一種色譜純化分離系統(tǒng)及分離純化方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及工業(yè)制備色譜領(lǐng)域，具體的說，涉及一種色譜純化分離系統(tǒng)及分離純化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]工業(yè)制備色譜的主要目的是從混合物中得到純物質(zhì)，多采用色譜技術(shù)進行分離、收集，以獲取一種或多種色譜純物質(zhì)。
[0003]目前，傳統(tǒng)色譜分離的方法，包括如下步驟:(I)清洗平衡色譜柱；(2)將溶解配置好的樣品注入色譜柱；(3)切換流動相進行洗脫，采集制備譜圖；(4)在制備譜圖上發(fā)現(xiàn)目標產(chǎn)品后開始接收目標產(chǎn)品；(5)產(chǎn)品出完后檢測目標產(chǎn)品的純度。此傳統(tǒng)色譜分離方法較適用于易分離或產(chǎn)品質(zhì)量要求較低的產(chǎn)品，但是對于較難分離的產(chǎn)品或質(zhì)量要求較高的產(chǎn)品，由于純度達不到規(guī)定的要求，該方法并不適用。
[0004]針對此種情況，現(xiàn)有技術(shù)提供的一種方案是增加色譜柱的長度并提高塔板數(shù)。但該方案導(dǎo)致樣品在柱內(nèi)停留時間變長，色譜峰在柱內(nèi)擴散加大，交叉部分增加，降低分離效果，并且色譜柱長度增加也導(dǎo)致生產(chǎn)成本大幅提高。
[0005]另一種方案是對不合格的產(chǎn)品做多次分離。該方案工藝較為繁瑣，對于穩(wěn)定性差的產(chǎn)品，多次后處理可能導(dǎo)致產(chǎn)品降解和雜質(zhì)增加，并且成本也會提高。
[0006]因此，需要尋找一種針對較難分離的產(chǎn)品或質(zhì)量要求較高的產(chǎn)品更為有效的純化分尚系統(tǒng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]為了克服上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種色譜純化分離系統(tǒng)，提高了分離純化效果，工藝簡單且成本較低。
[0008]本發(fā)明還提供一種采用該色譜純化分離系統(tǒng)進行分離純化的方法。
[0009]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種色譜純化分離系統(tǒng)，包括:
[0010]第一溶劑入口、第一層析栗、第一色譜柱、第一檢測器、第二溶劑入口、第二層析栗、第二色譜柱、第二檢測器、第一收集口、第二收集口、第三收集口、第一三通閥、第二三通閥；
[0011]所述第一溶劑入口通過所述第一層析栗連通第一色譜柱的入口 ；
[0012]所述第一色譜柱的出口通過第一檢測器連通所述第一三通閥的第一接口；
[0013]所述第一三通閥的第二接口連通所述第一收集口，所述第一三通閥的第三接口連通所述第二三通閥的第一接口 ；
[0014]所述第二三通閥的第二接口連通所述第二收集口，所述第二三通閥的第三接口連通所述第二色譜柱的入口；
[0015]所述第二溶劑入口通過所述第二層析栗連通第二色譜柱的入口 ；
[0016]所述第二色譜柱的出口通過第二檢測器連通所述第三收集口。
[0017]在一種可選的實施方式中，所述系統(tǒng)還包括流量計，所述流量計連接在所述第一檢測器和所述第一三通閥的第一接口之間。
[0018]在一種可選的實施方式中，所述第一溶劑入口為2至5路入口，所述第二溶劑入口為2至5路入口。
[0019]在一種可選的實施方式中，所述第一溶劑入口與所述第一層析栗之間設(shè)有流量閥。
[0020]在一種可選的實施方式中，所述第二溶劑入口與所述第二層析栗之間設(shè)有流量閥。
[0021]在一種可選的實施方式中，所述第一層析栗和所述第二層析栗分別為柱塞栗或隔膜栗。
[0022]在一種可選的實施方式中，所述第一色譜柱和所述第二色譜柱包括柱篩板、分配器、壓板和柱管，所述柱篩板、所述分配器和所述壓板依次貼合設(shè)置在所述柱管內(nèi)。
[0023]在一種可選的實施方式中，所述柱篩板包括篩板座，若干個篩板單元；
[0024]所述篩板座上設(shè)有若干形狀相同且等間距分布的通孔，所述若干個篩板單元與所述通孔相配合，置于所述通孔內(nèi)。
[0025]本發(fā)明還提供了一種采用上述色譜純化分離系統(tǒng)進行分離純化的方法，包括如下步驟:
[0026]I)先將樣品注入第一色譜柱；
[0027]2)再將洗脫流動相經(jīng)第一溶劑入口通過第一層析栗栗入第一色譜柱，開始進行洗脫，并記錄制備一維譜圖；
[0028]3)第一三通閥開啟第一接口和第二接口，關(guān)閉第三接口，前雜組分收集進入第一收集口；
[0029]4)在記錄制備譜圖中出現(xiàn)目標組分時，將第一三通閥進行開關(guān)切換，關(guān)閉第二接口，開啟第三接口，并開啟第二三通閥的第一接口和第三接口，關(guān)閉第二三通閥的第二接口，第一色譜柱和第二色譜柱連通，目標組分被輸送至第二色譜柱，并記錄制備第二譜圖；
[0030]5)當?shù)谝粰z測器檢測到目標組分結(jié)束、后雜組分出現(xiàn)時，關(guān)閉第二三通閥的第三接口，斷開第一色譜柱和第二色譜柱之間的連接，并打開第二三通閥的第一、第二接口，將后雜組分輸入第二收集口；
[0031]6)同時將洗脫流動相通過第二層析栗注入第二色譜柱，進行二維分離純化，將純化后的目標組分接收入第三收集口。
[0032]在一種可選的實施方式中，在進行分離純化前及分離純化后，對第一色譜柱和第二色譜柱分別進行清洗和平衡處理。
[0033]本發(fā)明實施例所述的色譜純化分離系統(tǒng)，包括第一溶劑入口、第一層析栗、第一色譜柱、第一檢測器、第二溶劑入口、第二層析栗、第二色譜柱、第二檢測器、第一收集口、第二收集口、第三收集口、第一三通閥、第二三通閥。第一溶劑入口通過第一層析栗連通第一色譜柱的入口；第一色譜柱的出口通過第一檢測器連通第一三通閥的第一接口，第一三通閥的第二接口連通第一收集口，第一三通閥的第三接口連通第二三通閥的第一接口，第二三通閥的第二接口連通第二收集口，第二三通閥的第三接口連通第二色譜柱的入口，第二溶劑入口通過第二層析栗連通第二色譜柱的入口，第二色譜柱的出口通過第二檢測器連通所述第三收集口。本發(fā)明色譜純化分離系統(tǒng)及分離純化方法提升了較難分離的產(chǎn)品或質(zhì)量要求較高的產(chǎn)品的分離純度，產(chǎn)品收率高，工藝簡單，控制方便，成本較低，更適合于目標物保留時間較近的雜質(zhì)分離。
【附圖說明】
[0034]圖1為本發(fā)明實施例提供的色譜純化分離系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0035]圖2為本發(fā)明實施例提供的色譜柱結(jié)構(gòu)圖；
[0036]圖3為本發(fā)明實施例提供的柱篩板的結(jié)構(gòu)圖；
[0037]圖4a為采用現(xiàn)有色譜純化分離系統(tǒng)對樣品進行分離純化的色譜圖；
[0038]圖4b為采用現(xiàn)有色譜純化分離系統(tǒng)對樣品進行分離純化后的產(chǎn)品色譜圖；
[0039]圖5a為采用本發(fā)明色譜純化分離系統(tǒng)對樣品進行分離純化時的一維色譜圖；
[0040]圖5b為采用本發(fā)明色譜純化分離系統(tǒng)對樣品進行分離純化時的二維色譜圖；
[0041]圖5c為采用本發(fā)明色譜純化分離系統(tǒng)對樣品進行分離純化后的產(chǎn)品色譜圖；
[0042]圖6為本發(fā)明實施例提供的色譜純化分離系統(tǒng)的局部結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實施方式】
[0043]下面參考附圖來說明本發(fā)明的實施例。在本發(fā)明的一個附圖或一種實施方式中描述的元素和特征可以與一個或更多個其他附圖或?qū)嵤┓绞街惺境龅脑睾吞卣飨嘟Y(jié)合。應(yīng)當注意，為了清楚的目的，附圖和說明中省略了與本發(fā)明無關(guān)的、本領(lǐng)域普通技術(shù)人員已知的部件或處理的表示和描述。
[0044]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步描述。
[0045]本發(fā)明實施例提供了一種色譜純化分離系統(tǒng)，如圖1所示，該系統(tǒng)包括:第一溶劑入口 101、第一層析栗102、第一色譜柱103、第一檢測器104、第二溶劑入口 105、第二層析栗106、第二色譜柱107、第二檢測器108、第一收集口 109、第二收集口 110、第三收集口 111、第一三通閥112、第二三通閥113。
[0046]第一溶劑入口 101通過第一層析栗102連通第一色譜柱103的入口。
[0047]第一色譜柱103的出口通過第一檢測器連通第一三通閥112的第一接口。
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