[0071]本對(duì)比例采用單一的水蒸氣活化法制備活性半焦，具體制備過程為:
[0072]步驟一、將煤樣置于箱式加熱爐中，以15°C/min的升溫速率升溫至600°C后保溫30min進(jìn)行低溫干餾處理，然后水冷至25°C室溫，得到半焦；
[0073]步驟二、將步驟一中所述半焦置于破碎機(jī)中破碎，得到半焦破碎物，然后將半焦破碎物置于管式爐中，采用氮?dú)馀懦隣t內(nèi)空氣后，以8°C/min的升溫速率進(jìn)行升溫，并在升溫的同時(shí)向管式爐內(nèi)通入水蒸氣，使半焦在溫度為7500C，水蒸氣流量為80mL/min的條件下活化2h，之后停止通入水蒸氣，隨爐冷卻后得到活性半焦。
[0074]利用本對(duì)比例制備的活性半焦吸附吡啶的方法為:將所述活性半焦加入到含吡啶的水體中混合均勻，然后置于振蕩器中振蕩2.5h，之后靜置1.5天后取上清液，得到處理后的水體;所述含吡啶的水體中吡啶的濃度為80mg/L，所述活性半焦的加入量為每升含吡啶的水體中加入40g活性半焦。
[0075]經(jīng)檢測(cè)，利用本對(duì)比例所制活性半焦對(duì)吡啶的吸附容量為0.089g/g，吸附效果差。
[0076]對(duì)比例2
[0077]本對(duì)比例采用單一的氯化鋅活化法制備活性半焦，具體制備過程為:
[0078]步驟一、將煤樣置于箱式加熱爐中，以15°C/min的升溫速率升溫至600°C后保溫30min進(jìn)行低溫干餾處理，然后水冷至25°C室溫，得到半焦；
[0079]步驟二、將步驟一中所述半焦置于破碎機(jī)中破碎，再將破碎后的半焦和氯化鋅按質(zhì)量比1:3混合均勻，得到半焦和氯化鋅的混合物，然后將半焦和氯化鋅的混合物置于管式爐中，采用氮?dú)馀懦隣t內(nèi)空氣后，以8°C/min的升溫速率進(jìn)行升溫，并在升溫的同時(shí)向管式爐內(nèi)通入保護(hù)性氣體，使半焦在溫度為750 °C的條件下活化2h，之后停止通入保護(hù)性氣體，隨爐冷卻后得到活性半焦和氯化鋅的混合物；
[0080]步驟三、將步驟二中所述活性半焦和氯化鋅的混合物依次進(jìn)行洗滌、過濾和干燥處理，得到活性半焦。
[0081]利用本對(duì)比例制備的活性半焦吸附吡啶的方法為:將所述活性半焦加入到含吡啶的水體中混合均勻，然后置于振蕩器中振蕩2.5h，之后靜置1.5天后取上清液，得到處理后的水體;所述含吡啶的水體中吡啶的濃度為80mg/L，所述活性半焦的加入量為每升含吡啶的水體中加入40g活性半焦。
[0082]經(jīng)檢測(cè)，利用本對(duì)比例所制活性半焦對(duì)吡啶的吸附容量為0.076g/g，吸附效果差。
[0083]對(duì)比例3
[0084]本對(duì)比例制備活性半焦的過程中未進(jìn)行酸堿浸漬處理，具體制備過程為:
[0085]步驟一、將煤樣置于箱式加熱爐中，以15°C/min的升溫速率升溫至600°C后保溫30min進(jìn)行低溫干餾處理，然后水冷至25°C室溫，得到半焦；
[0086]步驟二、將步驟一中所述半焦置于破碎機(jī)中破碎，再將破碎后的半焦和氯化鋅按質(zhì)量比1:3混合均勻，得到半焦和氯化鋅的混合物，然后將半焦和氯化鋅的混合物置于管式爐中，采用氮?dú)馀懦隣t內(nèi)空氣后，以8°C/min的升溫速率進(jìn)行升溫，并在升溫的同時(shí)向管式爐內(nèi)通入水蒸氣，使半焦在溫度為7500C，水蒸氣流量為80mL/min的條件下活化2h，之后停止通入水蒸氣，隨爐冷卻后得到活性半焦和氯化鋅的混合物；
[0087]步驟三、將步驟二中所述活性半焦和氯化鋅的混合物依次進(jìn)行洗滌、過濾和干燥處理，得到活性半焦。
[0088]利用本對(duì)比例制備的活性半焦吸附吡啶的方法為:將所述活性半焦加入到含吡啶的水體中混合均勻，然后置于振蕩器中振蕩2.5h，之后靜置1.5天后取上清液，得到處理后的水體;所述含吡啶的水體中吡啶的濃度為80mg/L，所述活性半焦的加入量為每升含吡啶的水體中加入40g活性半焦。
[0089]經(jīng)檢測(cè)，利用本對(duì)比例所制活性半焦對(duì)吡啶的吸附容量為0.083g/g，吸附效果差。
[0090]通過以上對(duì)比可知，本發(fā)明先采用煤為原料低溫干餾燒制獲得半焦，然后采用ZnCl2-水蒸氣聯(lián)合活化工藝得到具有豐富微孔、高比表面積、價(jià)格低廉、耐酸、耐堿、熱穩(wěn)定性能好的活性半焦，接著通過化學(xué)脫灰法提高活性半焦的品質(zhì)，最終得到超純活性半焦。本發(fā)明利用吸附有效的處理水中的污染物，可以因地制宜用于水源水的預(yù)處理，也可用于廢水深度處理，處理效果與活性炭相差甚微，卻解決了活性炭?jī)r(jià)格昂貴的缺點(diǎn)，是一種簡(jiǎn)單易行、無(wú)污染、有發(fā)展前途的水處理介質(zhì)。不僅對(duì)于吡啶廢水的深度處理提供優(yōu)質(zhì)的吸附材料，而且給半焦的使用提供新的利用途徑，提高其使用價(jià)值，同時(shí)還可以延長(zhǎng)以低變質(zhì)煤熱解分質(zhì)高效轉(zhuǎn)化產(chǎn)業(yè)鏈，發(fā)展循環(huán)經(jīng)濟(jì)，減少半焦利用過程中對(duì)環(huán)境的影響和破壞，另外有利于促進(jìn)半焦產(chǎn)業(yè)發(fā)展、打造能源化工基地，對(duì)增加政府財(cái)政收入有著重要的現(xiàn)實(shí)意義。
[0091]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明作任何限制。凡是根據(jù)發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效變化，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種超純活性半焦的制備方法，其特征在于，該方法包括以下步驟: 步驟一、將煤樣置于箱式加熱爐中，以10°c/min?20°C/min的升溫速率升溫至500°C?700°C后保溫20min?50min進(jìn)行低溫干餾處理，然后水冷至25°C室溫，得到半焦； 步驟二、將步驟一中所述半焦置于破碎機(jī)中破碎，再將破碎后的半焦和氯化鋅按質(zhì)量比1:(2.5?3.5)混合均勻，得到半焦和氯化鋅的混合物，然后將半焦和氯化鋅的混合物置于管式爐中，采用氮?dú)馀懦隣t內(nèi)空氣后，以5°C/min?10°C/min的升溫速率進(jìn)行升溫，并在升溫的同時(shí)向管式爐內(nèi)通入水蒸氣，使半焦在溫度為700°C?800°C，水蒸氣流量為40mL/min?100mL/min的條件下活化1.5h?2.5h，之后停止通入水蒸氣，隨爐冷卻后得到活性半焦和氯化鋅的混合物； 步驟三、將步驟二中所述活性半焦和氯化鋅的混合物與去離子水混合均勻，得到第一漿液，然后將所述第一漿液加入氫氧化鈉溶液中進(jìn)行堿浸處理，過濾后得到濾餅； 步驟四、將步驟三所述濾餅與去離子水混合均勻，得到第二漿液，然后將所述第二漿液置于鹽酸溶液中進(jìn)行酸浸處理，之后依次進(jìn)行過濾、洗滌和干燥處理，最終得到灰分不大于4%的超純活性半焦。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超純活性半焦的制備方法，其特征在于，步驟三中所述氫氧化鈉溶液的質(zhì)量百分比濃度為10%?30%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超純活性半焦的制備方法，其特征在于，步驟三中所述堿浸處理的時(shí)間為1min?40min。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超純活性半焦的制備方法，其特征在于，步驟三中所述第一漿液與氫氧化鈉溶液的體積比為1: (3?4)。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超純活性半焦的制備方法，其特征在于，步驟三中所述第一漿液中活性半焦的濃度為30g/L?50g/L。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超純活性半焦的制備方法，其特征在于，步驟四中所述鹽酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為25%?35%。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超純活性半焦的制備方法，其特征在于，步驟四中所述酸浸處理的時(shí)間為40min?60min。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超純活性半焦的制備方法，其特征在于，步驟四中所述第二漿液與鹽酸溶液的體積比為1: (3?5)。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超純活性半焦的制備方法，其特征在于，步驟四中所述第二漿液中濾餅的濃度為30g/L?50g/L。10.—種應(yīng)用如權(quán)利要求1所述方法制備的超純活性半焦吸附吡啶的方法，其特征在于，該方法為:將所述超純活性半焦加入到含吡啶的水體中，混合均勻后置于振蕩器中振蕩2h?3h，然后靜置I?2天后取上清液，得到處理后的水體;所述含吡啶的水體中吡啶的濃度為30mg/L?200mg/L，所述超純活性半焦的加入量為每升含吡啶的水體中加入30g?50g超純活性半焦。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種超純活性半焦的制備方法，包括以下步驟：一、將煤樣置于箱式加熱爐中進(jìn)行低溫干餾處理，得到半焦；二、將半焦和氯化鋅的混合物置于管式爐中，采用氯化鋅和水蒸氣聯(lián)合活化，得到活性半焦和氯化鋅的混合物；三、配制漿液后進(jìn)行堿浸處理，過濾后得到濾餅；四、將配制漿液后進(jìn)行酸浸處理，然后依次經(jīng)過過濾、洗滌和干燥處理，最終得到灰分不大于4％的超純活性半焦。本發(fā)明還提供了一種應(yīng)用該超純活性半焦吸附吡啶的方法。本發(fā)明制備的超純活性半焦具有非常顯著的吸附性能，用于處理吡啶廢水，具有吸附力強(qiáng)、具有吸附量大、吸附速率快、用量少、成本低等諸多優(yōu)點(diǎn)，具有廣泛的發(fā)展應(yīng)用前景。
【IPC分類】B01J20/20, B01J20/30, C02F101/38, C02F1/28
【公開號(hào)】CN105709688
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201610063655
【發(fā)明人】楊建利, 杜美利, 劉靜, 李剛, 王博, 于春俠, 李錦 , 楊小剛, 閆偉, 陳晨
【申請(qǐng)人】西安科技大學(xué)
【公開日】2016年6月29日
【申請(qǐng)日】2016年1月29日