專利名稱：一種微晶蠟的脫色方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及微晶蠟的脫色方法，特別是采用加氫精制的方法脫除微晶蠟的顏色。具體地說是一種采用兩個不同體積催化劑床層的微晶蠟加氫脫色方法。
背景技術(shù)：
微晶蠟是從石油的減壓渣油餾分中分離出來的一種石油蠟產(chǎn)品。由減壓渣油生產(chǎn)微晶蠟一般需要經(jīng)過溶劑脫瀝青、溶劑精制和溶劑脫蠟脫油等工藝過程。經(jīng)過脫油得到的微晶蠟顏色較深，并且含有較多的硫氮化合物、稠環(huán)芳烴和金屬雜質(zhì)，商品微晶蠟生產(chǎn)必須對脫油微晶蠟進(jìn)行精制，以改善產(chǎn)品顏色、降低稠環(huán)芳烴含量。
脫油微晶蠟的精制主要有吸附精制和加氫精制兩種。吸附精制以白土精制為主，白土精制的微晶蠟產(chǎn)品外觀淺褐色至淺黃色，稠環(huán)芳烴仍然較高。白土精制不能生產(chǎn)白色微晶蠟。
微晶蠟的加氫精制一般采用單一精制催化劑、兩個固定的催化劑床層，加氫反應(yīng)在6MPa～18MPa和較高的溫度下進(jìn)行。加氫精制是生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)微晶蠟的主要方法。
白色或淺顏色微晶蠟生產(chǎn)需要對脫油微晶蠟進(jìn)行深度的加氫精制，現(xiàn)有技術(shù)采用單一精制催化劑、兩個等體積或第二床層體積大于第一床層體積的固定的催化劑床層，加氫反應(yīng)壓力6MPa～18MPa，第一床層溫度300℃～360℃，第二床層溫度240℃～300℃。脫油微晶蠟與氫氣混合后以相同的停留時間先后與第一和第二床層催化劑接觸，加氫產(chǎn)物經(jīng)氣液分離、汽提干燥后獲得白色或淺顏色微晶蠟產(chǎn)品?，F(xiàn)有技術(shù)采用串聯(lián)加氫生產(chǎn)高質(zhì)量微晶蠟時，本領(lǐng)域技術(shù)人員一般認(rèn)為脫硫、氮以及脫色比脫稠環(huán)芳烴較容易，因此一般認(rèn)為串聯(lián)的第一床層(脫雜質(zhì)和脫色為主)體積比第二床層(脫芳烴為主)體積小或相等是最優(yōu)的操作方式，現(xiàn)有技術(shù)均采用上述方式，如CN1157315A、CN1458244A等。但現(xiàn)有微晶蠟加氫技術(shù)的加氫條件苛刻，微晶蠟脫色難度大，因此該操作方式需要進(jìn)一步優(yōu)化。
US4148711公開一種微晶蠟兩段加氫精制方法，該方法將部分二段的加氫產(chǎn)物循環(huán)到二段入口，其意義是改善了二段原料的質(zhì)量，進(jìn)而提高二段產(chǎn)品質(zhì)量，缺點是裝置加工量降低。US5205923公開一種微晶蠟加氫精制方法，該方法在催化劑活性降低時以石蠟替換微晶蠟作為裝置進(jìn)料，達(dá)到清洗催化劑并使催化劑恢復(fù)活性的目的，缺點是裝置更換原料頻繁、合格產(chǎn)品產(chǎn)率降低。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種條件優(yōu)化的串聯(lián)加氫精制生產(chǎn)高質(zhì)量微晶蠟的方法。本發(fā)明方法有利于提高微晶蠟的綜合質(zhì)量，特別是脫色效果更加突出。
本發(fā)明方法為以劣質(zhì)微晶蠟為原料，在適宜條件下微晶蠟原料與氫氣通過串聯(lián)的兩個催化劑床層，其中第一床層體積大于第二床層體積，第一床層與第二床層的體積比為1.2～2.0∶1，優(yōu)選為1.3～1.8∶1；第一床層反應(yīng)溫度高于第二床層反應(yīng)溫度10℃～120℃，第二床層加氫產(chǎn)物經(jīng)氣液分離、汽提干燥后即可獲得白色微晶蠟產(chǎn)品。
本發(fā)明方法的加氫精制操作條件是第一催化劑床層壓力6MPa～18MPa、反應(yīng)溫度300℃～360℃、氫油體積比300～1000；第二催化劑床層壓力6MPa～18MPa、反應(yīng)溫度240℃～300℃，氫油體積比300～1000，兩個床層總體積空速0.3h-1～1.5h-1。第二床層的反應(yīng)溫度通?？梢员鹊谝淮矊觾?yōu)選低40℃～100℃。
本發(fā)明方法第一和第二床層催化劑可以選擇相同類型的催化劑，也可以針對兩個床層發(fā)生的具體反應(yīng)不同而針對性地選擇不同的催化劑。但任何類型石油蠟加氫精制催化劑均適用于本發(fā)明方法。
本發(fā)明方法與采用兩個等體積催化劑床層或第二催化劑床層體積大的催化劑床層的微晶蠟加氫精制方法比較，在總空速相同的情況下，降低了第一床層的體積空速，增加了加氫精制原料在較高溫度下與催化劑接觸的時間，從而提高脫色效果，而微晶蠟的其它產(chǎn)品性能相當(dāng)。本發(fā)明方法在不降低進(jìn)料量的情況下提高了加氫精制的脫色效果，并且稠環(huán)芳烴等其它指標(biāo)均合格。本發(fā)明方法克服了現(xiàn)有技術(shù)中采用第一床層與第二床層體積相等或第二床層體積大于第一床層的操作方式時，不能更有效脫色的不足，優(yōu)化了操作方式，在產(chǎn)品綜合指標(biāo)合格的前提下，進(jìn)一步突出了脫色效果，可以生產(chǎn)出更高質(zhì)量的滿足特種需求的微晶蠟產(chǎn)品。
具體實施例方式
以下通過實施例具體說明本發(fā)明的效果。
本發(fā)明實施例和比較例采用的加氫精制原料是C75微晶蠟和Y80微晶蠟，其性質(zhì)見表1。
本發(fā)明實施例和比較例采用兩個催化劑床層裝填同一種催化劑，采用的催化劑是活性金屬為W-Ni的石油蠟加氫精制催化劑，其WO329.4％、NiO 4.4％，同時含SiO25.0％，P2O52.5％，催化劑比表面積235m2/g、孔容積0.47ml/g。
本發(fā)明實施例和比較例的加氫產(chǎn)品采用賽波特顏色(GB/T3555)表征，號數(shù)越大，顏色越好。
以C75微晶蠟為加氫精制原料的實施例和比較例，其加氫精制的操作條件及結(jié)果見表2。
以Y80微晶蠟為加氫精制原料的實施例和比較例，其加氫精制的操作條件及結(jié)果見表3。
表1微晶蠟性質(zhì)

表2C75微晶蠟加氫操作條件及結(jié)果

表3Y80微晶蠟加氫操作條件及結(jié)果

權(quán)利要求
1.一種微晶蠟的脫色方法，以劣質(zhì)微晶蠟為原料，在適宜條件下微晶蠟原料與氫氣通過串聯(lián)的兩個催化劑床層，其特征在于第一床層體積大于第二床層體積，第一床層與第二床層的體積比為1.2～2.0∶1，第一床層反應(yīng)溫度高于第二床層反應(yīng)溫度10℃～120℃，第二床層加氫產(chǎn)物經(jīng)氣液分離、汽提干燥后即可獲得白色微晶蠟產(chǎn)品。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的第一催化劑床層壓力6MPa～18MPa、反應(yīng)溫度300℃～360℃、氫油體積比300～1000。
3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的第二催化劑床層壓力6MPa～18MPa、反應(yīng)溫度240℃～300℃，氫油體積比300～1000。
4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述兩個床層總體積空速0.3h-1～1.5h-1。
5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于第二床層的反應(yīng)溫度比第一床層優(yōu)選低40℃～100℃。
6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于第一床層與第二床層的體積比為1.3～1.8∶1。
7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的第一床層和第二床層選擇相同或不同的催化劑。
8.按照權(quán)利要求1或7所述的方法，其特征在于所述的催化劑是任何類型石油蠟加氫精制催化劑。
全文摘要
本發(fā)明公開一種微晶蠟的脫色方法，特別是采用加氫精制的方法脫除微晶蠟的顏色。包括采用兩個不同體積催化劑床層，第一床層體積大于第二床層體積，第一床層與第二床層的體積比為1.2～2.0∶1；第一床層反應(yīng)溫度高于第二床層反應(yīng)溫度40℃～100℃。與現(xiàn)有技術(shù)第一床層與第二床層相等或第二床層體積大于第一床層的操作方法相比，本發(fā)明方法在保證產(chǎn)品各項指標(biāo)合格的前提下，更進(jìn)一步提高了產(chǎn)品的脫色效果，可以生產(chǎn)白色并且稠環(huán)芳烴合格的優(yōu)質(zhì)微晶蠟產(chǎn)品，可滿足特殊領(lǐng)域的要求。
文檔編號C10G73/00GK1769396SQ20041005073
公開日2006年5月10日 申請日期2004年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2004年10月29日
發(fā)明者王士新, 袁平飛, 李殿昭, 劉平, 蔡立 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院