對亞甲基藍的吸附處理。
[0014]上述磁性納米二氧化硅石墨烯復合材料制備過程簡單，成本低，而且吸附性能良好。
【附圖說明】
:
[0015]圖1是本發(fā)明方法制備出的磁性納米二氧化硅石墨烯復合材料(A、B)和磁性石墨烯復合材料(C)的透射電子顯微鏡圖以及磁性納米二氧化硅石墨烯復合材料(D)的掃描電子顯微鏡圖。
[0016]圖2是本發(fā)明方法制備出的磁性納米二氧化硅石墨烯復合材料的X射線衍射圖。
[0017]圖3是本發(fā)明方法制備出的磁性納米二氧化硅石墨烯復合材料的熱重分析
[0018]圖4是本發(fā)明方法制備出的磁性納米二氧化硅石墨烯復合材料吸附pH影響分析。
[0019]圖5是本發(fā)明方法制備出的磁性納米二氧化硅石墨烯復合材料吸附動力學分析。
[0020]圖6是本發(fā)明方法制備出的磁性納米二氧化硅石墨烯復合材料吸附熱力學分析。
[0021]具體實施例方式
[0022]以下實施例所用材料及儀器均為市售。下面通過實例進一步描述本發(fā)明的特征，但本發(fā)明并不局限于下述實施例。
[0023]實施例1
[0024]上述磁性納米二氧化娃石墨稀復合材料的制備方法:
[0025](I)將0.3g氧化石墨烯固體與30mL乙二醇溶液混合，并放入30°C超聲清洗機中超聲分散3h，再向混合溶液中加入0.125g FeCl3.6Η20，并繼續(xù)30°C條件下超聲30min，再加入1.3g無水乙酸鈉，再將該混合溶液在40°C水浴中恒溫攪拌反應lh，再將上述溶液倒入高壓反應釜中180°C下反應8h，在高溫反應條件下，乙二醇與無水乙酸鈉將F