一種改進型脫溴反應(yīng)過濾裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種過濾裝置，特別涉及一種改進型脫溴反應(yīng)過濾裝置，屬于化學設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]使用雷尼鎳催化加氫反應(yīng)廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工領(lǐng)域。在皮質(zhì)激素原料藥生產(chǎn)過程中涉及到使用雷尼鎳催化加氫反應(yīng)，該反應(yīng)皮質(zhì)激素原料藥中間體為溶質(zhì)，使用乙醇作為溶劑，雷尼鎳為催化劑，通入高純氫，利用雷尼鎳吸附原子態(tài)氫，進行氫化反應(yīng)，該反應(yīng)使用到氣、液、固三種狀態(tài)易燃物質(zhì)，有極易燃物品，有點火能源，如混入空氣與易燃物質(zhì)混合成爆炸性混合物，遇雷尼鎳干燥自燃，將會引起火災(zāi)和爆炸，極為危險
[0003]物料危險性分析:雷尼鎳，(英語:Raney Nickel)又譯蘭尼鎳，雷尼鎳是用招鎳臺金制備的。在鋁鎳合金中加30%液堿回流，使合金中的鋁變成偏鋁酸鈉除去，即得多孔性鎳，俗稱雷尼鎳。它能加速與其接觸的有機可燃物的氧化過程。是一種由帶有多孔結(jié)構(gòu)的鎳鋁合金的細小晶粒組成的固態(tài)異相催化劑，它最早由美國工程師莫里.雷尼在植物油的氫化過程中，作為催化劑而使用。雷尼鎳暴露在空氣中即可自燃，十分危險，所以應(yīng)用水洗去堿后浸沒在水中，或者再用乙醇洗去水分，浸沒在乙醇中密封儲存.水或乙醇應(yīng)高出鎳10厘米以上。氫，無色、無臭的氣體。很難液化。液態(tài)氫無色透明。極易擴散和滲透。微溶于水，不溶于乙醇、乙醚。極易燃，與空氣混合能形成爆炸性混合物，遇熱或明火即發(fā)生爆炸。比空氣輕，在室內(nèi)使用和儲存時，漏氣上升滯留屋頂不易排出，遇火星會引起爆炸。在空氣中燃燒時，火焰呈藍色，不易被發(fā)現(xiàn)。乙醇，第3.2類中閃點易燃液體，無色液體，有酒香。與水混溶，可混溶于醚、氯仿、甘油等多數(shù)有機溶劑。易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑接觸發(fā)生化學反應(yīng)或引起燃燒。在火場中，受熱的容器有爆炸危險。其蒸氣比空氣重，能在較低處擴散到相當遠的地方，遇火源會著火回燃。
[0004]原工藝操作過程危險性分析:脫溴反應(yīng)是留體激素藥物生產(chǎn)中廣泛應(yīng)用的一步單元反應(yīng)，反應(yīng)中用到雷尼鎳催化劑，反應(yīng)到達終點后，需要將催化劑從反應(yīng)液中分離出來，以便進入下一個單元操作，現(xiàn)有的技術(shù)中使用的分離方法是將反應(yīng)液通過內(nèi)襯尼龍濾袋的不銹鋼濾斗，用真空抽入濃縮罐，將催化劑過濾出來，經(jīng)過反應(yīng)后的雷尼鎳催化劑仍具有很高的活性，由于過濾濾斗為敞口狀態(tài)，從脫溴反應(yīng)罐中將反應(yīng)液放入濾斗過程中避免不了有少量的催化劑隨飛濺的反應(yīng)液附著到濾斗中液面以上的濾袋上，反應(yīng)液溫度為60° C，其中溶媒為乙醇，極易揮發(fā)，使催化劑露置于空氣中極短的時間內(nèi)就會自燃進而引燃濾斗內(nèi)的溶媒乙醇，因此，整個過濾過程都需要專人對濾斗進行嚴密監(jiān)視，在濾袋液面以上部分乙醇將要揮發(fā)完之前及時將乙醇澆上去，以保持濾袋液面以上部分自始至終處于潤濕狀態(tài)，這種傳統(tǒng)的方法存在極大的安全隱患。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為克服現(xiàn)有的脫溴反應(yīng)過濾裝置在使用中的上述缺陷，本實用新型的目的在于提供一種改進型托溴反應(yīng)過濾裝置。
[0006]為實現(xiàn)本實用新型的目的，采用了下述的技術(shù)方案:一種改進型托溴反應(yīng)過濾裝置，所述的過濾裝置包括一開式釜，所述的開式釜上端口密封連接有活動的上封頭，過濾槽設(shè)置在開式釜內(nèi)，過濾槽內(nèi)設(shè)置有濾袋，在過濾裝置上設(shè)置有通入開式釜內(nèi)的氮氣管路及閥門，加氫反應(yīng)釜通過反應(yīng)液出料管路及相應(yīng)的閥門聯(lián)通至開式釜內(nèi)，開式釜底部設(shè)置有過濾液出料管路，進一步的，進一步的，所述的過濾槽為連續(xù)設(shè)置的三個，三個過濾槽的上端面從進料側(cè)過濾槽依次降低，進一步的，所述的三個過濾槽的面積相等，進一步的，所述的出料管路連接至濃縮釜，進一步的，所述的上封頭水平轉(zhuǎn)動密封連接在開式釜的上端面上，在上封頭上表面固定連接有豎臂，豎臂連接有倒L形的轉(zhuǎn)臂，轉(zhuǎn)臂轉(zhuǎn)動連接在開式釜的外表面。本實用新型的積極有益效果在于:本裝置在催化劑過濾前，將濾袋固定于過濾裝置上，密封固定連接好上封頭，打開過濾裝置與濃縮釜連接閥門，并開啟濃縮釜真空，將過濾器抽至負壓，然后關(guān)閉過濾器與濃縮釜連接閥門，打開過濾裝置上連接氮氣管路上的閥門，使過濾裝置內(nèi)充滿氮氣。如此反復(fù)執(zhí)行三次后，開啟加氫反應(yīng)釜放料閥，將料液與雷尼鎳混合溶液放入本過濾裝置，開啟過濾裝置與濃縮釜連接閥門，將過濾液抽入濃縮釜中，固體雷尼鎳被過濾留在過濾槽內(nèi)。本裝置大大縮短了過濾時間，杜絕了雷尼鎳在空氣中暴露的風險降低了安全事故的發(fā)生概率，有利于提高生產(chǎn)效率。
【附圖說明】
[0007]圖1是本實用新型的示意圖。
【具體實施方式】
[0008]為了更充分的解釋本實用新型的實施，提供本實用新型的實施實例。這些實施實例僅僅是對本實用新型的闡述，不限制本實用新型的范圍。
[0009]結(jié)合附圖對本實用新型做進一步詳細的說明，附圖中各標記為:1:加氫反應(yīng)釜；2:閥門一 ；3:閥門二 ；4:上封頭；5:高位過濾槽；6:中位過濾槽；7:閥門三；8:低位過濾槽；9:閥門四；10:倒L形轉(zhuǎn)臂；11:濃縮釜；12:閥門五；13:豎臂，14:開式釜。如附圖所示，加氫反應(yīng)爸1的的反應(yīng)液出料管路通過上封頭4連接至開式爸14內(nèi)，反應(yīng)液出料管路上設(shè)置有閥門一 2、閥門二 3，上封頭4水平轉(zhuǎn)動連接在開式釜的上端面上，上封頭4上表面固定連接有豎臂13，豎臂13連接有倒L形轉(zhuǎn)臂10，轉(zhuǎn)臂10轉(zhuǎn)動連接在開式釜的外表面，在上封頭4上連接有氮氣管路，氮氣管路上設(shè)置有閥門四9，開式釜的底部通過過濾液出料管路連接至濃縮釜11，出料管路上閥門三7、閥門五12，在開式釜內(nèi)設(shè)置有過濾槽，所述的過濾槽為連續(xù)設(shè)置的三個，三個過濾槽的上端面從進料側(cè)過濾槽依次降低，進三個過濾槽的面積相等，圖中5、6、8所示分別為三個過濾槽中的高位過濾槽、中位過濾槽、低位過濾槽，本實用新型中在濃縮釜上連接有真空發(fā)生裝置，圖中沒有示出。本實用新型的工作過程為:加氫反應(yīng)完成后，打開閥門三、閥門五抽真空，將過濾裝置內(nèi)抽為一定的真空，關(guān)閉閥門三、閥門五，打開閥門四向過濾裝置內(nèi)通入氮氣，待充滿氮氣后，打開閥門三、閥門五，抽走氮氣，如是反復(fù)三次。打開閥門一、閥門二、閥門三、閥門五，將物料抽入過濾裝置內(nèi)，物料首先流入圖中所示的過濾裝置最左側(cè)過濾槽(即圖中所示的高位過濾槽5)內(nèi)進行過濾，左側(cè)過濾槽被雷尼鎳充滿后，逐步溢流至中間過濾槽(即中位過濾槽)、最右側(cè)過濾槽(即低位過濾槽)繼續(xù)過濾，由于各過濾槽面積相等，所以在過濾過程中過濾面積變化不大，能保持穩(wěn)定的過濾速度。過濾完成后，關(guān)閉閥門一、閥門二、閥門三、閥門五，打開閥門四，通入氮氣保護后，打開過濾裝置封頭，將濾袋及雷尼鎳回收利用，完成整個操作過程。
[0010]在詳細說明本實用新型的實施方式之后，熟悉該項技術(shù)的人士可清楚地了解，在不脫離上述申請專利范圍與精神下可進行各種變化與修改，凡依據(jù)本實用新型的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化與修飾，均屬于本實用新型技術(shù)方案的范圍，且本實用新型亦不受限于說明書中所舉實例的實施方式。
【主權(quán)項】
1.一種改進型脫溴反應(yīng)過濾裝置，其特征在于:所述的過濾裝置包括一開式釜，所述的開式釜上端口密封連接有活動的上封頭，過濾槽設(shè)置在開式釜內(nèi)，過濾槽內(nèi)設(shè)置有濾袋，在過濾裝置上設(shè)置有通入開式釜內(nèi)的氮氣管路及閥門，加氫反應(yīng)釜通過反應(yīng)液出料管路及相應(yīng)的閥門聯(lián)通至開式釜內(nèi)，開式釜底部設(shè)置有過濾液出料管路。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改進型脫溴反應(yīng)過濾裝置，其特征在于:所述的過濾槽為連續(xù)設(shè)置的三個，三個過濾槽的上端面從進料側(cè)過濾槽依次降低。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種改進型脫溴反應(yīng)過濾裝置，其特征在于:所述的三個過濾槽的面積相等。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改進型脫溴反應(yīng)過濾裝置，其特征在于:所述的出料管路連接至濃縮釜。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改進型脫溴反應(yīng)過濾裝置，其特征在于:所述的上封頭水平轉(zhuǎn)動密封連接在開式釜的上端面上，在上封頭上表面固定連接有豎臂，豎臂連接有倒L形的轉(zhuǎn)臂，轉(zhuǎn)臂轉(zhuǎn)動連接在開式釜的外表面。
【專利摘要】本實用新型公開了一種改進型脫溴反應(yīng)過濾裝置，屬于化學設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域。該裝置包括一開式釜，所述的開式釜上端口密封連接有活動的上封頭，過濾槽設(shè)置在開式釜內(nèi)，過濾槽內(nèi)設(shè)置有濾袋，在過濾裝置上設(shè)置有通入開式釜內(nèi)的氮氣管路及閥門，加氫反應(yīng)釜通過反應(yīng)液出料管路及相應(yīng)的閥門聯(lián)通至開式釜內(nèi)，開式釜底部設(shè)置有過濾液出料管路。本裝置大大縮短了過濾時間，杜絕了雷尼鎳在空氣中暴露的風險降低了安全事故的發(fā)生概率，有利于提高生產(chǎn)效率。
【IPC分類】B01D29/56, B01D29/88, B01J4/00, B01D29/27, B01D29/60
【公開號】CN205007688
【申請?zhí)枴緾N201520577890
【發(fā)明人】解學洲, 潘嚴彬, 時務(wù), 楊倩, 姚會敏
【申請人】河南利華制藥有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年8月4日