一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦副產(chǎn)物的甲縮醛精制工藝設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型屬于化工生產(chǎn)工藝及設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，主要涉及甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦的副產(chǎn)物中甲縮醛的精制方法。
【背景技術(shù)】
[0002]草甘膦是一種廣譜有機(jī)磷除草劑，是一種芽后內(nèi)吸、傳導(dǎo)、滅生非選擇性除草劑，具有優(yōu)良的生物特性，是目前其它品種除草劑無法取代的。目前我國生產(chǎn)草甘膦的主流工藝是甘氨酸法(亞磷酸二烷基酯法)，是以甘氨酸為起始原料，與多聚甲醛、亞磷酸二甲酯經(jīng)加成、縮合、水解而得草甘膦。溶劑甲醇在多聚甲醛解聚過程中，會(huì)生成甲縮醛，母液濃縮工藝，回收甲醇的過程中，每噸草甘膦同時(shí)可回收約0.45噸甲縮醛。甲縮醛作為草甘膦生產(chǎn)副產(chǎn)，其量十分可觀，目前，生產(chǎn)廠家將此副產(chǎn)作為一般商品出售。甲縮醛含量在85%左右，僅用于油漆作溶劑等為數(shù)不多場合，如要用于要求較高的行業(yè)，則要有精餾工藝，進(jìn)一步提尚含量。
[0003]甲縮醛，為無色透明液體，有類似氯仿的氣味，沸點(diǎn)低，具有優(yōu)良的溶解性、與水相溶性好。是國家環(huán)?？偩滞扑]使用的新溶劑。具體理化參數(shù)如下:分子式CH2(OCH3)2分子量:76.09，沸點(diǎn):42.3°C、閃點(diǎn)-17.8°C、密度 dl5/15.0.866 ；d20/20.0.861，自燃點(diǎn) 237°C,熔點(diǎn)-104.8°C，對(duì)堿比較穩(wěn)定，與稀鹽酸一起加熱時(shí)，容易分解成甲醛和甲醇。與醚、丙醇、酮等混溶；能溶解樹脂和油類，溶解能力比乙醚、丙酮強(qiáng)；和甲醇的共沸混合物能溶解含氮量高的硝化纖維素；16°C時(shí)在水中溶解32.3% (WT);水在甲縮醛中溶解4.3% (WT)。
[0004]傳統(tǒng)的生產(chǎn)甲縮醛的工藝，采用在濃硫酸或者酸性樹脂催化劑催化下下，甲醇溶液和甲醛溶液在合成塔中進(jìn)行反應(yīng)精餾或者間歇反應(yīng)，由于反應(yīng)時(shí)甲醇為液態(tài)，反應(yīng)生成物甲縮醛與甲醇容易生成共溶體，共溶體不易從甲縮醛中分離出來，從而影響產(chǎn)品甲縮醛的品質(zhì)。未反應(yīng)的甲醇溶液被直接排放，造成物料的浪費(fèi)且廢水中甲醇含量過高，污染環(huán)境。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]發(fā)明目的:針對(duì)上述存在的問題和缺陷，本實(shí)用新型提供了一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦副產(chǎn)物的甲縮醛精制工藝設(shè)備及方法，有效精制回收草甘膦副產(chǎn)物中甲縮醛，減少廢物排放和環(huán)境污染，并提高了生產(chǎn)效益。
[0006]技術(shù)方案:為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本實(shí)用新型采用以下技術(shù)方案:一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦副產(chǎn)物的甲縮醛精制工藝設(shè)備，包括脫輕塔、脫甲醇塔、加壓塔和甲醇回流塔，所述脫輕塔、脫甲醇塔、加壓塔和甲醇回流塔的塔頂均通過管道依次連接有冷凝器和回流罐，并通過回流泵與塔頂連通形成回流，同時(shí)各塔的底部均設(shè)有再沸器；所述脫輕塔的底部設(shè)有出料管并通過出料泵與脫甲醇塔連接；所述脫甲醇塔的底部也設(shè)有出料管并通過出料泵與甲醇回流塔入料口連接，且塔頂?shù)幕亓鞅贸隹谠O(shè)有支管，并與加壓塔入料口連接；所述加壓塔和甲醇回流塔的底部均設(shè)有產(chǎn)品出口。
[0007]所述加壓塔頂部連接的冷凝器為設(shè)在脫甲醇塔底部的再沸器。
[0008]所述脫甲醇塔底部設(shè)有兩個(gè)再沸器，其中一個(gè)再沸器為獨(dú)立再沸器，另一個(gè)再沸器熱源來自加壓塔頂部氣體。
[0009]進(jìn)一步改進(jìn)，所述加壓塔塔頂流出氣相經(jīng)過與脫甲醇塔塔底部的再沸器進(jìn)行換熱降溫后，部分回流至加壓塔，剩余部分送入脫甲醇塔入口。
[0010]有益效果:與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn):回收提純甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦副產(chǎn)物中的甲縮醛，提高其經(jīng)濟(jì)效應(yīng)；本實(shí)用新型能副產(chǎn)高濃度甲醇，低沸點(diǎn)溶劑一氯甲烷、二甲醚。使用該發(fā)明制備的甲縮醛相比較市場采用甲醇、甲醛為原料制備高濃度甲縮醛成本和能耗低。本實(shí)用新型專利采用了差壓精餾熱耦合，利用加壓塔塔頂蒸汽的熱量作為脫甲醇塔的再沸器熱源，大大節(jié)約了熱量，對(duì)于蒸汽消耗和循環(huán)水的消耗均有較大的提升，并且將塔頂冷凝器和再沸器合為一臺(tái)設(shè)備，有效降低了設(shè)備成本。
【附圖說明】
[0011]圖1為本實(shí)用新型所述甲縮醛精制生產(chǎn)工藝設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0012]其中，脫輕塔1、脫甲醇塔2、加壓塔3、甲醇回流塔4、冷凝器5、回流罐6、回流泵7、再沸器8。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本實(shí)用新型，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說明本實(shí)用新型而不用于限制本實(shí)用新型的范圍，在閱讀了本實(shí)用新型之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本實(shí)用新型的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。
[0014]如圖1所示，甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦的副產(chǎn)物中主要成分是80?95%的甲縮醛和甲醇，以及少量的二甲醚、一氯甲烷、水和聚甲縮醛，其作為原料A通過泵經(jīng)計(jì)量后送入脫輕塔，在脫輕塔內(nèi)進(jìn)行精餾，脫輕塔系統(tǒng)包含常規(guī)的脫輕塔、脫輕塔頂冷凝器、脫輕塔回流罐、脫輕塔回流泵、脫輕塔再沸器和脫輕塔底出料泵。
[0015]脫輕塔中原料經(jīng)過精餾從塔頂進(jìn)入脫輕塔回流罐的液體經(jīng)脫輕塔回流泵一部分回流至塔，另一部分輕組分(主要含二甲醚、一氯甲烷等)直接作為產(chǎn)品產(chǎn)出；脫輕塔底液體(主要含甲縮醛、甲醇和水等)經(jīng)過脫氫塔底出料泵送至脫甲醇塔單元。
[0016]脫甲醇塔系統(tǒng)包含常規(guī)精餾裝置脫甲醇塔，兩個(gè)脫甲醇再沸器A/B，脫甲醇塔頂冷凝器、脫甲醇回流罐和脫甲醇塔回流泵。脫甲醇塔頂?shù)玫郊状寂c甲縮醛的共沸組成，由脫甲醇回流罐經(jīng)脫甲醇回流泵，一部分回流至塔，一部分進(jìn)入加壓塔；加壓塔系統(tǒng)主要包含常規(guī)精餾裝置加壓塔回流罐、加壓塔回流泵、加壓塔再沸器和加壓塔冷凝器作為脫甲醇塔的再沸器，加壓塔頂?shù)玫?0?85%左右甲縮醛溶液由加壓塔回流罐經(jīng)加壓塔回流泵，一部分回流至塔，一部分進(jìn)入脫甲醇塔循環(huán)利用。加壓塔底部為成品高濃度甲縮醛外送，脫甲醇塔底部甲醇及少量的重組分，經(jīng)脫甲醇塔底泵送入17甲醇回收塔。甲醇回收塔單元包含常規(guī)精餾裝置甲醇回收塔，甲醇回收塔冷凝器，甲醇回收塔回流罐、甲醇回收塔回流泵，甲醇回收塔再沸器、甲醇回收塔底泵，輕組分高濃度甲醇經(jīng)甲醇回收塔回流泵，一部分回流至塔，一部分作為產(chǎn)品采出，塔底重組分經(jīng)22甲醇回收塔底泵送至外界。
[0017]上述工藝過程中，控制脫輕塔塔頂壓力0.6?1.2MPa(g)，脫甲醇塔塔頂壓力O?0.3MPa(g)，加壓塔塔頂壓力0.8?1.6MPa(g)，甲醇回收塔塔頂壓力為O?0.3MPa(g)。以上所有的塔均可采用高效填料塔，為了增加加壓情況下的塔板效率可以脫輕塔和加壓塔采用板式塔。為了能量的有效利用，該裝置采用利用加壓塔塔頂蒸汽作為甲醇回收塔的熱源。
[0018] 本實(shí)用新型主要是提純甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦副產(chǎn)甲縮醛中的甲縮醛，提高其經(jīng)濟(jì)效應(yīng)。本實(shí)用新型能副產(chǎn)高濃度甲醇，低沸點(diǎn)溶劑一氯甲烷、二甲醚。使用該發(fā)明制備的甲縮醛相比較市場采用甲醇、甲醛為原料制備高濃度甲縮醛成本和能耗低。本實(shí)用新型專利采用了差壓精餾熱耦合，利用加壓塔塔頂蒸汽的熱量作為脫甲醇塔的再沸器熱源，大大節(jié)約了熱量，對(duì)于蒸汽消耗和循環(huán)水的消耗均有較大的提升，并且將塔頂冷凝器和再沸器合為一臺(tái)設(shè)備，有效降低了設(shè)備成本。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦副產(chǎn)物的甲縮醛精制工藝設(shè)備，其特征在于:包括脫輕塔、脫甲醇塔、加壓塔和甲醇回流塔，所述脫輕塔、脫甲醇塔、加壓塔和甲醇回流塔的塔頂均通過管道依次連接有冷凝器和回流罐，并通過回流泵與塔頂連通形成回流，同時(shí)各塔的底部均設(shè)有再沸器；所述脫輕塔的底部設(shè)有出料管并通過出料泵與脫甲醇塔連接；所述脫甲醇塔的底部也設(shè)有出料管并通過出料泵與甲醇回流塔入料口連接，且塔頂?shù)幕亓鞅贸隹谠O(shè)有支管，并與加壓塔入料口連接；所述加壓塔和甲醇回流塔的底部均設(shè)有產(chǎn)品出口。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦副產(chǎn)物的甲縮醛精制工藝設(shè)備，其特征在于:所述加壓塔頂部連接的冷凝器為設(shè)在脫甲醇塔底部的再沸器。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦副產(chǎn)物的甲縮醛精制工藝設(shè)備，其特征在于:所述脫甲醇塔底部設(shè)有兩個(gè)再沸器，其中一個(gè)再沸器為獨(dú)立再沸器，另一個(gè)再沸器熱源來自加壓塔頂部氣體。
【專利摘要】本實(shí)用新型公開了一種甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦副產(chǎn)物的甲縮醛精制工藝設(shè)備，該設(shè)備包括脫輕塔、脫甲醇塔、加壓塔和甲醇回流塔，所述脫輕塔、脫甲醇塔、加壓塔和甲醇回流塔的塔頂均通過管道依次連接有冷凝器和回流罐，并通過回流泵與塔頂連通形成回流，同時(shí)各塔的底部均設(shè)有再沸器；所述脫輕塔的底部設(shè)有出料管并通過出料泵與脫甲醇塔連接；所述脫甲醇塔的底部也設(shè)有出料管并通過出料泵與甲醇回流塔入料口連接，且塔頂?shù)幕亓鞅贸隹谠O(shè)有支管，并與加壓塔入料口連接；所述加壓塔和甲醇回流塔的底部均設(shè)有產(chǎn)品出口。本實(shí)用新型有效精制回收草甘膦副產(chǎn)物中甲縮醛，減少廢物排放和環(huán)境污染，并提高了生產(chǎn)效益及大大提升了草甘膦副產(chǎn)物附加值，變廢為寶。
【IPC分類】C07C41-58, C07C43-30, B01D3-14
【公開號(hào)】CN204275534
【申請?zhí)枴緾N201420486378
【發(fā)明人】向家勇, 許引, 張鴻偉
【申請人】江蘇凱茂石化科技有限公司
【公開日】2015年4月22日
【申請日】2014年8月27日