基于地溝油的螢石礦浮選捕收劑及其制備方法和應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種基于地溝油的螢石礦浮選捕收劑及其制備方法和應(yīng)用，該捕收劑由摩爾比為1:1?4:5.7?7.7:0.02?0.1的地溝油、硫酸、強(qiáng)堿以及2號(hào)油或11號(hào)油反應(yīng)后按照1:50的重量比與水混合而成，其制備方法為：首先將摩爾比為1:2.7的地溝油和強(qiáng)堿混合均勻，加水?dāng)嚢柙?50?180℃反應(yīng)2.5?5.5h；接著調(diào)節(jié)反應(yīng)產(chǎn)物pH并分離上層油相產(chǎn)物，油相產(chǎn)物與硫酸在70?95℃反應(yīng)2.5?4h；加入強(qiáng)堿在150?180℃繼續(xù)反應(yīng)3?5h；趁熱加入11號(hào)油或2號(hào)油，再加入水即得。該捕收劑浮選工藝包括先加入0.72?0.75Kg/t的捕收劑進(jìn)行浮選，再依次經(jīng)過(guò)2次空選、1次精選、1次空選、2次精選。本發(fā)明具有原料來(lái)源廣泛、成本低廉、制作工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，屬于綠色環(huán)保工藝，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，合乎國(guó)家綠色科學(xué)發(fā)展的理念。
【專利說(shuō)明】
基于地溝油的董石礦浮選捕收劑及其制備方法和應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及蛋石礦浮選技術(shù)領(lǐng)域，具體設(shè)及一種基于地溝油的蛋石礦浮選捕收劑 及其制備方法和應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002] 蛋石是重要的含氣工業(yè)礦物，廣泛用于冶金、化學(xué)、娃酸鹽工業(yè)及其他相關(guān)領(lǐng)域。 近年來(lái)，隨著高品位、單一蛋石礦資源的逐步開采與枯竭，貧、細(xì)、雜難選的蛋石礦有了開發(fā) 利用價(jià)值。然而要想很好的利用運(yùn)些蛋石礦，就必須要有很好的浮選藥劑，使其能夠工業(yè) 化。
[0003] 傳統(tǒng)的蛋石礦浮選過(guò)程主要W油酸作為捕收劑，油酸捕收劑存在很多缺點(diǎn)，比如 選擇性差、水溶性差、用量大、不耐硬水等缺點(diǎn)。因此，能否開發(fā)出一種新型高效的浮選捕收 劑對(duì)于低品位的蛋石礦開采及相關(guān)工業(yè)的可持續(xù)發(fā)展具有十分重大的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有蛋石礦浮選中存在的捕收劑選擇性差、水溶性差、用 量大、不耐硬水等缺點(diǎn)，提供一種原料來(lái)源廣泛、制作工藝簡(jiǎn)單、性質(zhì)穩(wěn)定、分散性好、礦漿 溫度適用范圍廣的蛋石礦浮選捕收劑及其制備方法和應(yīng)用。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0006] -種基于地溝油的蛋石礦浮選捕收劑，由基本物質(zhì)和水組成，所述基本物質(zhì)由地 溝油、硫酸、強(qiáng)堿、2號(hào)油或11號(hào)油按照摩爾比1:1 -4:5.7-7.7:0.02-0.1制備而成。
[0007] 所述強(qiáng)堿為氨氧化鋼或氨氧化鐘，所述蛋石礦浮選捕收劑中基本物質(zhì)與水的質(zhì)量 比為1:50。
[000引上述基于地溝油的蛋石礦浮選捕收劑的制備方法，包括W下步驟:①將一定量地 溝油和強(qiáng)堿置于高壓反應(yīng)蓋內(nèi)，加水?dāng)埌璺磻?yīng);②向步驟①所得產(chǎn)物中加入濃硫酸調(diào)節(jié)pH 值至2-5.5，靜置分層，分離出油相產(chǎn)物并洗涂;③將洗涂后的油相產(chǎn)物轉(zhuǎn)入Ξ 口燒瓶中，加 入一定量濃硫酸，在攬拌條件下反應(yīng);④將步驟③所得產(chǎn)物與一定量強(qiáng)堿混合，加水?dāng)埌柽M(jìn) 行反應(yīng);⑤待步驟④反應(yīng)完成后，趁熱加入一定量2號(hào)油或11號(hào)油，攬拌均勻得基本物質(zhì);⑥ 將基本物質(zhì)與水按1:50的重量比混合均勻即得捕收劑。
[0009] 步驟①中地溝油與強(qiáng)堿的摩爾比為1:2.7,步驟③中加入的硫酸與地溝油的摩爾 比為1-4:1，步驟④中加入的強(qiáng)堿與地溝油的摩爾比為3-5:1，步驟⑤中加入的2號(hào)油或11號(hào) 油與地溝油的摩爾比為0.02-0.1:1。
[0010] 步驟①中反應(yīng)溫度為150-180°C，反應(yīng)時(shí)間為2.5-5.化;步驟③中反應(yīng)溫度為To? gs °C， 反應(yīng)時(shí)間為 2.5-4h; 步驟④ 中反應(yīng)溫度為 150-180°C， 反應(yīng)時(shí)間為 3-化。
[0011] 所述強(qiáng)堿為氨氧化鋼或氨氧化鐘，所述濃硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%。
[0012] 上述基于地溝油的蛋石礦浮選捕收劑的應(yīng)用，包括W下步驟:a.將原礦粉碎，加水 并攬拌均勻得漿料;b.向漿料中加入一定量的碳酸鋼、水玻璃和所述蛋石礦浮選捕收劑進(jìn) 行浮選;C.浮選所得粗產(chǎn)物再經(jīng)過(guò)多次空選和精選后即得。
[0013] 步驟b中碳酸鋼的加入量為1.2Kg/t，水玻璃的加入量為6-6.2Kg/t，所述蛋石礦浮 選捕收劑的加入量為0.72-0.75Kg/t。
[0014] 步驟C中粗產(chǎn)物依次經(jīng)2次空選、1次精選、1次空選和2次精選，每次精選加入0.45- 〇.5Kg/t的酸化水玻璃。
[0015] 本發(fā)明具有W下有益效果：（1)原料地溝油來(lái)源廣泛，成本低廉；（2)制作工藝簡(jiǎn) 單，屬于綠色環(huán)保工藝，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，有廣闊的應(yīng)用前景；（3)該捕收劑選擇性好，載礦 能力較強(qiáng)，分散性好，有比較好的分選效果，能夠達(dá)到優(yōu)良的指標(biāo)。
【具體實(shí)施方式】
[0016] 為了進(jìn)一步描述本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但是本發(fā)明的內(nèi)容 不僅僅只局限于下面的實(shí)施例。
[0017] 本發(fā)明所使用的原料地溝油來(lái)源于日常生活中質(zhì)量極差、極不衛(wèi)生的非食用油； 使用的濃硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%，使用的氨氧化鋼固體或氨氧化鐘固體為分析純;使用的2號(hào) 油為復(fù)合高級(jí)醇，分子式為R〇H(R-燒控基）；使用的11號(hào)油為C8-C12的正異構(gòu)一元醇或二元 醇。所述酸化玻璃水抑=2。
[001引實(shí)施例1
[0019] 將300g地溝油（約lmol)、108g化0H(2.7mol)加入到高壓反應(yīng)蓋內(nèi)，再加入600g水 進(jìn)行攬拌，在160°C反應(yīng)5.化后冷卻至室溫。將所得產(chǎn)物用濃硫酸調(diào)節(jié)抑=2,靜置分層，分 離出上層油相產(chǎn)物后水洗再分層得上層油相產(chǎn)物。將上層油狀產(chǎn)物轉(zhuǎn)入Ξ口燒瓶中，用漏 斗向其中緩慢滴加濃硫酸lOOg(lmol)，在機(jī)械攬拌下控制反應(yīng)溫度為85°C反應(yīng)化后冷卻至 室溫。將上一步反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)蓋內(nèi)，加入160g化0H(4mol)和700g水并攬拌均勻，在 150°C反應(yīng)化。趁熱向所得產(chǎn)物中加入0.02mo 1 11號(hào)油，在機(jī)械攬拌下使其混合均勻得到基 本物質(zhì)。將所得基本物質(zhì)與水按1:50的質(zhì)量比混勻得到捕收劑。
[0020] W湖北廣水某蛋石礦為礦樣，其原礦主要化學(xué)組成為：
[0021]
[0022] 利用該捕收劑對(duì)礦樣進(jìn)行浮選，浮選工藝如下：
[0023] 礦石前處理:對(duì)原礦碎礦，磨礦時(shí)間15min，其磨礦細(xì)度小于-200目的占96%。
[0024] 浮選：向浮選槽中加入166g原礦，再加入一定量的自來(lái)水調(diào)漿，充分?jǐn)垊蚝?，按?1.2kg/t的比例（It原礦加入1.2Kg的碳酸鋼，下同）加入碳酸鋼并攬拌2min;接著按照化g/t 的比例加入水玻璃并攬拌2min;最后按照0.72kg/t的比例加入上述制得的捕收劑，攬拌 5min。充氣鼓泡后常溫浮選，刮板時(shí)間為3.5min。粗產(chǎn)物還需依次進(jìn)行2次空選、一次精選、 一次空選、2次精選，每次精選中加入酸化水玻璃0.45kg/t。
[00巧]經(jīng)過(guò)W上浮選工藝之后，精礦品位為98.27 %、產(chǎn)率為21 .33%、回收率達(dá)到 67.77 %的良好浮選指標(biāo)。
[00%] 實(shí)施例2
[0027] 將150g地溝油（0.5mol)、54g NaOH(約1.35mol)加入到高壓反應(yīng)蓋內(nèi)，再加入300g 水進(jìn)行攬拌，在150°C反應(yīng)4h后冷卻至室溫。將所得產(chǎn)物用濃硫酸調(diào)節(jié)抑=4,靜置分層，分 離出上層油相產(chǎn)物后水洗再分層得上層油相產(chǎn)物。將上層油狀產(chǎn)物轉(zhuǎn)入Ξ口燒瓶中，用漏 斗向其中緩慢滴加濃硫酸125g(1.25mo 1)，在機(jī)械攬拌下控制反應(yīng)溫度為95 °C反應(yīng)2.化后 冷卻至室溫。將上一步反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)蓋內(nèi)，加入60gNa0H( 1.5mol)和350g水并攬拌 均勻，在165 °C反應(yīng)4h。趁熱向所得產(chǎn)物中加入0.06mo 111號(hào)油，在機(jī)械攬拌下使其混合均勻 得到基本物質(zhì)。將所得基本物質(zhì)與水按1:50的質(zhì)量比混勻得到捕收劑。
[0028] W河南某蛋石礦為礦樣，其原礦主要化學(xué)組成為：
[0029]
[0030] 利用該捕收劑對(duì)礦樣進(jìn)行浮選，浮選工藝如下：
[0031 ] 礦石前處理:對(duì)原礦碎礦，磨礦時(shí)間15min，其磨礦細(xì)度小于-200目的占95.3 %。
[0032] 浮選：向浮選槽中加入166g原礦，再加入一定量的自來(lái)水調(diào)漿，充分?jǐn)垊蚝?，按?1.2kg/t的比例加入碳酸鋼并攬拌2min;接著按照6.化g/t的比例加入水玻璃并攬拌2min; 最后按照〇.75kg/t的比例加入上述制得的捕收劑，攬拌5min。充氣鼓泡后常溫浮選，刮板時(shí) 間為3.5min。粗產(chǎn)物還需依次進(jìn)行2次空選、一次精選、一次空選、2次精選，每次精選中加入 酸化水玻璃0.化g/t。
[0033] 經(jīng)過(guò)W上浮選工藝之后，精礦品位為98.05%、產(chǎn)率為19.92%、回收率達(dá)到 65.19 %的良好浮選指標(biāo)。
[0034] 實(shí)施例3
[OO%] 將300g地溝油（Imol)、10?化OH(約2.7mol)加入到高壓反應(yīng)蓋內(nèi)，再加入650g水 進(jìn)行攬拌，在180°C反應(yīng)2.化后冷卻至室溫。將所得產(chǎn)物用濃硫酸調(diào)節(jié)pH=5.5,靜置分層， 分離出上層油相產(chǎn)物后水洗再分層得上層油相產(chǎn)物。將上層油狀產(chǎn)物轉(zhuǎn)入Ξ口燒瓶中，用 漏斗向其中緩慢滴加濃硫酸400g(4mol)，在機(jī)械攬拌下控制反應(yīng)溫度為70°C反應(yīng)4h后冷卻 至室溫。將上一步反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)蓋內(nèi)，加入200gNa0H(5mol)和750g水并攬拌均勻， 在180°C反應(yīng)化。趁熱向所得產(chǎn)物中加入0.1 mo 12號(hào)油，在機(jī)械攬拌下使其混合均勻得到基 本物質(zhì)。將所得基本物質(zhì)與水按1:50的質(zhì)量比混勻得到捕收劑。
[0036] W河北某蛋石礦為礦樣，其原礦主要化學(xué)組成為：
[0037]
[0038] 利用該捕收劑對(duì)礦樣進(jìn)行浮選，浮選工藝如下：
[0039] 礦石前處理:對(duì)原礦碎礦，磨礦時(shí)間15min，其磨礦細(xì)度小于-200目的占96%。
[0040] 浮選：向浮選槽中加入166g原礦，再加入一定量的自來(lái)水調(diào)漿，充分?jǐn)垊蚝?，按?1.2kg/t的比例加入碳酸鋼并攬拌2min;接著按照化g/t的比例加入水玻璃并攬拌2min;最 后按照0.72kg/t的比例加入上述制得的捕收劑，攬拌5min。充氣鼓泡后常溫浮選，刮板時(shí)間 為3.5min。粗產(chǎn)物還需依次進(jìn)行2次空選、一次精選、一次空選、2次精選，每次精選中加入酸 化水玻璃〇.45kg/t。
[0041] 經(jīng)過(guò)W上浮選工藝之后，精礦品位為98.02%、產(chǎn)率為19.71%、回收率達(dá)到 64.17%的良好浮選指標(biāo)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種基于地溝油的螢石礦浮選捕收劑，其特征在于由基本物質(zhì)和水組成，所述基本 物質(zhì)由地溝油、硫酸、強(qiáng)堿、2號(hào)油或11號(hào)油按照1:1-4: 5.7-7.7:0.02-0.1的摩爾比制備而 成。2. 如權(quán)利要求1所述的螢石礦浮選捕收劑，其特征在于:所述強(qiáng)堿為氫氧化鈉或氫氧化 鉀，所述螢石礦浮選捕收劑中基本物質(zhì)與水的質(zhì)量比為1:50。3. 權(quán)利要求1所述的基于地溝油的螢石礦浮選捕收劑的制備方法，其特征在于包括以 下步驟:①將一定量地溝油和強(qiáng)堿置于高壓反應(yīng)釜內(nèi)，加水?dāng)嚢璺磻?yīng);②向步驟①所得產(chǎn)物 中加入濃硫酸調(diào)節(jié)pH值至2-5.5,靜置分層，分離出油相產(chǎn)物并洗滌;③將洗滌后的油相產(chǎn) 物轉(zhuǎn)入三口燒瓶中，加入一定量濃硫酸，在攪拌條件下反應(yīng);④將步驟③所得產(chǎn)物與一定量 強(qiáng)堿混合，加水?dāng)嚢柽M(jìn)行反應(yīng);⑤待步驟④反應(yīng)完成后，趁熱加入一定量2號(hào)油或11號(hào)油，攪 拌均勻得基本物質(zhì);⑥將基本物質(zhì)與水按1:50的重量比混合均勻即得捕收劑。4. 如權(quán)利要求3所述的螢石礦浮選捕收劑的制備方法，其特征在于:步驟①中地溝油與 強(qiáng)堿的摩爾比為1:2.7,步驟③中加入的硫酸與地溝油的摩爾比為1-4:1，步驟④中加入的 強(qiáng)堿與地溝油的摩爾比為3-5:1，步驟⑤中加入的2號(hào)油或11號(hào)油與地溝油的摩爾比為 0.02-0.1:1〇5. 如權(quán)利要求3所述的螢石礦浮選捕收劑的制備方法，其特征在于:步驟①中反應(yīng)溫度 為150-180 °C，反應(yīng)時(shí)間為2.5-5.5h;步驟③中反應(yīng)溫度為70-95 °C，反應(yīng)時(shí)間為2.5-4h;步 驟④中反應(yīng)溫度為150-180 °C，反應(yīng)時(shí)間為3-5h。6. 如權(quán)利要求3所述的螢石礦浮選捕收劑的制備方法，其特征在于:所述強(qiáng)堿為氫氧化 鈉或氫氧化鉀，所述濃硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%。7. 權(quán)利要求1所述基于地溝油的螢石礦浮選捕收劑的應(yīng)用，其特征在于包括以下步驟： a.將原礦粉碎，加水并攪拌均勻得漿料;b.向漿料中加入一定量的碳酸鈉、水玻璃和所述螢 石礦浮選捕收劑進(jìn)行浮選;c.浮選所得粗產(chǎn)物再經(jīng)過(guò)多次空選和精選后即得。8. 如權(quán)利要求7所述的螢石礦浮選捕收劑的應(yīng)用，其特征在于:步驟b中碳酸鈉的加入 量為1.2Kg/t，水玻璃的加入量為6-6.2Kg/t，所述螢石礦浮選捕收劑的加入量為0.72- 0.75Kg/t〇9. 如權(quán)利要求7所述的螢石礦浮選捕收劑的應(yīng)用，其特征在于:步驟c中粗產(chǎn)物依次經(jīng)2 次空選、1次精選、1次空選和2次精選，每次精選加入0.45-0.5Kg/t的酸化水玻璃。
【文檔編號(hào)】B03D1/018GK105834009SQ201610429071
【公開日】2016年8月10日
【申請(qǐng)日】2016年6月15日
【發(fā)明人】黃齊茂, 劉寶貴, 石俊龍, 周澤富, 耿悅
【申請(qǐng)人】武漢工程大學(xué)